本發(fā)明屬于相變材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊。本發(fā)明還涉及該微膠囊的制備方法。

背景技術(shù)：

節(jié)能和環(huán)保是現(xiàn)代能源領(lǐng)域中重要的課題之一，利用相變儲(chǔ)能材料在相變過(guò)程中吸收或釋放大量的潛熱，從而能夠達(dá)到調(diào)節(jié)環(huán)境溫度和節(jié)能的目的。但是，由于純相變材料在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中受到許多限制。因此，如何對(duì)相變微膠囊進(jìn)行合理的處理，達(dá)到良好的儲(chǔ)能作用，已成為能源領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。

2004年，中國(guó)專利cn1513938公布了王立新等人的發(fā)明專利，該專利采用原位聚合的方法，用三聚氰胺—甲醛樹脂作為壁材對(duì)相變材料進(jìn)行包裹，制備出了具有實(shí)用價(jià)值的微膠囊相變材料。

中國(guó)專利cn1513938a公開了“一種微膠囊包覆相變材料及制備方法”，將相變材料芯材和氨基樹脂聚合物壁材，以及乳化劑聚氧乙烯、np-10、分散劑苯乙烯馬來(lái)酸酐、去離子水經(jīng)過(guò)聚合反應(yīng)制備出微膠囊相變材料。并且說(shuō)明了該材料可應(yīng)用于建筑墻體，可以調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度，節(jié)約能源。

然而，上述這些方法可能存在以下一些缺點(diǎn)：

(1)大多數(shù)制備相變微膠囊囊壁的方法采用的是原位聚合的方法，但是其中的甲醛對(duì)人體有害，且不具有環(huán)保性；

(2)通過(guò)界面聚合的方法，制備出具有聚脲結(jié)構(gòu)的微膠囊，由于反應(yīng)速度極快，不易控制，因而所制備的微膠囊的囊壁致密性不好，容易造成芯材的泄漏。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，解決了原位聚合中的甲醛環(huán)保問(wèn)題，同時(shí)，使反應(yīng)形成囊壁的過(guò)程容易控制，改善微膠囊的表面形貌，生成具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯囊壁，提高微膠囊囊壁的致密性和穩(wěn)定性，解決了儲(chǔ)能材料泄漏的問(wèn)題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為低熔點(diǎn)的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

囊芯優(yōu)選的為硬脂酸丁酯或正十八烷；囊壁為二元異氰酸酯與含有三個(gè)羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂。

二元異氰酸酯可以是異氟爾酮二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯，優(yōu)選為異氟爾酮二異氰酸酯。

含有三個(gè)羥基的多元醇可以是三乙醇胺、丙三醇或三羥甲基丙烷，優(yōu)選為含有三個(gè)羥基的三乙醇胺。

本發(fā)明的另一目的是提供該相變微膠囊的制備方法。

本發(fā)明的另一技術(shù)方案是，一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，

步驟3，制備乳化懸浮液，將步驟1中制備的的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機(jī)的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在5000～12000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時(shí)間為5～15分鐘；

步驟4，步驟3制備的乳化懸浮液與水溶性反應(yīng)單體混合反應(yīng)；

步驟5，升溫反應(yīng)后降溫出料，即制得具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

步驟1具體為：將囊芯材料與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，多元異氰酸酯與囊芯材料的質(zhì)量比為0.1～0.3:1。

其中多元異氰酸酯優(yōu)選為二元異氰酸酯，囊芯材料為低熔點(diǎn)的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物。

步驟2具體為，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4～7倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.05～0.1:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合。

步驟4具體為，在500～700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入水溶性反應(yīng)單體，即多元醇類化合物的水溶液；其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.1～1:1；水溶性多元醇的滴加時(shí)間可以是10～20分鐘；蒸餾水和三乙醇胺的質(zhì)量比2～6:1；滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1～2小時(shí)。

步驟5具體為，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60～65℃保溫2～4h，然后升溫至65～70℃，保溫1～2h，最后升溫至80℃，保溫3～5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

本發(fā)明的有益效果是，提供了一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，其優(yōu)點(diǎn)在于采用二元的異氰酸酯與一種含有三官能度的多元醇反應(yīng)，制備出具有三元網(wǎng)狀聚氨酯結(jié)構(gòu)的微膠囊囊壁，囊壁的交聯(lián)密度增高，從而增強(qiáng)了囊壁的致密性和穩(wěn)定性，解決了囊芯泄露的問(wèn)題，且所制備的微膠囊表面形貌呈現(xiàn)完整的球形分布，殼體表面光滑飽滿，無(wú)凹陷現(xiàn)象。

附圖說(shuō)明

圖1是利用本發(fā)明的方法所制備具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的掃描電子顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為低熔點(diǎn)的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個(gè)羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；

其中，二元異氰酸酯可以是異氟爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯，優(yōu)選為異氟爾酮二異氰酸酯；

其中，含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選的為三乙醇胺、丙三醇或三羥甲基丙烷。

一種上述具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為低熔點(diǎn)的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物，優(yōu)選的為硬脂酸丁酯和正十八烷；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1～0.3:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4～7倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.05～0.1:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑可以是苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物、十二烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機(jī)的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在5000～12000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時(shí)間為5～15分鐘。

步驟4，在500～700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入多元醇類化合物，其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.1～1:1；多元醇類化合物為含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選為三乙醇胺、丙三醇或三羥甲基丙烷，

水溶性多元醇類化合物的滴加時(shí)間為10～20分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比2～6:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1～2小時(shí)。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60～65℃保溫2～4h，然后升溫至65～70℃，保溫1～2h，最后升溫至80℃，保溫3～5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實(shí)施例1

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為低熔點(diǎn)的脂肪酸酯，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個(gè)羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；其中，二元異氰酸酯為異氟爾酮二異氰酸酯，其中，含有三個(gè)羥基的多元醇選用三乙醇胺。

上述具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為低熔點(diǎn)的脂肪酸酯化合物；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.05:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑為苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機(jī)的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在5000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時(shí)間為5分鐘。

步驟4，在500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入水溶性多元醇類化合物，其中，水溶性多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.1:1；水溶性多元醇類化合物為含有三個(gè)羥基的三乙醇胺。

水溶性多元醇類化合物的滴加時(shí)間為10分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比2:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1小時(shí)。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60℃保溫2h，然后升溫至65℃，保溫1h，最后升溫至80℃，保溫3h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實(shí)施例2

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為正十八烷，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個(gè)羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；其中，二元異氰酸酯為六亞甲基二異氰酸酯，其中，含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選的為丙三醇；

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為石蠟烴類化合物；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.3:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的7倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑是十二烷基苯磺酸鈉；

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機(jī)的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在12000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時(shí)間為15分鐘。

步驟4，在700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入水溶性多元醇類化合物，其中，水溶性多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為1:1；水溶性多元醇類化合物為含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選為丙三醇，

水溶性多元醇類化合物的滴加時(shí)間為20分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比6:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫2小時(shí)。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60～65℃保溫2～4h，然后升溫至70℃，保溫2h，最后升溫至80℃，保溫5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實(shí)施例3

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為硬脂酸丁酯，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個(gè)羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；其中，二元異氰酸酯可以是異氟爾酮二異氰酸酯，其中，含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選的為三乙醇胺。

其制備方法為，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為低熔點(diǎn)的脂肪酸酯化合物；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.2:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的5倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.08:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑可以是烷基酚聚氧乙烯醚。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機(jī)的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在9000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時(shí)間為10分鐘。

步驟4，在600轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入水溶性多元醇類化合物，其中，水溶性多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.5:1；水溶性多元醇類化合物為含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選為三羥甲基丙烷，

水溶性多元醇類化合物的滴加時(shí)間為15分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比4:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1.5小時(shí)。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60～65℃保溫2～4h，然后升溫至67℃，保溫1.5h，最后升溫至80℃，保溫4h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實(shí)施例4

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為石蠟烴類化合物，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個(gè)羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；

其中，二元異氰酸酯可以是六亞甲基二異氰酸酯，

其中，含有三個(gè)羥基的多元醇三羥甲基丙烷。

一種上述具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為石蠟烴類化合物，多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.05:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑是苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機(jī)的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在5000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時(shí)間為5分鐘。

步驟4，在500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入多元醇類化合物，其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.1:1；多元醇類化合物為含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選為三羥甲基丙烷，

水溶性多元醇類化合物的滴加時(shí)間為10分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比2:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1小時(shí)。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至60℃保溫2h，然后升溫至65℃，保溫1h，最后升溫至80℃，保溫3h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實(shí)施例5

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為硬脂酸丁酯，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個(gè)羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；

其中，二元異氰酸酯是六亞甲基二異氰酸酯，

其中，含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選的為三乙醇胺。

一種上述具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為硬脂酸丁酯；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.3:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的4～7倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.1:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑是十二烷基苯磺酸鈉。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機(jī)的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在12000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時(shí)間為15分鐘。

步驟4，在700轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入多元醇類化合物，其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為1:1；多元醇類化合物為含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選為三乙醇胺，

水溶性多元醇類化合物的滴加時(shí)間為20分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比6:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫2小時(shí)。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至65℃保溫4h，然后升溫至70℃，保溫2h，最后升溫至80℃，保溫5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

實(shí)施例6

一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊，包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯為低熔點(diǎn)的脂肪酸酯或石蠟烴類化合物，囊壁為多元異氰酸酯與多元醇反應(yīng)形成具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的樹脂，囊壁優(yōu)選為二元異氰酸酯與含有三個(gè)羥基的多元醇化合物聚合形成具有三元網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯樹脂；

其中，二元異氰酸酯是異氟爾酮二異氰酸酯；

其中，含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選的為丙三醇。

一種上述相變儲(chǔ)能材料制成的微膠囊制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施，

步驟1，制備油相介質(zhì)溶液，將囊芯組分與多元異氰酸酯混合作為體系的油相，其中，囊芯材料為正十八烷；多元異氰酸酯與囊芯組分的質(zhì)量比為0.16:1。

步驟2，制備水相介質(zhì)溶液，按照蒸餾水的質(zhì)量為囊芯組分質(zhì)量的5倍的比例稱取蒸餾水，按照乳化劑與囊芯組分的質(zhì)量比為0.85:1稱取乳化劑，將蒸餾水和乳化劑混合；

其中，乳化劑可以是十二烷基苯磺酸鈉。

步驟3，制備乳化懸浮液，

將步驟1中制備的油相介質(zhì)溶液和步驟2中制備的水相介質(zhì)溶液混合，在高速剪切乳化機(jī)的作用下，制備出乳化懸浮液，其中，乳化轉(zhuǎn)速在10000轉(zhuǎn)/分鐘，乳化時(shí)間為8分鐘。

步驟4，在650轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟3中制備得到的乳化懸浮液中緩慢滴入多元醇類化合物，其中，多元醇類化合物與二元異氰酸酯的摩爾比為0.7:1；多元醇類化合物為含有三個(gè)羥基的多元醇，優(yōu)選為丙三醇，

水溶性多元醇類化合物的滴加時(shí)間為18分鐘；蒸餾水和水溶性多元醇類化合物的質(zhì)量比5.5:1。滴加完后，將反應(yīng)體系在40℃下保溫1.6小時(shí)。

步驟5，步驟4中的反應(yīng)體系保溫結(jié)束后，升溫至62℃保溫3.5h，然后升溫至68℃，保溫1.6h，最后升溫至80℃，保溫3.5h，反應(yīng)完成后，降溫出料。

本發(fā)明提供了一種具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊及其制備方法。采用界面聚合的方法，避開了原位聚合中的甲醛環(huán)保問(wèn)題，同時(shí)，使反應(yīng)形成囊壁的過(guò)程容易控制，改善微膠囊的表面形貌，生成具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚氨酯囊壁，提高微膠囊囊壁的致密性和穩(wěn)定性，解決了儲(chǔ)能材料泄漏的問(wèn)題。

本發(fā)明的有益效果是，提供了具有聚氨酯網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的相變微膠囊的制備方法，其優(yōu)點(diǎn)在于采用二元的異氰酸酯與一種含有三官能度的多元醇反應(yīng)，制備出具有三元網(wǎng)狀聚氨酯結(jié)構(gòu)的微膠囊囊壁，囊壁的交聯(lián)密度增高，從而增強(qiáng)了囊壁的致密性和穩(wěn)定性，解決了囊芯泄露的問(wèn)題。且所制備的微膠囊表面形貌呈現(xiàn)完整的球形分布，殼體表面光滑飽滿，無(wú)凹陷現(xiàn)象。令人感興趣的是采用本發(fā)明的方法，以異佛爾酮二異氰酸酯和三乙醇胺為反應(yīng)性單體所制備的微膠囊殼體表面光滑致密，顆粒分布較均勻，最重要的是殼體飽滿無(wú)任何凹陷現(xiàn)象(如附圖1所示)，這在以往的研究中是沒(méi)有被報(bào)道過(guò)的。這種殼體圓潤(rùn)飽滿無(wú)凹陷的特殊現(xiàn)象可能正是與殼體網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，形成的殼體剛性較好，在受外力擠壓或碰撞的時(shí)候不會(huì)發(fā)生形變或凹陷的情況。