本發(fā)明屬于吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種桃膠基磁性多孔碳的制備方法。

背景技術(shù)：

桃膠是由桃樹分泌出來的多糖類天然膠。我國的桃膠資源十分豐富，但只有極少一部分天然桃膠被收集和利用起來，其潛在的應(yīng)用優(yōu)勢遠(yuǎn)未開發(fā)出來。另一方面，多孔碳材料由于具有大的比表面積和多孔結(jié)構(gòu)顯示出優(yōu)異的吸附特性，被廣泛用作吸附材料。然而，目前使用的多孔碳材料存在吸附結(jié)束后難以回收的問題，不僅造成了浪費(fèi)也污染了環(huán)境。到目前為止，已有利用可再生資源來制備多孔碳材料的報道，但利用桃膠來制備磁性多孔碳材料還未見有報道。因此，實現(xiàn)利用桃膠來制備磁性多孔碳材料不僅可以推動桃膠資源的應(yīng)用和開發(fā)，而且可以提供一種可以方便回收的多孔碳材料，既有理論意義也有應(yīng)用前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種桃膠基磁性多孔碳的制備方法，該制備方法先利用桃膠分子與金屬離子間的強(qiáng)相互作用實現(xiàn)一步反應(yīng)凝膠化，再在高溫下進(jìn)行碳化處理。

具體步驟為：

(1)將1重量份水解后的桃膠多糖加入到8~20重量份的水中，攪拌溶解后加入1.5~4重量份的鈷鹽，繼續(xù)攪拌30分鐘后，滴入5~25重量份的濃度為1摩爾/升的堿液，滴完后將混合液于-4℃下冷凍6小時，室溫解凍后得到凝膠狀產(chǎn)物。

(2)將步驟(1)得到的凝膠狀產(chǎn)物用水洗至中性后進(jìn)行冷凍干燥處理，然后將冷凍干燥后的產(chǎn)物在800℃和氮氣氛圍下碳化2~3小時，即制得桃膠基磁性多孔碳。

所述鈷鹽為五水合硝酸鈷、硝酸鈷、硫酸鈷和氯化鈷中的一種。

所述堿液為氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈉水溶液和氨水中的一種。

本發(fā)明方法所制備的桃膠基磁性多孔碳具有優(yōu)異的磁性能，可以很方便的利用磁鐵進(jìn)行分離和回收；利用x-射線衍射儀對制得的桃膠基磁性多孔碳進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，結(jié)果表明該桃膠基磁性多孔碳的磁性來源是由于生成了磁性氧化鈷顆粒；掃描電子顯微鏡照片表明制得的桃膠基磁性多孔碳具有疏松的多孔結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步的氮氣吸附-解吸附測試證實了其多孔結(jié)構(gòu)的存在。另外，本發(fā)明的制備方法具有原料易得、操作簡單、便于分離、環(huán)境污染小等優(yōu)點。所制備的桃膠基磁性多孔碳在吸附劑和催化劑載體方面有良好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備的桃膠基磁性多孔碳在磁場下的數(shù)碼照片。

圖2為本發(fā)明實施例1制備的桃膠基磁性多孔碳的x-射線衍射圖。

圖3為本發(fā)明實施例1制備的桃膠基磁性多孔碳的掃描電子顯微鏡照片。

圖4為本發(fā)明實施例1制備的桃膠基磁性多孔碳利用氮氣吸附-解吸附測得的孔徑-孔容圖。

具體實施方式

實施例1:

(1)將4克水解后的桃膠多糖加入到40克的水中，攪拌溶解后加入10克五水合硝酸鈷，繼續(xù)攪拌30分鐘后，滴入80克1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液，滴完后將混合液于-4℃下冷凍6小時，室溫解凍后得到凝膠狀產(chǎn)物。

(2)將步驟(1)得到的凝膠狀產(chǎn)物用水洗至中性后進(jìn)行冷凍干燥處理，然后將冷凍干燥后的產(chǎn)物在800℃和氮氣氛圍下碳化2小時，即制得桃膠基磁性多孔碳。

實施例2:

(1)將4克水解后的桃膠多糖加入到32克的水中，攪拌溶解后加入16克五水合硝酸鈷，繼續(xù)攪拌30分鐘后，滴入60克1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液，滴完后將混合液于-4℃下冷凍6小時，室溫解凍后得到凝膠狀產(chǎn)物。

(2)將步驟(1)得到的凝膠狀產(chǎn)物用水洗至中性后進(jìn)行冷凍干燥處理，然后將冷凍干燥后的產(chǎn)物在800℃和氮氣氛圍下碳化2.5小時，即制得桃膠基磁性多孔碳。

實施例3:

(1)將1克水解后的桃膠多糖加入到10克的水中，攪拌溶解后加入2.5克硝酸鈷，繼續(xù)攪拌30分鐘后，滴入25克1摩爾/升的氫氧化鉀水溶液，滴完后將混合液于-4℃下冷凍6小時，室溫解凍后得到凝膠狀產(chǎn)物。

(2)將步驟(1)得到的凝膠狀產(chǎn)物用水洗至中性后進(jìn)行冷凍干燥處理，然后將冷凍干燥后的產(chǎn)物在800℃和氮氣氛圍下碳化2小時，即制得桃膠基磁性多孔碳。

實施例4:

(1)將3克水解后的桃膠多糖加入到60克的水中，攪拌溶解后加入4.5克硫酸鈷，繼續(xù)攪拌30分鐘后，滴入30克1摩爾/升的氫氧化鉀水溶液，滴完后將混合液于-4℃下冷凍6小時，室溫解凍后得到凝膠狀產(chǎn)物。

(2)將步驟(1)得到的凝膠狀產(chǎn)物用水洗至中性后進(jìn)行冷凍干燥處理，然后將冷凍干燥后的產(chǎn)物在800℃和氮氣氛圍下碳化3小時，即制得桃膠基磁性多孔碳。

實施例5:

(1)將5克水解后的桃膠多糖加入到50克的水中，攪拌溶解后加入20克硫酸鈷，繼續(xù)攪拌30分鐘后，滴入25克1摩爾/升的氨水，滴完后將混合液于-4℃下冷凍6小時，室溫解凍后得到凝膠狀產(chǎn)物。

(2)將步驟(1)得到的凝膠狀產(chǎn)物用水洗至中性后進(jìn)行冷凍干燥處理，然后將冷凍干燥后的產(chǎn)物在800℃和氮氣氛圍下碳化2小時，即制得桃膠基磁性多孔碳。

實施例6:

(1)將5克水解后的桃膠多糖加入到60克的水中，攪拌溶解后加入10克氯化鈷，繼續(xù)攪拌30分鐘后，滴入50克1摩爾/升的氨水，滴完后將混合液于-4℃下冷凍6小時，室溫解凍后得到凝膠狀產(chǎn)物；

(2)將步驟(1)得到的凝膠狀產(chǎn)物用水洗至中性后進(jìn)行冷凍干燥處理，然后將冷凍干燥后的產(chǎn)物在800℃和氮氣氛圍下碳化3小時，即制得桃膠基磁性多孔碳。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種桃膠基磁性多孔碳的制備方法。將1重量份水解后的桃膠多糖加入到8~20重量份的水中，攪拌溶解后加入1.5~4重量份的鈷鹽，繼續(xù)攪拌30分鐘后，滴入5~25重量份的濃度為1摩爾/升的堿液，滴完后將混合液于?4℃下冷凍6小時，室溫解凍后得到凝膠狀產(chǎn)物，再將得到的凝膠狀產(chǎn)物用水洗至中性后進(jìn)行冷凍干燥處理，然后將冷凍干燥后的產(chǎn)物在800℃和氮氣氛圍下碳化2~3小時，即制得桃膠基磁性多孔碳。本發(fā)明的制備方法具有原料易得、操作簡單、便于分離、環(huán)境污染小等優(yōu)點。所制備的桃膠基磁性多孔碳在吸附劑和催化劑載體方面有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：周立;王浩哲;王學(xué)靜;黎嬋;蒙度燁;吳佳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.08
技術(shù)公布日：2017.07.07