本發(fā)明涉及一種單斜晶系三氧化鎢納米晶光催化劑的制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氧化鎢由于原料來源廣泛、價格低、綠色無污染以及光穩(wěn)定等特點被認(rèn)為是最有希望的光催化劑之一，已在清除水和大氣污染物的實驗中得到了成功應(yīng)用。雖然氧化鎢有著廣泛的應(yīng)用，但氧化鎢在光催化方面還存在一些缺陷。主要是由于：其導(dǎo)帶的位置較低，這使得其具有較高氧化能力的價帶所產(chǎn)生的光生空穴在光氧化過程中受到了抑制作用。研究如何使氧化鎢光催化劑能夠有效利用太陽光并具有較高的光生載流子利用效率具有重要的理論和實踐意義。因此，需要開發(fā)不同的合成及改性方法以提高氧化鎢基光催化劑的光催化活性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種單斜晶系三氧化鎢納米晶光催化劑的制備方法，通過對晶體結(jié)構(gòu)的調(diào)控提高催化劑吸附降解染料性能。

本發(fā)明實現(xiàn)過程如下：

一種三氧化鎢納米晶的制備方法，其以可溶性鎢鹽為原料，加入形貌控制保護(hù)劑和水，將體系置于150～200^oc下密閉水熱反應(yīng)得到前驅(qū)體w18o49，再將前驅(qū)體w18o49在300～600^oc下煅燒得到j(luò)cpds卡片號為72-0677的單斜晶系三氧化鎢納米晶，所述形貌控制保護(hù)劑選自對氨基苯甲酸、鄰氨基苯甲酸或間氨基苯甲酸，可溶性鎢鹽與形貌控制保護(hù)劑的質(zhì)量比為（0.5～4.5）：（1～6）；

上述可溶性鎢鹽選自鎢酸鈉、鎢酸鉀、偏鎢酸銨或仲鎢酸銨。

上述可溶性鎢鹽先分散在摩爾濃度為0.5～3.5m的質(zhì)子酸中，可溶性鎢鹽與質(zhì)子酸的質(zhì)量體積比為（5～15）：（10～20）g/ml，經(jīng)冷凍干燥后使用，所述質(zhì)子酸選自鹽酸、硝酸、硫酸。

上述前驅(qū)體w18o49在350～420^oc下煅燒得到j(luò)cpds卡片號為72-0677的單斜晶系三氧化鎢納米晶。

具體地說，本發(fā)明三氧化鎢納米晶的制備方法包括以下步驟：

（1）將5～15g可溶性鎢鹽分散在10～20ml的質(zhì)子酸鹽酸、硝酸或硫酸中，酸摩爾濃度為0.5～3.5m，冷凍干燥；

（2）將0.5～4.5g干燥后產(chǎn)物與1～6g對氨基苯甲酸、鄰氨基苯甲酸或者間氨基苯甲酸中的一種或者幾種溶解在50～100ml水中，再將體系轉(zhuǎn)移入四氟乙烯釜內(nèi)襯，反應(yīng)釜在150～200^oc下水熱12～48h；

（3）待體系冷卻后先用水離心洗滌，再用無水乙醇洗滌，產(chǎn)物在50～80^oc下烘干2～8h得到w18o49前驅(qū)體；

（4）將w18o49前驅(qū)體在300～600^oc下保溫10～60min，升溫速率：0.5～3.5^ocmin^-1，最后得到單斜晶系三氧化鎢納米晶。

本發(fā)明有益效果：本發(fā)明提出了一種工藝簡單、成本低廉，水熱、焙燒相結(jié)合的方法，通過加入形貌控制保護(hù)劑合成出化學(xué)穩(wěn)定性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性優(yōu)異的氧化鎢納米晶，其高比表面積可以暴露出更多活性位點，提高了對光的利用率，對染料廢水的處理具有優(yōu)異效果，在工業(yè)上有廣泛應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為三氧化鎢的透射電鏡圖；

圖2為三氧化鎢的x射線粉末衍射圖；

圖3為不同焙燒溫度下三氧化鎢的的吸附性能圖。

具體實施方式

實施例1

將6g可溶性鎢鹽分散在15ml的質(zhì)子酸鹽酸中，酸濃度為1.5m，冷凍干燥；將0.6g干燥后產(chǎn)物與5g對氨基苯甲酸溶解在80ml水中，再將體系轉(zhuǎn)移入四氟乙烯釜膽，反應(yīng)釜在160^oc下水熱24h；待體系冷卻后先用水離心洗滌，再用無水乙醇洗滌，產(chǎn)物在60^oc下烘干6h到w18o49前驅(qū)體。將5gw18o49前驅(qū)體在400^oc下保溫20min（升溫速率：1^ocmin^-1），最后得到單斜晶系三氧化鎢納米晶。得到的三氧化鎢的透射電鏡圖（圖1）顯示產(chǎn)物為納米棒狀，x射線粉末衍射圖（圖2）結(jié)果為單斜晶系三氧化鎢，jcpds卡片號為72-0677；其光催化降解亞甲基藍(lán)的性能較好（圖3）。

實施例2

將6g可溶性鎢鹽分散在15ml的質(zhì)子酸鹽酸中，酸摩爾濃度為1.5m，冷凍干燥；將0.6g干燥后產(chǎn)物與5g對氨基苯甲酸溶解在80ml水中，再將體系轉(zhuǎn)移入四氟乙烯釜膽，反應(yīng)釜在160^oc下水熱24h；待體系冷卻后先用水離心洗滌，再用無水乙醇洗滌，產(chǎn)物在60^oc下烘干6h到w18o49前驅(qū)體。將5gw18o49前驅(qū)體在500^oc下保溫20min（升溫速率：1^ocmin^-1），最后得到單斜晶系三氧化鎢納米晶，其光催化降解亞甲基藍(lán)的性能如圖3所示。

本發(fā)明通過控制制備工藝的水熱時間、水熱溫度、焙燒溫度等因素，成功獲得了單斜相三氧化鎢納米晶光催化劑，并提高了其光催化降解亞甲基藍(lán)的性能。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種單斜晶系三氧化鎢納米晶光催化劑的制備方法。其以水熱法制備出的W18O49為前驅(qū)體，對其進(jìn)行進(jìn)一步的焙燒，從而合成出單斜相三氧化鎢納米晶。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)形貌保護(hù)劑用量、焙燒溫度等顯著提高了制備得到的光催化劑的催化吸附降解性能，制備工藝簡單，催化劑比表面積大。

技術(shù)研發(fā)人員：陳航;蔡萬玲;高小青;駱建敏;塔依爾·玉努斯;宿新泰;楊超
受保護(hù)的技術(shù)使用者：新疆師范高等?？茖W(xué)校
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.05
技術(shù)公布日：2017.09.01