本發(fā)明涉及均苯三甲酸純化方法，尤其是一種均苯三甲酸純化助劑。

背景技術(shù)：

均苯三甲酸即1.3.5-苯三甲酸，是一種重要的化工原料。其可以用作醫(yī)藥中間體，制作漆膜或反滲透膜，也用于制備殺菌劑、防霉劑、增塑劑和交聯(lián)劑。均苯三甲酸產(chǎn)品中的雜質(zhì)會影響產(chǎn)品的成色和質(zhì)量，同時也會影響均苯三甲酸作為原料生產(chǎn)出產(chǎn)品的質(zhì)量。

104513156A 公開了一種粗均苯三甲酸提純的方法，所述提純方法包括如下步驟，將粗均苯三甲酸加入乙醇中并加熱，在攪拌的條件下溶解，待全部溶解后，加入活性炭進(jìn)行吸附，待吸附平衡后過濾，將濾液逐步冷卻，粗均苯三甲酸逐步析出結(jié)晶，再經(jīng)分離得到目標(biāo)產(chǎn)物均苯三甲酸。采用本發(fā)明的方法提純粗均苯三甲酸，工藝步驟簡單，節(jié)約能源，得到的均苯三甲酸純度≥99.0%，酸值≥780，產(chǎn)品b值≤2.0，技術(shù)效果較好。

CN105218358A 公開了一種粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步驟：(1)氧化：向粗均苯三甲酸與溶劑的混合物中通入含氧氣體進(jìn)行氧化反應(yīng)，通過控制含氧氣體的量控制尾氧濃度不超過5.0％，粗均苯三甲酸與溶劑質(zhì)量比為1:2～10，反應(yīng)溫度為200～280℃，反應(yīng)壓力0.9～3.6MPa，反應(yīng)時間為0.2～4小時，得到氧化反應(yīng)液；(2)熟化：將步驟(1)得到的氧化反應(yīng)液在120～200℃、0.2～3MPa下保溫攪拌0.5～4小時得到分散相溶液；(3)結(jié)晶：將步驟(2)得到的分散相溶液進(jìn)一步降溫降壓至15～110℃和常壓后，過濾得到均苯三甲酸產(chǎn)品。

現(xiàn)有的均苯三甲酸提純精制方法，需要經(jīng)過多次結(jié)晶，吸附，耗時長，操作較為復(fù)雜繁瑣，耗時長。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：提供一種均苯三甲酸純化助劑，它可以應(yīng)用于均苯三甲酸提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應(yīng)用時操作簡便，應(yīng)用此吸附劑生產(chǎn)的均苯三甲酸產(chǎn)品純度高。其特征在于制備步驟包括：

將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，三(氰基式二烯基)鈰, 過硫酸銨和聚乙烯醇、2-甲氧基乙基乙烯基醚，1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯)，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升溫，在80-110℃,反應(yīng)10-18小時，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到均苯三甲酸純化助劑，即吸附劑。

組分 重量份

偏氯乙烯 100

N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺 4-8

三(氰基式二烯基)鈰 0.5-1.5

過硫酸銨 0.5-0.8

聚乙烯醇 1-2

2-甲氧基乙基乙烯基醚 0.5-1.5

1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯) 1-2

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 0.5-1

水 1000

所述N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺為市售產(chǎn)品，如上海共價化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；三(氰基式二烯基)鈰為市售產(chǎn)品，如上海思域化工科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-甲氧基乙基乙烯基醚為市售產(chǎn)品，如上海途志化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯) 為市售產(chǎn)品，如嘉興思誠化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸為市售產(chǎn)品，如上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。

本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：

引入了N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，三(氰基式二烯基)鈰，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附均苯三甲酸速度快，吸附雜質(zhì)的量大。

具體實施方式

以下實例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例1

在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，6KgN-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，1Kg三(氰基式二烯基)鈰，0.6Kg過硫酸銨，1.5Kg聚乙烯醇，1Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚，1.5Kg1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯)，0.8Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升溫至90℃，反應(yīng)15h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到一種均苯三甲酸純化助劑。

實施例2

在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，4KgN-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，0.5Kg三(氰基式二烯基)鈰，0.5Kg過硫酸銨，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚，1Kg1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯)，0.5Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升溫至80℃，反應(yīng)10h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到一種均苯三甲酸純化助劑。

實施例3

在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，8KgN-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，1.5Kg三(氰基式二烯基)鈰，0.8Kg過硫酸銨，2Kg聚乙烯醇，1.5Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚，2Kg1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯)，1Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升溫至110℃，反應(yīng)18h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到一種均苯三甲酸純化助劑。

對比例1

不加入N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，其他條件同實施例1。

對比例2

不加入三(氰基式二烯基)鈰，其他條件同實施例1。

對比例3

不加入2-甲氧基乙基乙烯基醚，其他條件同實施例1。

對比例4

不加入1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯)，其他條件同實施例1。

對比例5

不加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其他條件同實施例1。

對比例6

不使用本發(fā)明所述吸附劑產(chǎn)品，使用活性炭吸附。

實施例4

將純度約為95%的均苯三甲酸粗品溶液通入裝有500g實施例1-3和對比例1-6制出的吸附劑產(chǎn)品的1000mL交換柱中，溫度60℃，流速1BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。

表1：不同工藝生產(chǎn)出的均苯三甲酸純化助劑吸附提純后的均苯三甲酸純度。