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一種三維石墨烯復合氣凝膠及其制備方法與流程

文檔序號:12689339閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種三維石墨烯復合氣凝膠,其特征在于:將生物質多糖類結構高分子材料納米纖維經改性后與氧化石墨烯復合,然后利用氧化還原和惰性氣氛中高溫熱解的方法,得到的三維石墨烯復合氣凝膠。

2.一種三維石墨烯復合氣凝膠的制備方法:其特征在于:步驟為:

(1)將生物質多糖類結構高分子材料利用化學抽提的方法進行純化或漂白,然后通過機械法處理得到納米纖維分散液;

(2)將步驟(1)得到的納米纖維分散液配置成為1wt%的溶液,機械法處理,得到分散均勻的納米纖維分散液;

(3)對步驟(2)得到的納米纖維進行表面陽離子改性,使其表面顯現正電;

(4)將步驟(3)得到的表面顯現正電荷的納米纖維分散液加入質量比為1:1-50的氧化石墨烯溶液,在磁力攪拌器上500—1500rpm,常溫常壓攪拌30-90min,用超聲波粉碎機處理30—180min,得到混合均勻的納米纖維與氧化石墨烯的溶液;

(5)將步驟(4)處理完畢的樣品,常溫常壓下加入N2H4·H2O,其中N2H4·H2O:GO的質量比為1:1-10,攪拌分散均勻后,加入NH3·H2O或HCl調節(jié)體系的pH=10-11,在磁力攪拌器上500—800rpm,常溫常壓攪拌5-30min,分散均勻后將體系密封,加熱到80—100℃,反應60—180min,終止反應后冷卻至室溫;

(6)將步驟(5)得到的反應溶液,用抽濾或者離心或者透析洗的方法,用去離子水反復沖洗至中性,得到納米纖維與石墨烯的復合溶液;

(7)用高級醇對步驟(6)得到的納米纖維與石墨烯的復合溶液進行置換,得到納米纖維與石墨烯的復合醇凝膠,將得到的醇凝膠經臨界點干燥、超臨界干燥、真空干燥或者冷凍干燥后即得納米纖維與石墨烯的復合氣凝膠;

(8)將步驟(7)得到的納米纖維氣凝膠在管式爐中惰性氣體氣氛中,在400—1200℃高溫熱解,即可得到三維復合氣凝膠。

3.根據權利要求2所述的三維石墨烯復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟(1)中的生物質多糖類結構高分子材料為富含纖維素的木材、和/或竹材、和/或農作物的秸稈、和/或海藻、和/或富含甲殼素的節(jié)肢動物外殼、和/或軟體動物內殼或軟骨、和/或菌類。

4.根據權利要求2所述的三維石墨烯復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟(2)中機械法處理包括但不限于高壓均質/機械膠磨/熱磨/盤磨/攪拌/超聲/;處理完畢的樣品置于4℃下保存存放。

5.根據權利要求2所述的三維石墨烯復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟(3)中對納米纖維進行表面陽離子改性,包括不限于接枝表面帶有氨基集團的聚乙烯亞胺、利用表活性劑十六烷基三甲基溴化銨對納米纖維的表面進行陽離子化改性;步驟(2)的機械法處理為:在磁力攪拌器上200-800rpm,常溫常壓攪拌5-60min,然后用超聲波粉碎機300-1800W處理10-180min。

6.根據權利要求2所述的三維石墨烯復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟(4)中納米纖維與氧化石墨烯的質量比為1000:1~1:1。

7.根據權利要求2所述的三維石墨烯復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟(6)中有去離子水洗滌時,抽濾5-10次,離心時離心的轉速為3000-10000rpm,離心時間為2-30min,透析的次數為3-5次。

8.根據權利要求2所述的三維石墨烯復合氣凝膠的制備法,其特征在于:步驟(7)中高級醇包括但不限于叔丁醇、甘露醇。

9.根據權利要求2所述的三維石墨烯復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟(8)中氣凝膠在惰性氣體氛圍中高溫熱解時,控制升溫速度2℃/min—10℃/min,由室溫升溫到400—1200℃,然后以5℃/min—10℃/min速度降溫。

10.根據權利要求2所述的三維石墨烯復合氣凝膠的制備方法,其特征在于:步驟(8)中惰性氣體氣氛是氮氣或氬氣或氬氫混合氣或氨氣或氮氨混合氣;步驟(8)中保護氣體以50—100ml/min的速率通入;步驟(8)納米纖維氣凝膠在惰性氛圍中進行高溫熱解之前,將石英管抽真空。

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