本發(fā)明涉及化學(xué)化工領(lǐng)域，特別是涉及一種用高溴酸加氫氟酸混合充分溶解金屬銥的方法。
背景技術(shù)：
由于銥的核外電子層結(jié)構(gòu)使得銥的活性很低，導(dǎo)致貴金屬銥非常難以充分溶解，在傳統(tǒng)的單種酸性溶劑高溴酸的反應(yīng)中，因銥金屬的性質(zhì)太惰性，無(wú)法完全反應(yīng)，特別是銥金屬中混合的微量硅化物質(zhì)單靠高溴酸無(wú)法完全溶解。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用高溴酸加氫氟酸混合充分溶解金屬銥的方法，能夠?qū)⒒旌嫌形⒘抗杌镔|(zhì)的金屬銥完全溶解。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是：提供一種用高溴酸加氫氟酸混合充分溶解金屬銥的方法，其特征在于包括如下步驟：
步驟一：選取一塊純度為99.9999%以上的金屬銥標(biāo)準(zhǔn)，研磨成粉狀；
步驟二：將粉末狀的銥標(biāo)準(zhǔn)放于誤差為0.001%的電子天平秤上進(jìn)行精準(zhǔn)稱量，并用稱量紙將其分為每10mg一份的若干等份；
步驟三：將銥粉末按份數(shù)倒入聚四氟乙烯悶罐；
步驟四：在聚四氟乙烯悶罐中加入高溴酸，每份銥粉末配比20ml高溴酸；
步驟五：將聚四氟乙烯悶罐用密封蓋密封，檢查氣密性確認(rèn)密封后將其放入消解恒溫箱，溫度設(shè)定為100攝氏度，時(shí)間定時(shí)為12小時(shí)；
步驟六：12小時(shí)后將聚四氟乙烯悶罐從消解恒溫箱中取出，進(jìn)行自然冷卻，冷卻30分鐘后，用開罐器開罐，將罐內(nèi)混合物溶液倒入燒杯中，觀察燒杯，此時(shí)溶液中仍有一些明細(xì)可見雜質(zhì)沉淀在燒杯底部，向燒杯中噴入少許蒸餾水，搖勻后，加入氫氟酸，氫氟酸的劑量為每份10mg的銥粉末與20ml高溴酸混和的溶液對(duì)應(yīng)加入50ml氫氟酸；
步驟七：將裝有步驟六所述混合物的燒杯放在加熱設(shè)備上加熱，同時(shí)不斷用玻璃棒在燒杯內(nèi)進(jìn)行攪動(dòng)，待溫度上升至60攝氏度后，在攪拌加熱的同時(shí)往燒杯內(nèi)持續(xù)注入蒸餾水，以保持溫度持續(xù)上升的進(jìn)度為每隔20分鐘溫度提高15攝氏度，且避免因溶液沸騰而將液體濺出燒杯，直至加熱到100攝氏度時(shí)將加熱器溫度恒定在100攝氏度不再上升；
步驟八：加熱至100攝氏度后，仔細(xì)觀察燒杯，直至燒杯內(nèi)雜質(zhì)消失，溶液變澄清，將燒杯用燒杯鉗取出，冷卻30分鐘，冷卻后將溶液倒入1L容量瓶，定容到1L，反復(fù)搖勻后取50ml準(zhǔn)備送檢；
步驟九：檢測(cè)溶液濃度采用ICP-AES法進(jìn)行檢測(cè)，預(yù)熱儀器15分鐘，將標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)輸入ICP-AEC的系統(tǒng)中，建立工作曲線模型，建模完成后，檢查線性，斜率值為0.999999時(shí)線性符合標(biāo)準(zhǔn)，斜率值為儀器直接給出，濃度值為9.9998mg/L。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明能夠?qū)⒒旌嫌形⒘抗杌镔|(zhì)的金屬銥完全溶解。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
本發(fā)明實(shí)施例包括以下步驟：
步驟一：選取一小塊純度為99.9999%的金屬銥標(biāo)準(zhǔn)，研磨成粉狀；
步驟二：將粉末狀的銥標(biāo)準(zhǔn)放于誤差為0.001%的電子天平秤上進(jìn)行精準(zhǔn)稱量；
步驟三：將稱量后的標(biāo)準(zhǔn)粉末10mg用稱量紙倒入聚四氟乙烯悶罐；
步驟四：在聚四氟乙烯悶罐中加入20ml高溴酸；
步驟五：將聚四氟乙烯悶罐用密封蓋密封，檢查氣密性確認(rèn)密封后將其放入消解恒溫箱，溫度設(shè)定為100攝氏度，時(shí)間定時(shí)為12小時(shí)；
步驟六：12小時(shí)后將聚四氟乙烯悶罐從消解恒溫箱中取出，進(jìn)行自然冷卻，冷卻30分鐘后，用開罐器開罐，將罐內(nèi)混合物溶液倒入燒杯中，觀察燒杯，此時(shí)溶液中仍有一些明細(xì)可見雜質(zhì)沉淀在燒杯底部，向燒杯中噴入少許蒸餾水，搖勻后，加入50ml氫氟酸；
步驟七：將裝有步驟六所述混合物的燒杯放在加熱設(shè)備上加熱，同時(shí)不斷用玻璃棒在燒杯內(nèi)進(jìn)行攪動(dòng)，待溫度上升至60攝氏度后，在攪拌加熱的同時(shí)往燒杯內(nèi)持續(xù)注入蒸餾水，以保持溫度持續(xù)上升的進(jìn)度為每隔20分鐘溫度提高15攝氏度，且避免因溶液沸騰而將液體濺出燒杯，直至加熱到100攝氏度時(shí)將加熱器溫度恒定在100攝氏度不再上升；
步驟八：加熱至100攝氏度后，仔細(xì)觀察燒杯，直至燒杯內(nèi)雜質(zhì)消失，溶液變澄清，將燒杯用燒杯鉗取出，冷卻30分鐘，冷卻后將溶液倒入1L容量瓶，定容到1L，反復(fù)搖勻后取50ml準(zhǔn)備送檢；
步驟九：檢測(cè)溶液濃度采用ICP-AES法進(jìn)行檢測(cè)，預(yù)熱儀器15分鐘，將標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)輸入ICP-AEC的系統(tǒng)中，建立工作曲線模型，建模完成后，檢查線性，斜率值為0.999999時(shí)線性符合標(biāo)準(zhǔn)，斜率值為儀器直接給出，濃度值為9.9998mg/L；然后做平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)步驟一至步驟八得到2個(gè)樣品濃度值為9.9999mg/L，在計(jì)算誤差值，公式為：絕對(duì)誤差=測(cè)定值-真實(shí)值，兩次結(jié)果分別為0.0001mg/L、0.0002 mg/L.均小于0.0005 mg/L，實(shí)驗(yàn)成功。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。