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可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法及應用與流程

文檔序號:12048233閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

步驟一,高嶺土@Ag的制備:將高嶺土超聲分散在水中,加熱至75-85℃,邊攪拌邊加入氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液pH值為10.6-12.1,先滴加硝酸銀的水溶液攪拌1-2h后加入乙醇繼續(xù)攪拌1-2h,再加入硝酸銀的水溶液和檸檬酸三鈉水溶液攪拌1-4h,離心收集產(chǎn)物,分別用水、乙醇洗滌至上清液無色透明,真空干燥,得高嶺土@Ag;

步驟二,高嶺土@Ag@APTES的制備:將步驟一制得的高嶺土@Ag 與APTES(氨丙基三乙氧基硅烷)超聲分散溶于甲苯中,于80-100℃下攪拌16-24h,離心收集產(chǎn)物,用乙醇洗滌,真空干燥,得高嶺土@Ag@APTES;

步驟三,高嶺土@Ag@檸檬酸的制備:將檸檬酸溶于DMF和水的混合溶液中,超聲分散下依次加入NHS、EDC、DDC,常溫攪拌4-6h后,加入步驟二制得的高嶺土@Ag@APTES,繼續(xù)常溫攪拌16-24 h,離心收集產(chǎn)物,依次用DMF、蒸餾水洗滌后,真空干燥,得高嶺土@Ag@檸檬酸;

步驟四,高嶺土@Ag@檸檬酸-Eu的制備:

將步驟三制得的高嶺土@Ag@APTES@檸檬酸溶于乙醇中超聲分散,加入到含有六水合硝酸銪的乙醇溶液中,60-70℃下攪拌5-8 h,離心收集產(chǎn)物,依次用乙醇、蒸餾水洗滌后,真空干燥,即得所述高嶺土@Ag@檸檬酸-Eu。

2.根據(jù)權利要求1 所述的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法,其特征在于,步驟一中所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.2-0.26mol/L,步驟一中所述攪拌速度為1200-1800r/min。

3.根據(jù)權利要求1 所述的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法,其特征在于,步驟一中加入的硝酸銀與高嶺土的質量比為3.26~6.52:400~800,先滴加的硝酸銀與再加入的硝酸銀的摩爾比為1.6~2.56:1,加入的硝酸銀的濃度為0.12-0.15mol/L,再加入的硝酸銀和加入的檸檬酸三鈉的摩爾比為1.2~1.5:2.3。

4.根據(jù)權利要求1 所述的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法,其特征在于,步驟二中所述高嶺土@Ag與APTES的質量比為2.01:1。

5.根據(jù)權利要求1 所述的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法,其特征在于,步驟三中所述DMF和水的混合溶液中,DMF和水的體積比為1:1,加入的檸檬酸、NHS、EDC、DDC和高嶺土@Ag@APTES的質量比為5:1:1:1:20。

6.根據(jù)權利要求1 所述的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法,其特征在于,步驟四中所述加入的高嶺土@Ag@APTES@檸檬酸與六水合硝酸銪的質量比為5.6:1。

7.由權利要求1至6任一項所述的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法制得的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料在檢測和降解四環(huán)素中的應用。

8.根據(jù)權利要求7所述的由所述可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法制得的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料在檢測和降解四環(huán)素中的應用,其特征在于,具體如下:

將高嶺土@Ag@檸檬酸-Eu加入的Tris-HCl(pH=7.1)緩沖溶液中,超聲分散后置于比色皿中,測得初始熒光圖,配置四環(huán)素溶液,以50nM的濃度梯度依次加入到上述高嶺土@Ag@檸檬酸-Eu體系中,分別測其熒光圖,通過數(shù)據(jù)擬合以后得出高嶺土@Ag@檸檬酸-Eu對四環(huán)素的檢測限,取出檢測了四環(huán)素后的高嶺土@Ag@檸檬酸-Eu,得高嶺土@Ag@檸檬酸-Eu-TC;

將上述高嶺土@Ag@檸檬酸-Eu-TC在模擬太陽光的照射條件下進行光降解測試,每間隔5min測試其紫外吸收譜圖和熒光譜圖,直至紫外吸收譜圖和熒光譜圖上均檢測不到四環(huán)素的原始激發(fā)或者發(fā)射峰。

9.根據(jù)權利要求8所述的由所述可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料的制備方法制得的可同時識別并高效降解四環(huán)素的納米復合材料在檢測和降解四環(huán)素中的應用,其特征在于,所述四環(huán)素溶液的濃度為0.0001M。

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