用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑及其制備方法與流程

文檔序號(hào)：11875462閱讀：270來源：國(guó)知局

導(dǎo)航： X技術(shù)> 最新專利>物理化學(xué)裝置的制造及其應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明屬于污染水體中重金屬污染治理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

由于重金屬具有高毒性、難降解性、持久性等特點(diǎn)，水體的重金屬污染成為一個(gè)嚴(yán)重而普遍的環(huán)境問題，已受到國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。重金屬可以在人體內(nèi)與蛋白質(zhì)發(fā)生相互作用，使其失去活性，也可以在人體的某些器官中富集，若超過人體所能承受的限度，通過血液流通影響肺、腎臟、肝臟和其他重要器官，會(huì)造成中毒等疾病，對(duì)人體的危害極大。因此，開發(fā)經(jīng)濟(jì)有效的水體重金屬污染處理技術(shù)，具有重大的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和環(huán)境意義。目前，常用的水體中重金屬離子去除方法有化學(xué)沉淀、吸附、重金屬螯合、電解、氧化還原、離子交換和膜分離等，其中，吸附技術(shù)由于具有快速、費(fèi)用低、處理效率高、操作方便等優(yōu)點(diǎn)受到廣泛關(guān)注。但是，目前還缺少用于去除污染水體中錳的廉價(jià)、高效的吸附材料，因此，開發(fā)用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑對(duì)污染水體中重金屬污染治理具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑，其制備方法的具體步驟如下：

(1)將41.29g蛭石加入到250mL質(zhì)量百分比濃度為10％的硝酸溶液中，在1000r/min條件下攪拌50分鐘，過濾除去液體，經(jīng)500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置35分鐘，得到物質(zhì)A0；

(2)將6.38g殼聚糖加入到900mL質(zhì)量百分比濃度為5％的醋酸溶液中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4、混合液G5；

(3)將7.05克羥乙基-β-環(huán)糊精和50mL二甲基亞砜加入到150mL異丙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；

(4)將混合液H1和8mL2,2-二甲基-3-苯基環(huán)氧乙烷加入到混合液G1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J1；

(5)將物質(zhì)A0加入到混合液J1中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A1，將物質(zhì)A1在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A2；

(6)將混合液H2和7mL2,2-二甲基-3-苯基環(huán)氧乙烷加入到混合液G2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J2；

(7)將物質(zhì)A2加入到混合液J2中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A3，物質(zhì)A3在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A4；

(8)將混合液H3和6mL2,2-二甲基-3-苯基環(huán)氧乙烷加入到混合液G3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J3；

(9)將物質(zhì)A4加入到混合液J3中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A5，物質(zhì)A5在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A6；

(10)將混合液H4和5mL2,2-二甲基-3-苯基環(huán)氧乙烷加入到混合液G4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J4；

(11)將物質(zhì)A6加入到混合液J4中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A7，物質(zhì)A7在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A8；

(12)將混合液H5和4mL2,2-二甲基-3-苯基環(huán)氧乙烷加入到混合液G5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J5；

(13)將物質(zhì)A8加入到混合液J5中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A9，物質(zhì)A9在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A；

(14)將4.98克SnCl₄和5.22克BiCl₃加入到800mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；

(15)將140mL摩爾濃度為0.77mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.62mol/L的Cd(NO₃)₂溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L1的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M1；

(16)將物質(zhì)A加入到混合液M1中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B1，物質(zhì)B1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)B2；

(17)將140mL摩爾濃度為0.72mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.52mol/L的Cd(NO₃)₂溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L2的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M2；

(18)將物質(zhì)B2加入到混合液M2中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B3，物質(zhì)B3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)B4；

(19)將140mL摩爾濃度為0.67mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.42mol/L的Cd(NO₃)₂溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L3的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M3；

(20)將物質(zhì)B4加入到混合液M3中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B5，物質(zhì)B5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)B6；

(21)將140mL摩爾濃度為0.62mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.32mol/L的Cd(NO₃)₂溶液加入到混合液K4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L4，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M4；

(22)將物質(zhì)B6加入到混合液M4中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B7，物質(zhì)B7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)B8；

(23)將140mL摩爾濃度為0.57mol/L的Pb(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.22mol/L的Cd(NO₃)₂溶液加入到混合液K5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L5，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M5；

(24)將物質(zhì)B8加入到混合液M5中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B9，物質(zhì)B9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)B；

(25)將15.37克鈦酸四正丁脂在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后加入4mL濃硝酸，搖勻后分成等量5份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4、混合液N5；

(26)將6.35克七甲基二硅氮烷和7.59克五甲基二乙烯三胺加入到混合液N1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O1；

(27)將物質(zhì)B加入到混合液O1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C1，物質(zhì)C1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)C2；

(28)將6.25克七甲基二硅氮烷和7.69克五甲基二乙烯三胺加入到混合液N2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O2；

(29)將物質(zhì)C2加入到混合液O2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C3，物質(zhì)C3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)C4；

(30)將6.15克七甲基二硅氮烷和7.79克五甲基二乙烯三胺加入到混合液N3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O3；

(31)將物質(zhì)C4加入到混合液O3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C5，物質(zhì)C5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)C6；

(32)將6.05克七甲基二硅氮烷和7.89克五甲基二乙烯三胺加入到混合液N4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O4；

(33)將物質(zhì)C6加入到混合液O4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C7，物質(zhì)C7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)C8；

(34)將5.95克七甲基二硅氮烷和7.99克五甲基二乙烯三胺加入到混合液N5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O5；

(35)將物質(zhì)C8加入到混合液O5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C9，物質(zhì)C9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)C；

(36)將25mL丙烯酸在1000r/min攪拌條件下加入到500mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后加入4.56克過硫酸鉀，搖勻后分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；

(37)將2.31克聚乙烯吡咯烷酮和6.10克2-三甲基硅基吡啶加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；

(38)將物質(zhì)C加入到混合液Q1中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D1，物質(zhì)D1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)D2；

(39)將2.21克聚乙烯吡咯烷酮和6.20克2-三甲基硅基吡啶加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；

(40)將物質(zhì)D2加入到混合液Q2中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D3，物質(zhì)D3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)D4；

(41)將2.11克聚乙烯吡咯烷酮和6.30克2-三甲基硅基吡啶加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；

(42)將物質(zhì)D4加入到混合液Q3中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D5，物質(zhì)D5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到物質(zhì)D6；

(43)將2.01克聚乙烯吡咯烷酮和6.40克2-三甲基硅基吡啶加入到混合液P4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q4；

(44)將物質(zhì)D6加入到混合液Q4中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D7，物質(zhì)D7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置30分鐘，然后置于馬弗爐中在495℃條件下焙燒35分鐘，得到的物質(zhì)即為用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑。

本發(fā)明的有益效果是，制得的用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑具有環(huán)境友好、對(duì)錳吸附效率高等特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種用于去除污染水體中錳的改性蛭石吸附劑，下面通過一個(gè)實(shí)例來說明其實(shí)施過程。

實(shí)施例1.