本發(fā)明涉及一種吸附劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

鈾氟化揮發(fā)技術(shù)是一種利用不同元素氟化物的揮發(fā)度差異、能夠快速、高效地獲得高純度鈾的干法分離技術(shù)。在此分離工藝中，UF₆凈化(去除易揮發(fā)性裂變產(chǎn)物氟化物)是關(guān)鍵步驟，凈化的主要方式之一是吸附與解吸附，即利用基于堿金屬和堿土金屬的氟化物吸附材料在特定溫度下對不同揮發(fā)性金屬氟化物的吸附與解吸附特性實(shí)現(xiàn)對UF₆的凈化。

目前用于氟化揮發(fā)UF₆凈化的吸附劑主要是氟化鈉吸附劑，該吸附劑由于原料的選取和制備方法的差異，存在著某些缺陷，如比表面積小，制備過程繁瑣、對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的吸附劑比表面積小、制備過程繁瑣、對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等不足，而提供一種吸附劑及其制備方法。本發(fā)明中的吸附劑可具有較大的比表面積，并且該吸附劑的制備方法簡單、制備過程中無明顯設(shè)備腐蝕。

本發(fā)明提供了一種吸附劑，包括：氟化鈉70～99％和二氧化鈰1～30％；其中，所述的百分比為質(zhì)量百分比。

本發(fā)明所述的吸附劑，優(yōu)選包括：氟化鈉70～94.8％和二氧化鈰5.2～30％；更優(yōu)選包括：氟化鈉82.3～90％和二氧化鈰10～17.7％；其中，所述的百分比為質(zhì)量百分比。

本發(fā)明還提供了一種所述的吸附劑的制備方法，包括如下步驟：將氟化鈉和三氟化鈰的混合料、粘結(jié)劑和水進(jìn)行混合，依次捏合、成型、切粒、 燒結(jié)，即得到所述的吸附劑。

所述的吸附劑的制備方法中，具體的步驟和條件可以參照本領(lǐng)域的常規(guī)的選擇。

所述的吸附劑的制備方法中，所述的氟化鈉一般指氟化鈉粉末；所述的三氟化鈰一般指三氟化鈰粉末。

所述的吸附劑的制備方法中，所述的氟化鈉與所述的三氟化鈰的質(zhì)量比優(yōu)選67.0:33.0～98.9:1.1，更優(yōu)選70:30～94.1:5.9，最優(yōu)選80.2:19.8～90:10。

所述的“氟化鈉和三氟化鈰的混合料”的制備過程中，具體的混合方法并無特別限定，可以采用在氟化鈉中混入三氟化鈰，或在三氟化鈰中混入氟化鈉，拌勻，即可。

所述的“氟化鈉和三氟化鈰的混合料”與所述的粘結(jié)劑的質(zhì)量比可參照本領(lǐng)域的常規(guī)選擇，優(yōu)選10～20:1，更優(yōu)選16.84～18.95:1。

所述的粘結(jié)劑與所述的水的質(zhì)量比可參照本領(lǐng)域的常規(guī)選擇，優(yōu)選1:4～10，更優(yōu)選1:5～8。

所述的粘結(jié)劑可為本領(lǐng)域常規(guī)的粘結(jié)劑，優(yōu)選羧甲基纖維素鈉。所述的羧甲基纖維素鈉一般指羧甲基纖維素鈉粉末。

所述的“將氟化鈉和三氟化鈰的混合料、粘結(jié)劑和水進(jìn)行混合”的混合方法優(yōu)選將“氟化鈉和三氟化鈰的混合料”與粘結(jié)劑混勻后，再與水混合；更優(yōu)選地為將水逐漸加入到“氟化鈉和三氟化鈰的混合料”與粘結(jié)劑的混合物中，即可。

所述的成型可以采用本領(lǐng)域的常規(guī)方式進(jìn)行：優(yōu)選將捏合得到的團(tuán)狀物放入擠出器中壓制成條狀物。所述的擠出器可為本領(lǐng)域常規(guī)的擠出器，優(yōu)選螺桿擠出器，擠出口處的直徑優(yōu)選3～10mm，更優(yōu)選4～6mm。

所述的切粒的條件可為本領(lǐng)域常規(guī)的切粒條件，切粒長度優(yōu)選3～10mm，更優(yōu)選4～8mm。

所述的燒結(jié)的條件可為本領(lǐng)域常規(guī)的燒結(jié)條件，燒結(jié)溫度優(yōu)選400～900℃，更優(yōu)選500～800℃，進(jìn)一步優(yōu)選500～750℃；保溫時(shí)間優(yōu)選1～10h， 更優(yōu)選2h。

在不違背本領(lǐng)域常識(shí)的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實(shí)例。

本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。

本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于：本發(fā)明中吸附劑的比表面積為0.7～1.0m²/g，相對于純氟化鈉吸附劑的比表面積0.2～0.5m²/g有明顯的提升；并且該吸附劑的制備方法簡單、制備過程中無明顯設(shè)備腐蝕。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中吸附劑制備方法的流程示意圖。

圖2為實(shí)施例1制得的吸附劑的X射線衍射圖。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，按照常規(guī)方法和條件，或按照商品說明書選擇。

下述實(shí)施例中的比表面積采用氮吸附靜態(tài)容量法測試。

下述實(shí)施例中X射線衍射的檢測條件為：Cu靶；掃描角度10～100°。

實(shí)施例1

按照圖1所示的工藝流程，將1.00g三氟化鈰加入到15.84g氟化鈉粉末中，充分混勻得到混合料；再稱取1g的羧甲基纖維素鈉，并加入混合料中混勻，然后逐漸加入5ml水，并在加水期間不斷的攪拌捏合，最終形成團(tuán)狀物。將團(tuán)狀物放入螺桿擠出器中擠成條狀物，再切成的顆粒，放入馬弗爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800℃，保溫2h，即制得吸附劑，其比表面積為0.80m²/g，其X射線衍射圖(XRD圖)如圖2所示。

圖2中，a表示實(shí)施例1制得的吸附劑的XRD圖；b表示XRD標(biāo)準(zhǔn)圖庫(JCPDs)中氟化鈉晶體的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖，編號(hào)為70-2508；c表示XRD 標(biāo)準(zhǔn)圖庫中二氧化鈰晶體的標(biāo)準(zhǔn)譜XRD圖，編號(hào)為81-0972。經(jīng)過與XRD標(biāo)準(zhǔn)圖庫中的XRD圖比較發(fā)現(xiàn)，實(shí)施例1制得的吸附劑的XRD圖出現(xiàn)了二氧化鈰的全部特征峰(例如28°、33°、47°附近的特征峰)和氟化鈉的全部特征峰(例如在39°、56°附近的特征峰)。因此，原料中的三氟化鈰在制備過程中全部轉(zhuǎn)化成了二氧化鈰，實(shí)施例1制得的吸附劑由二氧化鈰和氟化鈉的混合晶相組成。

實(shí)施例2

將3.75g三氟化鈰加入到15.20g氟化鈉粉末中，充分混勻得到混合料；再稱取1g的羧甲基纖維素鈉，并加入混合料中混勻，然后逐漸加入8ml水，并在加水期間不斷的攪拌捏合，最終形成團(tuán)狀物。將團(tuán)狀物放入螺桿擠出器中擠成條狀物，再切成的顆粒，放入馬弗爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為750℃，保溫2h，即制得吸附劑，其比表面積為0.85m²/g。

通過X射線衍射檢測實(shí)施例2制得的吸附劑的XRD圖與實(shí)施例1中幾乎無差異。

本發(fā)明中吸附劑的比表面積相對于純氟化鈉吸附劑的比表面積有明顯的提升，本領(lǐng)域中比表面積的提高一般有利于增加吸附劑與吸附質(zhì)的接觸面積，從而提高吸附速率和效率。