本實(shí)用新型屬于中藥分離純化技術(shù)與設(shè)備領(lǐng)域，特別涉及一種高速離心霧化結(jié)合連續(xù)醇沉的醇沉。
背景技術(shù)：
水提醇沉工藝已在中藥制劑中廣泛使用，又因乙醇價(jià)格比較便宜，無毒性，操作簡(jiǎn)便，醇沉工藝是目前工業(yè)化生產(chǎn)最常用的除雜方法。醇沉的基本原理如中國專利文獻(xiàn)CN103070919A所述，是利用中藥的部分有效成分既溶于醇又溶于水的性質(zhì)，采用一定濃度的醇沉淀部分不溶于乙醇的所謂無效組分如多糖、蛋白等，達(dá)到精制成品，提高制劑成品質(zhì)量的目的。
目前使用的多數(shù)醇沉設(shè)備，如中國專利文獻(xiàn)CN205340243U、CN205340241U、CN205323297U所述，由帶有夾套的筒體、橢圓封頭、錐形底的圓筒體及旋轉(zhuǎn)出液管構(gòu)成。醇沉后雜質(zhì)沉淀于錐形底的圓筒體底部，清液通過旋轉(zhuǎn)出液管被吸出，沉淀由罐底出口排出。
目前，生產(chǎn)上普遍采用的醇沉工藝是首先將中藥水提取液浸膏加入到醇沉設(shè)備中，邊攪拌邊加乙醇，然后靜置一段時(shí)間后放出醇液進(jìn)行離心或過濾除去沉淀，清理容器再進(jìn)行下一批醇沉。
在研究中我們發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)的醇沉設(shè)備和醇沉工藝在完成去粗存精的同時(shí)，對(duì)中藥各類有效成分的提取收率存在著不良影響，其主要原因在于在醇沉?xí)r水相和醇相在混合時(shí)由于不溶于乙醇的無效組分在兩相溶解度差異較大，使醇不溶成分在水相快速沉淀并并粘結(jié)成團(tuán)，吸附并包裹了部分有效成分；且傳統(tǒng)醇沉設(shè)備和醇沉操作方式不能夠使整個(gè)醇沉過程連續(xù)進(jìn)行，影響生產(chǎn)效率，增加了中藥批次間的不穩(wěn)定性，因此提供一種能夠提高醇沉工藝對(duì)中藥有效成分的提取收率，并能夠連續(xù)化操作的醇沉裝置及方法是現(xiàn)有技術(shù)中亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決前述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案：
提供一種高速離心霧化結(jié)合連續(xù)醇沉的醇沉裝置，其特征是所述醇沉裝置包括水提浸膏輸送泵、乙醇輸送泵、離心轉(zhuǎn)盤、霧化室、霧化液輸送泵、攪拌釜，液位限位器及傳感器，所述離心轉(zhuǎn)盤能夠同時(shí)對(duì)兩路液體物料分別進(jìn)行離心霧化，所述水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵的出口分別與離心轉(zhuǎn)盤的不同進(jìn)料口相連接，所述的霧化室底部通過管道與霧化液輸送泵入口相連接，霧化液輸送泵出口通過管道與攪拌釜的進(jìn)料口相連接，所述液位限位器安裝在霧化室側(cè)壁，所述傳感器與液位限位器相連接。
本實(shí)用新型還提供了一種高速離心霧化結(jié)合連續(xù)醇沉的醇沉方法，其特征是所述方法包括以下步驟：
1)進(jìn)料：將比重為1.10～1.20的中藥水提取液浸膏和乙醇按照1:1～1:5的體積流量比，各自經(jīng)過泵壓在1.25～2.5Mpa的輸送泵分別輸送至離心轉(zhuǎn)盤；
2)離心霧化：中藥水提取液浸膏和乙醇在離心轉(zhuǎn)盤高速旋轉(zhuǎn)作用下分別在霧化室中霧化，并在霧化過程中接觸，兩相在臨界點(diǎn)發(fā)生醇沉后共同流至霧化室底部形成霧化液，所述離心轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速為5000-15000r/min；
3)連續(xù)醇沉：當(dāng)霧化室內(nèi)液位上升至設(shè)定的液位高限位時(shí)，開啟霧化室底部的閥門及與其相連接的霧化液輸送泵，將霧化室底部的霧化液輸送至攪拌釜；當(dāng)霧化室內(nèi)液位下降至設(shè)定的液位低限位時(shí)，關(guān)閉霧化室底部的閥門及與其相連接的霧化液輸送泵；
4)后處理：攪拌釜在轉(zhuǎn)速為60～80r/min條件下，攪拌30～90min后，靜置，待過濾。
所述的醇沉方法，其特征是應(yīng)用所述的醇沉裝置，以液位限位器感應(yīng)設(shè)定的液位高限位和低限位，并通過傳感器接受的液位限位器的液位信號(hào)控制霧化室底部閥門和霧化液輸送泵；以水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵分別輸送中藥水提取液浸膏和乙醇。
所述乙醇的體積百分比濃度為95％，優(yōu)選采用藥用乙醇。
本實(shí)用新型的有益效果：與傳統(tǒng)的醇沉設(shè)備和醇沉操作方式相比較，本實(shí)用新型提供的一種高速離心霧化結(jié)合連續(xù)醇沉的醇沉裝置及方法具有以下優(yōu)點(diǎn)，
1)操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)效率高、批次間質(zhì)量穩(wěn)定；以本實(shí)用新型具體實(shí)施方式中的裝置及方法為例，當(dāng)采用同樣規(guī)格的攪拌釜時(shí)，生產(chǎn)效率由傳統(tǒng)醇沉方法的72h處理6000Kg中藥水提取液浸膏提高至24h即可處理6000Kg中藥水提取液浸膏
2)本實(shí)用新型的醇沉方法，采用將水相和醇相分別高速離心霧化并使其在霧化時(shí)接觸的醇沉方式，使沉淀反應(yīng)發(fā)生在兩相接觸的臨界點(diǎn)，消除了傳統(tǒng)醇沉方式及兩相逆流接觸時(shí)乙醇濃度局部過高造成的醇不溶成分析出過快，導(dǎo)致其吸附和包裹有效成分的難題，降低有效成分的損失，提高了產(chǎn)品回收率，同樣以本實(shí)用新型具體實(shí)施方式中的裝置及方法為例，可以使丹參水提取液浸膏中的水溶性丹參酚酸的回收率由原來的85％提高至96％。
3)本實(shí)用新型的醇沉裝置，利用離心轉(zhuǎn)盤可以多路進(jìn)料并同時(shí)分別霧化的特點(diǎn)，使水相和醇相可以利用同一個(gè)離心轉(zhuǎn)盤同時(shí)完成霧化，即簡(jiǎn)化了設(shè)備結(jié)構(gòu)，又有利于兩相霧滴的充分接觸。
附圖說明
圖1是本實(shí)用新型提供的一種高速離心霧化結(jié)合連續(xù)醇沉的醇沉裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
圖中：
1.水提浸膏輸送泵、2.醫(yī)藥用乙醇輸送泵、3.離心轉(zhuǎn)盤、4.霧化室、5.霧化液輸送泵、6.攪拌釜，7.傳感器、8.液位限位器。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖說明和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步描述。
參照?qǐng)D1，本實(shí)用新型提供一種高速離心霧化結(jié)合連續(xù)醇沉的醇沉裝置，包括水提浸膏輸送泵1、乙醇輸送泵2、離心轉(zhuǎn)盤3、霧化室4、霧化液輸送泵5、攪拌釜6，液位限位器8及傳感器7，所述離心轉(zhuǎn)盤能夠同時(shí)對(duì)兩路液體物料分別進(jìn)行離心霧化，所述水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵的出口分別與離心轉(zhuǎn)盤的不同進(jìn)料口相連接，所述的霧化室底部通過管道與霧化液輸送泵入口相連接，霧化液輸送泵出口通過管道與攪拌釜的進(jìn)料口相連接，所述液位限位器安 裝在霧化室側(cè)壁，所述傳感器與液位限位器相連接。
本實(shí)用新型提供的一種高速離心霧化結(jié)合連續(xù)醇沉的醇沉方法，采用本實(shí)用新型提供的醇沉裝置，其具體步驟包括
1)進(jìn)料：將比重為D的中藥水提取液浸膏和乙醇分別經(jīng)過水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵后輸送至離心轉(zhuǎn)盤，所述水提浸膏輸送泵和乙醇輸送泵的輸送泵壓均為P Mpa，中藥水提取液浸膏和乙醇的體積比為1：V；
2)離心霧化：中藥水提取液浸膏(簡(jiǎn)稱水相)和乙醇(簡(jiǎn)稱醇相)在離心轉(zhuǎn)盤高速旋轉(zhuǎn)作用下分別在霧化室中霧化，并在霧化過程中接觸，兩相在臨界點(diǎn)發(fā)生醇沉后共同流至霧化室底部形成霧化液，離心轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速為R1r/min；
3)連續(xù)醇沉：當(dāng)霧化室內(nèi)液位上升至設(shè)定的液位高限位時(shí)，開啟霧化室底部的閥門及與其相連接的霧化液輸送泵，將霧化室底部的霧化液輸送至攪拌釜；當(dāng)霧化室內(nèi)液位下降至設(shè)定的液位低限位時(shí)，關(guān)閉霧化室底部的閥門及與其相連接的霧化液輸送泵；
4)后處理：攪拌釜在轉(zhuǎn)速為R2r/min條件下，攪拌Tmin后，靜置，待過濾。
裝置實(shí)施例
霧化室規(guī)格：
直筒體錐體夾角60°。內(nèi)膽材質(zhì)為304不銹鋼，厚2.5mm。
離心轉(zhuǎn)盤規(guī)格：
型號(hào)為RW500，最大處理量500kg/h，轉(zhuǎn)速5000-15000r/min，功率12kw，材質(zhì)為304不銹鋼。
攪拌釜規(guī)格：
帶攪拌器，攪拌功率12kw，內(nèi)膽材質(zhì)為304不銹鋼，容積15m3。
方法實(shí)施例1～3：
以裝置實(shí)施例中的醇沉裝置，并以500L丹參水提取液浸膏和體積百分比含量95％的藥用乙醇按照所述醇沉方法進(jìn)行處理，具體工藝參數(shù)及水溶性丹參酚酸回收率如下表：
盡管本實(shí)用新型的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn) 用，它完全可以被適用于各種適合本實(shí)用新型的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本實(shí)用新型并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。