本發(fā)明涉及形成氣液混合物的裝置和方法，具體來說，涉及一種形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物的裝置和方法。

背景技術(shù)：

形成被管理且被控制的各種有機(jī)液體的蒸汽流對于研究化學(xué)產(chǎn)品以及多孔材料的吸附過程都極為重要。非常小的蒸汽流(質(zhì)量流量小于1g/h)被用于吸附研究。在以下專利文獻(xiàn)1～3中專利中記載了形成蒸汽流的裝置和方法。

專利文獻(xiàn)1 US 6161398 A；

專利文獻(xiàn)2 US 6311959 B1；

專利文獻(xiàn)3 US 5431736 A；

專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2中的裝置使用了起泡器。在該方法中，將載氣導(dǎo)入到需要被蒸發(fā)的液體中。該載氣氣體在液體中引起氣泡從而在所述液體表面上方的封閉空間形成氣體和蒸汽的混合物。所述混合物隨即被輸出，并能夠被用于化學(xué)沉積或吸附過程。但是，該方法具有如下缺點(diǎn)：氣液混合物連續(xù)性和穩(wěn)定性較差，氣流經(jīng)常是間斷性的或者時(shí)不時(shí)出現(xiàn)中斷。該缺點(diǎn)在以較小氣流例如質(zhì)量流量范圍為10～500g/h進(jìn)行工作的情況下尤其明顯。

專利文獻(xiàn)3所記載的裝置中，將液體流直接噴射到氣體流里，并且將其混合物引導(dǎo)到特定的蒸汽室中。該方法中，流出的氣體流和液體流的不穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于起泡器方法中流出的氣體流的不穩(wěn)定性。然而，該方法的缺點(diǎn)在于流出的混合物中蒸汽濃度的不穩(wěn)定性，特別是在非常小的流體中，例如小于1g/h中，尤其不穩(wěn)定。該不穩(wěn)定性導(dǎo)致不允許利用這個裝置在現(xiàn)代的橢偏孔徑儀系統(tǒng)中來測定吸附過程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物的裝置，包括：混合單元，將液體流直接噴射到氣體流形成混合物；導(dǎo)入單元，將所述混合物引導(dǎo)至蒸發(fā)室中；以及蒸發(fā)室，具有使所述液體鋪展在其上的粗糙內(nèi)表面，形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物。

優(yōu)選為，所述粗糙內(nèi)表面為機(jī)械性處理后的不銹鋼表面、濕法刻蝕形成的金屬或非金屬表面、或者等離子刻蝕形成的金屬或非金屬表面。

優(yōu)選為，所述粗糙內(nèi)表面為電化學(xué)處理后的鈦表面。

優(yōu)選為，所述電化學(xué)處理后的鈦表面為多孔二氧化鈦層。

優(yōu)選為，所述二氧化鈦層厚度為1～5微米。

優(yōu)選為，所述機(jī)械處理為砂紙打磨。

優(yōu)選為，所述電化學(xué)處理采用10～15V電壓范圍的雙極電池，電解液為乙二醇溶液中溶解0.25％的氟化氨，處理時(shí)間為1～10分鐘。

優(yōu)選為，所述液體為庚烷、異丙醇、甲苯、丙酮、四氯化碳、氰甲烷中的一種或其組合。

本發(fā)明還提供一種形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物的方法包括以下步驟：混合步驟，將液體流直接噴射到氣體流形成混合物；導(dǎo)入步驟，將所述混合物導(dǎo)入蒸發(fā)室；以及蒸發(fā)步驟，使所述液體鋪展在蒸發(fā)室的粗糙內(nèi)表面上，形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物。

優(yōu)選為，所述液體為庚烷、異丙醇、甲苯、丙酮、四氯化碳、氰甲烷中的一種或其組合。

該裝置和方法可以應(yīng)用于利用橢偏孔徑測量儀的吸附測量，以及其他需要利用非常低速和穩(wěn)定的流體的研究和產(chǎn)品中。

附圖說明

圖1是形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物的裝置的功能框圖。

圖2是混合單元的功能框圖。

圖3是液滴在不同浸潤性的表面形成不同的結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖4是不同粗糙度表面上的接觸角相對于光滑表面上的接觸角的曲線。

圖5是形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物的方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

如圖1所示，形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物的裝置包括混合單元1、導(dǎo)入單元2和蒸發(fā)室3?；旌蠁卧?，將液體流直接噴射到氣體流形成混合物；導(dǎo)入單元2，引導(dǎo)所述混合物進(jìn)入蒸發(fā)室3中。其中，液體為有機(jī)溶液，例如為庚烷、異丙醇、甲苯、丙酮、四氯化碳、氰甲烷等。氣體為載氣，例如為氮?dú)饧皻鍤?、氦氣等惰性氣體。在具體的一例中，如圖2所示，混合單元1具有進(jìn)氣口11和液體噴射口12，進(jìn)氣口11與質(zhì)量流量控制器4相連接，液體噴射口12與液體噴射裝置5相連接，氣體流經(jīng)由質(zhì)量流量控制器4通過進(jìn)氣口11進(jìn)入混合單元1，液體噴射裝置5將液體經(jīng)液體噴射口12噴射到氣體流中，形成混合物。圖中的箭頭示出了液體、氣體及混合物的流向。但是，本發(fā)明不限定于此，導(dǎo)入單元也可以具有多個進(jìn)氣口和液體噴射口。

蒸發(fā)室3與導(dǎo)入單元2相連接，在其中形成氣液混合物。為了避免流出混合物中的蒸汽濃度不穩(wěn)定，本發(fā)明通過對蒸發(fā)室的內(nèi)表面進(jìn)行處理，從而提高某些特定的被吸附物相對于該表面的浸潤性。

本發(fā)明人對流出混合物中的蒸汽濃度的不穩(wěn)定性進(jìn)行了分析。通過對完全浸潤在蒸發(fā)器表面并鋪展于該表面的被吸附物進(jìn)行測量，發(fā)現(xiàn)蒸發(fā)室中復(fù)雜的蒸發(fā)過程決定了流出混合物中的蒸汽濃度。在該裝置中，液體噴射到氣體流中形成不同形狀的液滴。這些液滴滴落在蒸發(fā)室的蒸發(fā)表面，形成了各種不同形狀的構(gòu)造，如圖3所示。在液滴相對于蒸發(fā)室的表面浸潤性不太強(qiáng)的情況下，如接觸角度為180度的情況，液滴幾乎立于蒸發(fā)室的表面。

自由液滴的蒸發(fā)時(shí)間與尺寸的關(guān)系，如下式所示：

t＝Kr²，

其中，t為時(shí)間，K為系數(shù)，其依賴于液體性質(zhì)、氣氛壓力、溫度以及其他參數(shù)，r為液滴半徑。

對于固著液滴(sessile droplet)，該關(guān)系式將發(fā)生變化，并且沒有解析解，但是蒸發(fā)的特征時(shí)間保持不變。通常，該時(shí)間大約是幾十秒。例如，尺寸在100至300微米的液滴的蒸發(fā)時(shí)間能夠在10秒至100秒的范圍內(nèi)變化。在該時(shí)間內(nèi)，若更多的液滴落入蒸發(fā)室內(nèi)則很快蒸發(fā)，或者能夠與已經(jīng)固著的液滴融合，進(jìn)一步延遲其蒸發(fā)。這一復(fù)雜的過程導(dǎo)致具有穩(wěn)定的流入氣體和液體流的流出混合物中被吸附物的蒸汽濃度不穩(wěn)定。

但是，當(dāng)液滴鋪展于蒸發(fā)室的表面時(shí)，也就是接觸角度為0度時(shí)，情況發(fā)生根本性的改變，落下的液滴在表面留下液體薄層，液體薄層的蒸發(fā)速度是同等體積的接觸角為90度的液滴的蒸發(fā)速度的近百倍。緊接著液滴的落下，引起浸潤面積的增加而非局部干燥，從而使得蒸發(fā)速度和蒸發(fā)濃度保持為常數(shù)。

接下來，我們通過特殊處理改變蒸發(fā)室內(nèi)表面的浸潤性，從而使液滴均以鋪展的結(jié)構(gòu)形成在蒸發(fā)室表面上。

眾所周知，粗糙表面的浸潤性相對于同樣材料的光滑表面的浸潤性發(fā)生變化。粗糙表面上的接觸角可以通過溫策爾方程(Wenzel equation)求得。

cos(θ_r)＝R cos(θ_s)

其中，θ_r是粗糙表面的接觸角，θ_s是光滑表面的接觸角，R是液滴下方實(shí)際粗糙表面相對于理想平坦表面的比率。圖4示出了根據(jù)溫策爾方程算出的不同初始接觸角下的粗糙表面上的接觸角相對于光滑表面上的接觸角的曲線。曲線示出了具有不同粗糙度的表面上的接觸角。浸潤性液體的接觸角在0度飽和，這意味著該液體鋪展于具有粗糙度R的表面。由此，我們可以取得表面的粗糙度。

由此，通過機(jī)械方法、電化學(xué)方法、濕法刻蝕、等離子體刻蝕等對蒸發(fā)室內(nèi)表面進(jìn)行處理，獲得上述預(yù)設(shè)的粗糙度，從而使液體能夠完全鋪展在蒸發(fā)室內(nèi)表面上，形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物。以下通過兩個具體的實(shí)施例進(jìn)行說明。

通過機(jī)械方法制作特定粗糙度的表面的方法，具體來說，例如對于不銹鋼表面，利用中號砂紙對不銹鋼進(jìn)行機(jī)械打磨，從而形成預(yù)設(shè)粗糙度的表面。此后，對不同被吸附物相對于基底的浸潤性進(jìn)行檢驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)所有吸附物都鋪展在處理后的不銹鋼的被處理表面。這意味著被機(jī)械處理后的不銹鋼表面能夠被用作蒸發(fā)室表面從而產(chǎn)生具有穩(wěn)定的該被吸附物蒸汽濃度的氣液混合物。被吸附物例如為庚烷、異丙醇、甲苯、丙酮、四氯化碳、氰甲烷。

通過化學(xué)方法來制作特定粗糙度表面的方法，具體來說，以鈦表面為例，通過對不同吸附物相對于鈦表面的浸潤性進(jìn)行檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)光滑鈦表面上的接觸角為10度～40度。利用具有10～15V電壓范圍的雙極電池對表面進(jìn)行電化學(xué)處理，所用電解液為乙二醇溶液中溶解0.25％的氟化氨。處理時(shí)間為1～10分鐘。該處理使得在鈦表面產(chǎn)生多孔的二氧化鈦層，厚度為1～5微米。結(jié)果為，所有被吸附物鋪展在被電化學(xué)處理后的鈦的表面。這意味著該表面能夠用作蒸發(fā)室，產(chǎn)生具有穩(wěn)定的被吸附物蒸汽濃度的氣液混合物。被吸附物例如為庚烷、異丙醇、甲苯、丙酮、四氯化碳、氰甲烷。

但是，本發(fā)明不限定于此，蒸發(fā)室的材料可以是多種，表面處理方法也可以多樣，例如也可以是濕法刻蝕形成的金屬或非金屬表面、或者等離子刻蝕形成的金屬或非金屬表面。其中，濕法刻蝕可以利用任何酸、堿，例如可以是pH值介于3～11之間的單一酸、堿或者混合液，也可以利用雙氧水等直接和金屬及非金屬反應(yīng)的溶液，還可以采用有機(jī)溶劑等。等離子體刻蝕可以采用氟基氣體、氯基氣體、溴基氣體、惰性氣體、氧氣、氮?dú)庵械囊环N或其混合氣體形成的等離子體。等離子體刻蝕可以在反應(yīng)離子刻蝕機(jī)或者離子束刻蝕機(jī)上進(jìn)行。

以下，結(jié)合圖5針對形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣液混合物的方法進(jìn)行說明。

首先，在混合步驟S1中，在混合單元1中將液體流直接噴射到氣體流形成混合物。接下來，在導(dǎo)入步驟S2中，通過導(dǎo)入單元2將所述混合物導(dǎo)入蒸發(fā)室3。最后，進(jìn)入蒸發(fā)步驟S3，使所述液體鋪展在蒸發(fā)室3的粗糙內(nèi)表面上，形成具有穩(wěn)定蒸汽濃度的氣-汽混合物。其中，液體為有機(jī)溶液，例如為庚烷、異丙醇、甲苯、丙酮、四氯化碳、氰甲烷等。氣體為載氣，例如為氮?dú)庖约皻鍤狻⒑獾榷栊詺怏w。

蒸發(fā)室可以由不銹鋼、鈦等材料構(gòu)成，其內(nèi)表面可以通過機(jī)械、化學(xué)等處理形成預(yù)定粗糙度。例如對于不銹鋼表面，利用中號砂紙對不銹鋼進(jìn)行機(jī)械打磨，從而形成預(yù)設(shè)粗糙度的表面。對于鈦表面，可以利用具有10～15V電壓范圍的雙極電池對表面進(jìn)行電化學(xué)處理，所用電解液為乙二醇溶液中溶解0.25％的氟化氨，處理時(shí)間為1～10分鐘。該處理使得在鈦表面產(chǎn)生多孔的二氧化鈦層。厚度為1～5微米。但是，本發(fā)明不限定于此，蒸發(fā)室的材料可以是多種，表面處理方法也可以多樣，例如也可以是濕法刻蝕形成的金屬或非金屬表面、或者等離子刻蝕形成的金屬或非金屬表面。

關(guān)于粗糙度的設(shè)定以上述液體能夠以鋪展的結(jié)構(gòu)形成在蒸發(fā)室表面為標(biāo)準(zhǔn)，通過溫策爾方程求得。對于不同的材料表面所選擇的液體也即被吸附物可以不同。

該裝置和方法可以應(yīng)用于利用橢偏孔徑測量儀的吸附測量，以及其他需要利用非常低速和穩(wěn)定的流體的研究和產(chǎn)品中。

以上所述，僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。