本發(fā)明涉及低溫反應(yīng)系統(tǒng)，具體涉及一種液氮低溫?zé)o氧反應(yīng)系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

化學(xué)實(shí)驗(yàn)有時(shí)候需要在低溫條件下進(jìn)行，特別是零下四十幾度或零下八十幾度等苛刻條件，就需要一種特殊的低溫反應(yīng)設(shè)備。目前實(shí)驗(yàn)室一般用液氮罐作為冷源，人工倒入裝有合適溶劑如乙醇的杜瓦瓶中，溶劑在低溫條件下瞬間固化，然后能維持一段時(shí)間的低溫，但是隨著氮?dú)獾膿]發(fā)，溶劑慢慢融化，體系溫度慢慢回升；有時(shí)候反應(yīng)需要在很長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行時(shí)，如24h，就需要人工定時(shí)補(bǔ)充液氮，比較費(fèi)時(shí)。另外液氮罐一般體積大、質(zhì)量重，每次傾倒補(bǔ)液都很費(fèi)力。

液氮低溫反應(yīng)一般同時(shí)需要反應(yīng)體系在無(wú)氧條件下進(jìn)行，為了保證無(wú)氧密封條件，現(xiàn)有技術(shù)中多用磁力攪拌器配合反應(yīng)瓶中的磁子進(jìn)行，磁力攪拌器設(shè)置在杜瓦瓶的正下方，增加了與磁子間的距離，明顯降低了攪拌速度，會(huì)直接影響反應(yīng)器中溶劑的溫度均一性，從而影響反應(yīng)質(zhì)量和收率；另外也有人用帶有密封圈的聚四氟乙烯塞套在攪拌器的攪拌桿上，固定在反應(yīng)瓶中間開(kāi)口處，但是由于電機(jī)振動(dòng)，導(dǎo)致密封效果不好。

因此，如何解決上述問(wèn)題，已成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種省時(shí)省力、補(bǔ)液方便、密封效果好的液氮低溫?zé)o氧反應(yīng)系統(tǒng)，解決了上述的技術(shù)問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種液氮低溫?zé)o氧反應(yīng)系統(tǒng),包括反應(yīng)裝置和自動(dòng)補(bǔ)液氮裝置；所述反應(yīng)裝置包括三口反應(yīng)瓶、攪拌槳和電機(jī)；所述攪拌槳的攪拌桿穿過(guò)套有一號(hào)橡膠管的接管塞，攪拌桿上端通過(guò)二號(hào)橡膠管與電機(jī)連接，接管塞設(shè)置在三口反應(yīng)瓶的中間開(kāi)口上；所述三口反應(yīng)瓶的左側(cè)開(kāi)口設(shè)置真空玻璃塞，右側(cè)開(kāi)口通過(guò)三通閥門與充氣裝置連接；所述自動(dòng)補(bǔ)液氮裝置包括設(shè)置在三口反應(yīng)瓶正下方的杜瓦瓶、設(shè)置在杜瓦瓶左上方的液氮罐和設(shè)置在杜瓦瓶里的浮球液位控制器，所述浮球液位控制器包括浮球和通過(guò)杠桿連接的閥門，所述閥門通過(guò)輸液管與液氮罐連接。

上述中一號(hào)橡膠管下端套在接管塞上端，攪拌桿自下而上穿過(guò)接管塞，一號(hào)橡膠管上端內(nèi)側(cè)與攪拌桿接觸部分涂抹凡士林，增加潤(rùn)滑和密封作用，這樣電機(jī)通過(guò)二號(hào)橡膠管帶動(dòng)攪拌桿轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)能保證接管塞不轉(zhuǎn)動(dòng)。

上述中三口反應(yīng)瓶的瓶口位置和接管塞、真空玻璃塞、三通閥門的接觸位置均為磨砂結(jié)構(gòu)，增加了密封性。

上述中，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥門，與抽真空裝置連接，能抽掉三口反應(yīng)器中本身存在的空氣；然后轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥門與充氣裝置相通，充氣裝置填充惰性氣體氮?dú)饣蛘邭鍤猓軌虮ＷC反應(yīng)在絕對(duì)無(wú)氧條件下進(jìn)行。

上述中自動(dòng)補(bǔ)液氮裝置的工作原理是當(dāng)杜瓦瓶中的氮?dú)饴龘]發(fā)掉以后，溶劑液化，浮球隨著液面降低到一定高度，此時(shí)會(huì)打開(kāi)閥門，液氮罐中的液氮通過(guò)輸液管補(bǔ)充到杜瓦瓶中，當(dāng)浮球恢復(fù)到原來(lái)的高度后，閥門關(guān)閉，停止補(bǔ)液；該裝置起到定時(shí)補(bǔ)液的作用，不需要人工長(zhǎng)期守在實(shí)驗(yàn)裝置旁，同時(shí)液氮罐固定在杜瓦瓶左上方，不需要從地面抬高到實(shí)驗(yàn)操作臺(tái)上，省時(shí)省力，操作方便。

優(yōu)選的，所述杜瓦瓶和三口反應(yīng)瓶外周設(shè)置保溫層，作用是降低了液氮的揮發(fā)速度，維持更長(zhǎng)的低溫時(shí)間，節(jié)省資源。

優(yōu)選的，所述杜瓦瓶?jī)?nèi)設(shè)置溫度檢測(cè)裝置，作用是可以更加精確地測(cè)量反應(yīng)瓶外部溫度。

優(yōu)選的，所述充氣裝置為氣球，可以更加方便的提供惰性氣體來(lái)源，而且質(zhì)量輕不影響整體裝置的穩(wěn)定性，另外可以通過(guò)觀察氣球的大小判斷裝置有無(wú)漏氣情況。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：該系統(tǒng)通過(guò)設(shè)置自動(dòng)補(bǔ)液氮裝置及在攪拌桿上設(shè)置套有橡膠管的接管塞，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理、操作方便、自動(dòng)化程度高，省時(shí)省力、補(bǔ)液方便、密封效果好，適用范圍廣，具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為該發(fā)明的結(jié)構(gòu)圖。

圖中：1、反應(yīng)裝置；2、自動(dòng)補(bǔ)液氮裝置；3、三口反應(yīng)瓶；4、攪拌槳；5、電機(jī)；6、一號(hào)橡膠管；7、接管塞；8、二號(hào)橡膠管；9、電機(jī)；10、真空玻璃塞；11、三通閥門；12、充氣裝置；13、杜瓦瓶；14、液氮罐；15、浮球液位控制器；16、浮球；17、閥門；18、輸液管。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍；此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落在所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。需要說(shuō)明的是，下面描述中使用的詞語(yǔ)“左”、“右”、“上”和“下”指的是附圖中的方向。

如圖1所示，一種液氮低溫?zé)o氧反應(yīng)系統(tǒng),包括反應(yīng)裝置1和自動(dòng)補(bǔ)液氮裝置2；所述反應(yīng)裝置1包括三口反應(yīng)瓶3、攪拌槳4和電機(jī)5；所述攪拌槳4的攪拌桿穿過(guò)套有一號(hào)橡膠管6的接管塞7，攪拌桿上端通過(guò)二號(hào)橡膠管8與電機(jī)9連接，接管塞7設(shè)置在三口反應(yīng)瓶3的中間開(kāi)口上；所述三口反應(yīng)瓶3的左側(cè)開(kāi)口設(shè)置真空玻璃塞10，右側(cè)開(kāi)口通過(guò)三通閥門11與充氣裝置12連接；所述自動(dòng)補(bǔ)液氮裝置2包括設(shè)置在三口反應(yīng)瓶3正下方的杜瓦瓶13、設(shè)置在杜瓦瓶13左上方的液氮罐14和設(shè)置在杜瓦瓶13里的浮球液位控制器15，所述浮球液位控制器15包括浮球16和通過(guò)杠桿連接的閥門17，所述閥門17通過(guò)輸液管18與液氮罐14連接。

所述杜瓦瓶13和三口反應(yīng)瓶3外周設(shè)置保溫層。

所述杜瓦瓶13內(nèi)設(shè)置溫度檢測(cè)裝置。

所述充氣裝置12為氣球。