本發(fā)明公開了一種味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑的制備方法，屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

谷氨酸是世界上氨基酸產(chǎn)量最大的品種，由谷氨酸制備的谷氨酸鈉，分子式是C₅H₈NO₄Na，俗稱味精，1910年日本開始生產(chǎn)味精，主要用小麥面筋（谷蛋白）水解法生產(chǎn)，現(xiàn)改用微生物發(fā)酵法來(lái)進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。味精的發(fā)酵過(guò)程屬于好氣性發(fā)酵，過(guò)程中產(chǎn)生大量的氣泡，氣泡的產(chǎn)生會(huì)降低產(chǎn)量、抑制菌體的呼吸作用，降低菌體的產(chǎn)酸率。消泡劑是抑制泡沫最經(jīng)濟(jì)，最簡(jiǎn)單的方法。用于味精生產(chǎn)中的消泡劑通常有植物油消泡劑、聚醚消泡劑、有機(jī)硅消泡劑。

植物油消泡劑材料來(lái)源廣泛，生產(chǎn)成本低廉，但是其貯存穩(wěn)定性較差，易變質(zhì)發(fā)酸，應(yīng)用較少。目前聚醚消泡劑和有機(jī)硅消泡劑在味精發(fā)酵工業(yè)中的應(yīng)用較為廣泛，學(xué)者們對(duì)此進(jìn)行的研究也較多。聚醚類消泡劑最先應(yīng)用于抗生素的發(fā)酵過(guò)程中，現(xiàn)已用于味精發(fā)酵工業(yè)中，聚醚的疏水基團(tuán)分子量越大，消泡效果越好，但是在很多實(shí)際的應(yīng)用情況中，聚醚的消泡能力不夠，而且實(shí)際的消泡溫度變化范圍較大，難與味精發(fā)酵過(guò)程中微生物的最適發(fā)酵溫度匹配，使其應(yīng)用受到限制。有機(jī)硅消泡劑是水相體系中的高效消泡劑之一，有較強(qiáng)的消泡性能、快速的破泡能力、揮發(fā)性低、對(duì)環(huán)境無(wú)毒害、無(wú)生理惰性、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，因此具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的市場(chǎng)潛力，但是其抑泡性能較差，抗剪切性能有待進(jìn)一步提高，且在使用過(guò)程中易產(chǎn)生硅油凝聚，從而產(chǎn)生結(jié)垢。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是：針對(duì)傳統(tǒng)味精生產(chǎn)所用消泡劑消泡能力較差，使用條件無(wú)法與味精發(fā)酵條件完全匹配，導(dǎo)致味精收率不高的問題，提供了一種以二乙醇等改性液態(tài)豬油與改性疏水白炭黑復(fù)配，并輔以吐溫-80等表面活性劑制得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑的方法。本發(fā)明首先將乙二醇、氯化鈉和蔗糖與豬油混合攪拌，以降低豬油凝固點(diǎn)，再利用甲酸和過(guò)氧化氫對(duì)豬油進(jìn)行環(huán)氧改性，提高其儲(chǔ)存穩(wěn)定性，隨后用正丁醇改性白炭黑，制得改性疏水白炭黑，最后將兩者與吐溫-80等表面活性劑混合均勻后滴加去離子水，形成均勻乳液，制得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑。本發(fā)明利用改性的疏水白炭黑粒子降低豬油油珠與泡沫液膜間的排斥力，幫助油珠更容易到達(dá)液膜表面，從而達(dá)到縮短消泡時(shí)間，改善消泡性能的目的，有效解決了傳統(tǒng)味精生產(chǎn)所用消泡劑消泡能力差的問題。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）依次取3～5mL乙二醇，10～15g氯化鈉，8～10g蔗糖，倒入盛有200～300mL豬油的燒瓶中，于溫度為140～180℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，待反應(yīng)結(jié)束，靜置冷卻，隨后去除表層漂浮豬油固化物，得改性液態(tài)豬油；

（2）量取180～200mL上述所得改性液態(tài)豬油，倒入燒瓶中，預(yù)熱升溫至120～140℃，再依次加入20～30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70～75%甲酸，40～60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)氧化氫溶液，于溫度為140～150℃，轉(zhuǎn)速為400～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，出料，靜置，分離除去水層，收集得有機(jī)油層混合液，備用；

（3）依次稱取10～30g白炭黑，200～220g正辛醇，倒入帶回流裝置的三口燒瓶中，再將燒瓶轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為45～50℃，轉(zhuǎn)速為300～400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺稚?0～45min，隨后于溫度為110～130℃，轉(zhuǎn)速為200～220r/min條件下，加熱回流反應(yīng)3～5h；

（4）待反應(yīng)結(jié)束，趁熱過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌濾餅3～5次，再用去離子水洗滌4～6次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得改性疏水白炭黑；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，在燒瓶中依次加入80～100份步驟（2）備用有機(jī)油層混合液，3～5份上述所得改性疏水白炭黑，0.6～0.8份吐溫-80，0.2～0.4份十二烷基苯磺酸鈉，0.8～1.2份斯潘-80，于溫度為55～60℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下恒溫?cái)嚢杌旌?5～60min，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向燒瓶加入燒瓶中物料質(zhì)量2～4%的去離子水，繼續(xù)攪拌混合45～60min，待自然冷卻至室溫，出料，即得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：在體積為5m³的味精發(fā)酵罐中裝入3.0～3.5m³味精發(fā)酵培養(yǎng)基，再稱取1800～2000g本發(fā)明所得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑，用120℃蒸汽，消毒滅菌30～45min后，加入發(fā)酵罐中，隨后進(jìn)行接種發(fā)酵、中和脫色、濃縮結(jié)晶等工序，最終得160～180kg味精，相比于使用單一的聚醚消泡劑、植物油類消泡劑和有機(jī)硅消泡劑，其消泡時(shí)間縮短20～30%，抑泡時(shí)間延長(zhǎng)3～5倍，味精的收率提高了15%以上。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明所得消泡劑可有效消除味精生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的泡沫，且抑泡時(shí)間得到延長(zhǎng)，可有效提高味精發(fā)酵生產(chǎn)效率和收率，具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的市場(chǎng)潛力；

（2）本發(fā)明所得消泡劑使用溫度范圍寬，使用條件與味精發(fā)酵條件相匹配，且使用后貯存穩(wěn)定性好，不易變質(zhì)發(fā)酸。

具體實(shí)施方式

依次取3～5mL乙二醇，10～15g氯化鈉，8～10g蔗糖，倒入盛有200～300mL豬油的燒瓶中，于溫度為140～180℃，轉(zhuǎn)速為300～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，待反應(yīng)結(jié)束，靜置冷卻，隨后去除表層漂浮豬油固化物，得改性液態(tài)豬油；量取180～200mL上述所得改性液態(tài)豬油，倒入燒瓶中，預(yù)熱升溫至120～140℃，再依次加入20～30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70～75%甲酸，40～60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)氧化氫溶液，于溫度為140～150℃，轉(zhuǎn)速為400～500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，出料，靜置，分離除去水層，收集得有機(jī)油層混合液，備用；依次稱取10～30g白炭黑，200～220g正辛醇，倒入帶回流裝置的三口燒瓶中，再將燒瓶轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為45～50℃，轉(zhuǎn)速為300～400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺稚?0～45min，隨后于溫度為110～130℃，轉(zhuǎn)速為200～220r/min條件下，加熱回流反應(yīng)3～5h；待反應(yīng)結(jié)束，趁熱過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌濾餅3～5次，再用去離子水洗滌4～6次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱，于溫度為105～110℃條件下干燥至恒重，得改性疏水白炭黑；按重量份數(shù)計(jì)，在燒瓶中依次加入80～100份備用有機(jī)油層混合液，3～5份上述所得改性疏水白炭黑，0.6～0.8份吐溫-80，0.2～0.4份十二烷基苯磺酸鈉，0.8～1.2份斯潘-80，于溫度為55～60℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下恒溫?cái)嚢杌旌?5～60min，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向燒瓶加入燒瓶中物料質(zhì)量2～4%的去離子水，繼續(xù)攪拌混合45～60min，待自然冷卻至室溫，出料，即得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑。

實(shí)例1

依次取3mL乙二醇，10g氯化鈉，8g蔗糖，倒入盛有200mL豬油的燒瓶中，于溫度為140℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2h，待反應(yīng)結(jié)束，靜置冷卻，隨后去除表層漂浮豬油固化物，得改性液態(tài)豬油；量取180mL上述所得改性液態(tài)豬油，倒入燒瓶中，預(yù)熱升溫至120℃，再依次加入20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%甲酸，40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)氧化氫溶液，于溫度為140℃，轉(zhuǎn)速為400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，出料，靜置，分離除去水層，收集得有機(jī)油層混合液，備用；依次稱取10g白炭黑，200g正辛醇，倒入帶回流裝置的三口燒瓶中，再將燒瓶轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為45℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺稚?0min，隨后于溫度為110℃，轉(zhuǎn)速為200r/min條件下，加熱回流反應(yīng)3h；待反應(yīng)結(jié)束，趁熱過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌濾餅3次，再用去離子水洗滌4次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱，于溫度為105℃條件下干燥至恒重，得改性疏水白炭黑；按重量份數(shù)計(jì)，在燒瓶中依次加入80份備用有機(jī)油層混合液，3份上述所得改性疏水白炭黑，0.6份吐溫-80，0.2份十二烷基苯磺酸鈉，0.8份斯潘-80，于溫度為55℃，轉(zhuǎn)速為600r/min條件下恒溫?cái)嚢杌旌?5min，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向燒瓶加入燒瓶中物料質(zhì)量2%的去離子水，繼續(xù)攪拌混合45min，待自然冷卻至室溫，出料，即得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑。

在體積為5m³的味精發(fā)酵罐中裝入3.0m³味精發(fā)酵培養(yǎng)基，再稱取1800g本發(fā)明所得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑，用120℃蒸汽，消毒滅菌30min后，加入發(fā)酵罐中，隨后進(jìn)行接種發(fā)酵、中和脫色、濃縮結(jié)晶等工序，最終得160kg味精，相比于使用單一的聚醚消泡劑、植物油類消泡劑和有機(jī)硅消泡劑，其消泡時(shí)間縮短20%，抑泡時(shí)間延長(zhǎng)3倍，味精的收率提高了16%。

實(shí)例2

依次取4mL乙二醇，12g氯化鈉，9g蔗糖，倒入盛有250mL豬油的燒瓶中，于溫度為160℃，轉(zhuǎn)速為400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3h，待反應(yīng)結(jié)束，靜置冷卻，隨后去除表層漂浮豬油固化物，得改性液態(tài)豬油；量取190mL上述所得改性液態(tài)豬油，倒入燒瓶中，預(yù)熱升溫至130℃，再依次加入25mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72%甲酸，50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)氧化氫溶液，于溫度為145℃，轉(zhuǎn)速為450r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4h，出料，靜置，分離除去水層，收集得有機(jī)油層混合液，備用；依次稱取20g白炭黑，210g正辛醇，倒入帶回流裝置的三口燒瓶中，再將燒瓶轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為48℃，轉(zhuǎn)速為350r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺稚?5min，隨后于溫度為120℃，轉(zhuǎn)速為210r/min條件下，加熱回流反應(yīng)4h；待反應(yīng)結(jié)束，趁熱過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌濾餅4次，再用去離子水洗滌5次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱，于溫度為108℃條件下干燥至恒重，得改性疏水白炭黑；按重量份數(shù)計(jì)，在燒瓶中依次加入90份備用有機(jī)油層混合液，4份上述所得改性疏水白炭黑，0.7份吐溫-80，0.3份十二烷基苯磺酸鈉，0.9份斯潘-80，于溫度為58℃，轉(zhuǎn)速為700r/min條件下恒溫?cái)嚢杌旌?5min，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向燒瓶加入燒瓶中物料質(zhì)量3%的去離子水，繼續(xù)攪拌混合55min，待自然冷卻至室溫，出料，即得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑。

在體積為5m³的味精發(fā)酵罐中裝入3.2m³味精發(fā)酵培養(yǎng)基，再稱取1900g本發(fā)明所得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑，用120℃蒸汽，消毒滅菌40min后，加入發(fā)酵罐中，隨后進(jìn)行接種發(fā)酵、中和脫色、濃縮結(jié)晶等工序，最終得170kg味精，相比于使用單一的聚醚消泡劑、植物油類消泡劑和有機(jī)硅消泡劑，其消泡時(shí)間縮短25%，抑泡時(shí)間延長(zhǎng)4倍，味精的收率提高了18%。

實(shí)例3

依次取5mL乙二醇，15g氯化鈉，10g蔗糖，倒入盛有300mL豬油的燒瓶中，于溫度為180℃，轉(zhuǎn)速為500r/min條件下，恒溫?cái)嚢?h，待攪拌結(jié)束，靜置冷卻，隨后去除表層漂浮豬油固化物，得改性液態(tài)豬油；量取200mL上述所得改性液態(tài)豬油，倒入燒瓶中，預(yù)熱升溫至140℃，再依次加入30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%甲酸，60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%過(guò)氧化氫溶液，于溫度為150℃，轉(zhuǎn)速為500r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h，出料，靜置，分離除去水層，收集得有機(jī)油層混合液，備用；依次稱取30g白炭黑，220g正辛醇，倒入帶回流裝置的三口燒瓶中，再將燒瓶轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器，于溫度為50℃，轉(zhuǎn)速為400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺稚?5min，隨后于溫度為130℃，轉(zhuǎn)速為220r/min條件下，加熱回流反應(yīng)5h；待反應(yīng)結(jié)束，趁熱過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌濾餅5次，再用去離子水洗滌6次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入真空干燥箱，于溫度為110℃條件下干燥至恒重，得改性疏水白炭黑；按重量份數(shù)計(jì)，在燒瓶中依次加入100份備用有機(jī)油層混合液，5份上述所得改性疏水白炭黑，0.8份吐溫-80，0.4份十二烷基苯磺酸鈉，1.2份斯潘-80，于溫度為60℃，轉(zhuǎn)速為800r/min條件下恒溫?cái)嚢杌旌?0min，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，向燒瓶加入燒瓶中物料質(zhì)量4%的去離子水，繼續(xù)攪拌混合60min，待自然冷卻至室溫，出料，即得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑。

在體積為5m³的味精發(fā)酵罐中裝入3.5m³味精發(fā)酵培養(yǎng)基，再稱取2000g本發(fā)明所得味精發(fā)酵工業(yè)專用消泡劑，用120℃蒸汽，消毒滅菌45min后，加入發(fā)酵罐中，隨后進(jìn)行接種發(fā)酵、中和脫色、濃縮結(jié)晶等工序，最終得180kg味精，相比于使用單一的聚醚消泡劑、植物油類消泡劑和有機(jī)硅消泡劑，其消泡時(shí)間縮短30%，抑泡時(shí)間延長(zhǎng)5倍，味精的收率提高了20%。