本發(fā)明涉及低純度氨氣提純技術(shù)，具體涉及一種逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置及利用該裝置提純氨氣的方法。

背景技術(shù)：

高純氨作為電子行業(yè)的原材料，其產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要，直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的良率。高純氨對(duì)于原材料的質(zhì)量和成本與行業(yè)的發(fā)展都是有著密切的關(guān)系。

目前，高純氨可以應(yīng)用于大陽能、集成電路制造、化合物半導(dǎo)體、液晶顯示器等行業(yè)，可以為大陽能行業(yè)中的氮化硅薄膜提供氮源，為清洗硅片提供潔凈的氨氣，還可以為更高純度的氨氣（99.9999%-99.99999%）的提純提供非常好的工藝基礎(chǔ)。

目前，市場(chǎng)大都采用大型工藝生產(chǎn)出來的超純氨氣做為貨源，然而，此方法價(jià)格昂貴，產(chǎn)品投資大，單價(jià)高。因此，需要開發(fā)新的提純氨氣的方法，為客戶提供保質(zhì)保量的產(chǎn)品，顯然是非常必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服上述背景技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置及利用該裝置提純氨氣的方法。原料氨經(jīng)不同的吸附柱串聯(lián)吸附后逐級(jí)提純，以此除去原料氨中的油脂、水份、氧、氮、二氧化碳、硫化物、顆粒等有害雜質(zhì)，具有深度吸附、吸附總量大等優(yōu)點(diǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量持續(xù)穩(wěn)定；提純后的氨氣濃度能達(dá)到99.999%甚至更高純度，可以符合太陽能行業(yè)使用及現(xiàn)場(chǎng)制高純氨等生產(chǎn)工藝，同時(shí)采用一種對(duì)吸附柱進(jìn)行特殊的再生方式使吸附柱內(nèi)的填料完全再生好。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置，包括一號(hào)吸附柱、二號(hào)吸附柱、三號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱、五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱；所述一號(hào)吸附柱分別與二號(hào)吸附柱、三號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱連通；所述二號(hào)吸附柱分別與三號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱連通；所述三號(hào)吸附柱分別與四號(hào)吸附柱、五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱連通；所述四號(hào)吸附柱分別與五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱連通；所述五號(hào)吸附柱與六號(hào)吸附柱連通；所述一號(hào)吸附柱包括一號(hào)吸附柱殼體以及位于一號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的多孔陶瓷吸附裝置；所述二號(hào)吸附柱包括二號(hào)吸附柱殼體以及位于二號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的多孔陶瓷吸附裝置；所述三號(hào)吸附柱包括三號(hào)吸附柱殼體以及位于三號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的第一分子篩；所述四號(hào)吸附柱包括四號(hào)吸附柱殼體以及位于四號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的第二分子篩；所述五號(hào)吸附柱包括五號(hào)吸附柱殼體以及位于五號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的第三分子篩；所述六號(hào)吸附柱包括六號(hào)吸附柱殼體以及位于六號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的第四分子篩；所述一號(hào)吸附柱、二號(hào)吸附柱分別接有原料氨氣進(jìn)管；所述五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱分別接有高純氨氣出管；各個(gè)吸附柱分別設(shè)有排污口、再生氨氣入口以及熱氮入口；所述第一分子篩的孔徑大于等于所述第二分子篩的孔徑；所述第二分子篩的孔徑大于所述第三分子篩的孔徑；所述第三分子篩的孔徑大于等于所述第四分子篩的孔徑。

本發(fā)明公開的逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置為三級(jí)吸附，由六根吸附柱組成，每根吸附柱都設(shè)有熱氮入口、排污口；本發(fā)明中，所有吸附柱都設(shè)有熱氮入口；利用熱氮吹掃可以加速將吸附裝置吸附的雜質(zhì)從排污口排出，不僅提高吸附效率，增加提純效果，還能是的吸附裝置循環(huán)利用，降低設(shè)備成本。優(yōu)選的，所述的熱氮入口與排污口分別處于每個(gè)吸附柱的頂部與底部，可以增加吹掃效果。

本發(fā)明中，所述吸附柱分別設(shè)有再生氨氣入口，再生氨氣可以對(duì)吸附裝置、分子篩進(jìn)行再生吸附處理，極大提高資源利用率，而且增加工業(yè)化氨氣提純效率與提純效果，為了增加再生效果，優(yōu)選再生氨氣入口與高純氨氣出管連通，從而可以利用提純過的氨氣進(jìn)行吸附再生處理，進(jìn)一步提高再生效率、增加再生效果。

本發(fā)明公開的逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置中，一號(hào)吸附柱與二號(hào)吸附柱組合為第一級(jí)吸附，三號(hào)吸附柱與四號(hào)吸附柱組合為第二級(jí)吸附，五號(hào)吸附柱與六號(hào)吸附柱組合為第三級(jí)吸附。兩個(gè)連通的吸附柱之間都設(shè)有閥門；原料氨氣進(jìn)管以及高純氨氣出管也分別設(shè)有閥門；可以利于控制氣流，也方便獨(dú)立控制。根據(jù)本發(fā)明的裝置，可以作為兩套并聯(lián)的氨氣提純裝置，比如一號(hào)吸附柱、三號(hào)吸附柱、五號(hào)吸附柱為一套，二號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱為另一套；也可以作為一套氨氣提純裝置，即一號(hào)吸附柱、二號(hào)吸附柱、三號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱、五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱串聯(lián)組成一套；還可以一號(hào)吸附柱、三號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱、五號(hào)吸附柱為一套氨氣提純裝置；這樣既可以提高氨氣提純效率，又可以使得吸附再生與氨氣提純同時(shí)進(jìn)行，還可以用于特殊要求比如超高純度氨氣的提純。

本發(fā)明中，所述一號(hào)吸附柱頂部分別與二號(hào)吸附柱底部、三號(hào)吸附柱底部、四號(hào)吸附柱底部連通；所述二號(hào)吸附柱頂部分別與三號(hào)吸附柱底部、四號(hào)吸附柱底部連通；所述三號(hào)吸附柱頂部分別與四號(hào)吸附柱底部、五號(hào)吸附柱底部、六號(hào)吸附柱底部連通；所述四號(hào)吸附柱頂部分別與五號(hào)吸附柱底部、六號(hào)吸附柱底部連通；所述五號(hào)吸附柱頂部與六號(hào)吸附柱底部連通；所述原料氨氣進(jìn)管分別與一號(hào)吸附柱、二號(hào)吸附柱底部連接，所述高純氨氣出管分別與五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱頂部連接。氣體由吸附柱底部進(jìn)入、頂部排出，提高了雜質(zhì)去除效果，原料氨氣經(jīng)過一級(jí)吸附、二級(jí)吸附、三級(jí)吸附串聯(lián)吸附后，除去原料氨氣中含有的大量雜質(zhì)，此類雜質(zhì)包含氧氣、氮?dú)?、油脂、硫化物、顆粒、粉末和水氣及二氧化碳，去除后的高純氨氣總雜質(zhì)含量低于5ppm，可滿足工業(yè)應(yīng)用需求。

本發(fā)明中，所述吸附柱外側(cè)壁設(shè)有保溫裝置，有利于在熱氮吹掃再生處理時(shí)加速吸附柱內(nèi)部溫度提升以及保溫；優(yōu)選的，所述加熱裝置為可拆卸保溫裝置，在降溫過程中，拆除保溫裝置以利于吸附柱內(nèi)部降溫迅速。優(yōu)選的，吸附柱設(shè)有溫度傳感器，可以在熱氮吹掃、再生處理時(shí)掌握吸附柱內(nèi)的溫度。

本發(fā)明中，吸附柱之間通過不銹鋼管道連接；吸附柱殼體可以為圓柱形也可以為其他形狀，優(yōu)選為圓柱形利于氣體流動(dòng)也避免吸附死角，殼體內(nèi)設(shè)置吸附裝置。本發(fā)明在一級(jí)吸附（即一號(hào)吸附柱、二號(hào)吸附柱）內(nèi)設(shè)置多孔陶瓷吸附裝置，二級(jí)吸附（即三號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱）以及三級(jí)吸附（即五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱）內(nèi)分別設(shè)置分子篩，可以逐步濾除原料氨氣中的雜質(zhì)，尤其是第一分子篩的孔徑大于等于所述第二分子篩的孔徑；所述第二分子篩的孔徑大于所述第三分子篩的孔徑；所述第三分子篩的孔徑大于等于所述第四分子篩的孔徑，形成梯度除雜，利于提純效果。優(yōu)選的，多孔陶瓷吸附裝置的過濾精度為0.05～0.1微米，第一分子篩與第二分子篩的型號(hào)都為13X，第三分子篩與第四分子篩的型號(hào)都為4A；原料氨氣由原料氨氣進(jìn)管進(jìn)入，首先粗吸附原料氨中的大量水份、油脂、粉塵、顆粒物等雜質(zhì)，再去除原料氨中大量的水份、硫氣物及二氧化碳，最后深度去除原料氨中少量的水份、硫氣物及二氧化碳；三級(jí)吸附在不同程度都會(huì)去除油脂，氧氮等雜質(zhì)，經(jīng)三個(gè)吸附裝置串聯(lián)吸附后的高純氨質(zhì)量合格，可通過高純氨氣出管進(jìn)入客戶使用區(qū)。

本發(fā)明還公開了一種利用上述逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置提純氨氣的方法，包括以下步驟：

（1）以一號(hào)吸附柱和/或二號(hào)吸附柱為一級(jí)吸附器；以三號(hào)吸附柱和/或四號(hào)吸附柱為二級(jí)吸附器；以五號(hào)吸附柱和/或六號(hào)吸附柱為三級(jí)吸附器；分別對(duì)一號(hào)吸附柱、二號(hào)吸附柱、三號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱、五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱進(jìn)行再生處理；

所述一號(hào)吸附柱的再生處理為，利用熱氮加熱使得一號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到250℃，然后保溫4小時(shí)；接著在一號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為15psig下，調(diào)整一號(hào)吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；然后通入再生氨氣，保持一號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；最后排出再生氨氣，完成一號(hào)吸附柱的再生處理；

所述二號(hào)吸附柱的再生處理為，利用熱氮加熱使得二號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到250℃，然后保溫4小時(shí)；接著在二號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為15psig下，調(diào)整二號(hào)吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；然后通入再生氨氣，保持二號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；最后排出再生氨氣，完成二號(hào)吸附柱的再生處理；

所述三號(hào)吸附柱的再生處理為，利用熱氮加熱使得三號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到150℃，然后保溫2小時(shí)；接著在三號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為15psig下，調(diào)整三號(hào)吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；然后通入再生氨氣，保持三號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；最后排出再生氨氣，完成三號(hào)吸附柱的再生處理；

所述四號(hào)吸附柱的再生處理為，利用熱氮加熱使得四號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到150℃，然后保溫2小時(shí)；接著在四號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為15psig下，調(diào)整四號(hào)吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；然后通入再生氨氣，保持四號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；最后排出再生氨氣，完成四號(hào)吸附柱的再生處理；

所述五號(hào)吸附柱的再生處理為，利用熱氮加熱使得五號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到250℃，然后保溫2小時(shí)；接著在五號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為15psig下，調(diào)整五號(hào)吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；然后通入再生氨氣，保持五號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；最后排出再生氨氣，完成五號(hào)吸附柱的再生處理；

所述六號(hào)吸附柱的再生處理為，利用熱氮加熱使得六號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到250℃，然后保溫4小時(shí)；接著在六號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為15psig下，調(diào)整六號(hào)吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；然后通入再生氨氣，保持六號(hào)吸附柱內(nèi)氣體壓力為50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為35℃～45℃；最后排出再生氨氣，完成六號(hào)吸附柱的再生處理；

（2）原料氨氣依次進(jìn)入再生處理后的一級(jí)吸附器、再生處理后的二級(jí)吸附器、再生處理后的三級(jí)吸附器，完成氨氣提純。

本發(fā)明中，以一號(hào)吸附柱和/或二號(hào)吸附柱為一級(jí)吸附器；以三號(hào)吸附柱和/或四號(hào)吸附柱為二級(jí)吸附器；以五號(hào)吸附柱和/或六號(hào)吸附柱為三級(jí)吸附器；六個(gè)吸附柱可以組成多套氨氣提純系統(tǒng)，只要原料氨氣滿足依次經(jīng)過一級(jí)吸附、二級(jí)吸附、三級(jí)吸附即可，比如一號(hào)吸附柱、三號(hào)吸附柱、五號(hào)吸附柱為一套，二號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱為另一套；當(dāng)一號(hào)吸附柱、三號(hào)吸附柱、五號(hào)吸附柱進(jìn)行再生處理時(shí)，二號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱組成的串聯(lián)系統(tǒng)可以進(jìn)行氨氣提純，不影響工業(yè)生產(chǎn)進(jìn)度。

本發(fā)明中，再生處理可以清除吸附裝置、分子篩的雜質(zhì)，保證氨氣提純環(huán)境純凈，而且還能夠使得吸附裝置、分子篩再生，提高資源利用率，增加提純深度，改善提純效果。

本發(fā)明中，二號(hào)吸附柱與一號(hào)吸附柱互為備用吸附柱，其再生方式相同；三號(hào)吸附柱與四號(hào)吸附柱互為備用吸附柱，其再生方式相同；五號(hào)吸附柱與六號(hào)吸附柱互為備用吸附柱，其再生方式相同。

本發(fā)明中，利用熱氮階梯加熱使得一號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到250℃，階梯加熱溫度為50℃、100℃、150℃、200℃、250℃，可以通過通入不同溫度的熱氮實(shí)現(xiàn)；利用熱氮階梯加熱使得二號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到250℃，階梯加熱溫度為50℃、100℃、150℃、200℃、250℃，可以通過通入不同溫度的熱氮實(shí)現(xiàn)；利用熱氮階梯加熱使得三號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到150℃，階梯加熱溫度為50℃、100℃、150℃，可以通過通入不同溫度的熱氮實(shí)現(xiàn)；利用熱氮階梯加熱使得四號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到150℃，階梯加熱溫度為50℃、100℃、150℃，可以通過通入不同溫度的熱氮實(shí)現(xiàn)；利用熱氮階梯加熱使得五號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到250℃，階梯加熱溫度為50℃、100℃、150℃、200℃、250℃，可以通過通入不同溫度的熱氮實(shí)現(xiàn)；利用熱氮階梯加熱使得六號(hào)吸附柱內(nèi)溫度達(dá)到250℃，階梯加熱溫度為50℃、100℃、150℃、200℃、250℃，可以通過通入不同溫度的熱氮實(shí)現(xiàn)。

本發(fā)明中，所有吸附柱都分七次通入再生氨氣，所述七次通入的再生氨氣的壓力依次為5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，在最后一次通入再生氨氣后保持吸附柱內(nèi)氣體壓力為50psig；優(yōu)選的，每次在吸附柱內(nèi)溫度為30℃～50℃時(shí)通入再生氨氣；有利于吸附劑的吸附熱能及時(shí)散出，同時(shí)各級(jí)再生的過程較為完全、效果更好。

本發(fā)明中，原料氨氣由原料氨氣進(jìn)管進(jìn)入，首先一級(jí)吸附，去除原料氨中的大量水份、油脂、粉塵、顆粒物等雜質(zhì)，再經(jīng)過二級(jí)吸附去除原料氨中大量的水份、硫氣物及二氧化碳，最后經(jīng)過三級(jí)吸附深度去除原料氨中少量的水份、硫氣物及二氧化碳；每級(jí)吸附在不同程度都會(huì)去除油脂，氧氮等雜質(zhì)，經(jīng)三級(jí)吸附裝置串聯(lián)吸附后的高純氨質(zhì)量合格，可通過高純氨氣出管進(jìn)入客戶使用區(qū)。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）利用本發(fā)明的方法，只需要將汽化后的氨氣通過吸附裝置后，串聯(lián)的吸附柱吸附原料氨氣中的油脂、水份、氧、氮、二氧化碳、硫化物、顆粒等有害雜質(zhì)，最終將99.8%的原料氨氣提純到99.999%純度以上的高純氨氣；滿足太陽能客戶的質(zhì)量要求，簡(jiǎn)單易用、價(jià)格優(yōu)廉；

（2）本發(fā)明公開的裝置節(jié)省能耗，污染少，經(jīng)過該裝置可以將經(jīng)濟(jì)價(jià)值較低的氨氣經(jīng)吸附后轉(zhuǎn)化成濃度較高的氨氣，提高了產(chǎn)品的價(jià)值，創(chuàng)造了較好的經(jīng)濟(jì)效益；無需較多的廠房與投資，且效益高，能持續(xù)管道供氣，對(duì)解決本行業(yè)的氣源效果更加明顯，能夠滿足于太陽能光伏行業(yè)及其他領(lǐng)域，吸附法還不對(duì)空氣環(huán)境造成污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例一逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中：1、一號(hào)吸附柱；2、二號(hào)吸附柱；3、三號(hào)吸附柱；4、四號(hào)吸附柱；5、五號(hào)吸附柱；6、六號(hào)吸附柱；7、原料氨氣進(jìn)管；8、高純氨氣出管；9、排污口；10、再生氨氣入口；11、熱氮入口；12、閥門。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

參見附圖1，逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置包括一號(hào)吸附柱1、二號(hào)吸附柱2、三號(hào)吸附柱3、四號(hào)吸附柱4、五號(hào)吸附柱5、六號(hào)吸附柱6；所述一號(hào)吸附柱頂部分別與二號(hào)吸附柱底部、三號(hào)吸附柱底部、四號(hào)吸附柱底部連通；所述二號(hào)吸附柱頂部分別與三號(hào)吸附柱底部、四號(hào)吸附柱底部連通；所述三號(hào)吸附柱頂部分別與四號(hào)吸附柱底部、五號(hào)吸附柱底部、六號(hào)吸附柱底部連通；所述四號(hào)吸附柱頂部分別與五號(hào)吸附柱底部、六號(hào)吸附柱底部連通；所述五號(hào)吸附柱頂部與六號(hào)吸附柱底部連通；所述原料氨氣進(jìn)管7分別與一號(hào)吸附柱、二號(hào)吸附柱底部連接，所述高純氨氣出管8分別與五號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱頂部連接；所述吸附柱分別設(shè)有排污口9、再生氨氣入口10以及熱氮入口11；再生氨氣入口與高純氨氣出管連通，可以直接將提純后的氨氣用于吸附柱再生處理；兩個(gè)連通的吸附柱之間都設(shè)有閥門12；原料氨氣進(jìn)管以及高純氨氣出管也分別設(shè)有閥門；可以利于控制氣流，也方便獨(dú)立控制；熱氮吹掃人口、排污口、再生氨氣入口分別位于每個(gè)吸附器的頂部、底部、底部；為了簡(jiǎn)潔，附圖中相同部件標(biāo)注一處，一些常規(guī)閥門不做標(biāo)示。

上述逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置中，所述一號(hào)吸附柱包括一號(hào)吸附柱殼體以及位于一號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的多孔陶瓷吸附裝置；所述二號(hào)吸附柱包括二號(hào)吸附柱殼體以及位于二號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的多孔陶瓷吸附裝置；所述三號(hào)吸附柱包括三號(hào)吸附柱殼體以及位于三號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的第一分子篩；所述四號(hào)吸附柱包括四號(hào)吸附柱殼體以及位于四號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的第二分子篩；所述五號(hào)吸附柱包括五號(hào)吸附柱殼體以及位于五號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的第三分子篩；所述六號(hào)吸附柱包括六號(hào)吸附柱殼體以及位于六號(hào)吸附柱殼體內(nèi)的第四分子篩；多孔陶瓷吸附裝置為三氧化二鋁吸附裝置，過濾精度為0.05微米，第一、第二分子篩的型號(hào)為13X，第三、第四分子篩的型號(hào)為4A。多孔陶瓷吸附裝置、分子篩本身為現(xiàn)有產(chǎn)品，其通過常規(guī)手段安裝在吸附柱內(nèi)。

以一號(hào)吸附柱和/或二號(hào)吸附柱為一級(jí)吸附器；以三號(hào)吸附柱和/或四號(hào)吸附柱為二級(jí)吸附器；以五號(hào)吸附柱和/或六號(hào)吸附柱為三級(jí)吸附器；原料氨氣經(jīng)過一級(jí)吸附、二級(jí)吸附、三級(jí)吸附串聯(lián)吸附后，除去原料氨氣中含有的大量雜質(zhì)，此類雜質(zhì)包含氧氣、氮?dú)?、油脂、硫化物、顆粒、粉末和水氣及二氧化碳。其中一級(jí)吸附中填裝三氧化二鋁吸附劑作為多孔陶瓷吸附裝置，主要粗吸附原料氨中的大量水份、油脂、粉塵、顆粒物等雜質(zhì)；二級(jí)吸附中填裝分子篩(13X)作為吸附裝置，主要去除原料氨中大量的水份、硫氣物及二氧化碳；三級(jí)吸附填裝分子篩(4A) 作為吸附裝置，主要深度去除原料氨中少量的水份、硫氣物及二氧化碳。三組吸附在不同程度都會(huì)去除油脂，氧氮等雜質(zhì)。經(jīng)三個(gè)吸附裝置吸附后的高純氨質(zhì)量合格，可通過截止閥門經(jīng)管道進(jìn)入客戶使用區(qū)。

實(shí)施例二

一種逐級(jí)吸附提純氨氣的裝置，與實(shí)施例一基本一致，不同點(diǎn)在于多孔陶瓷吸附裝置為三氧化二鋁吸附裝置，過濾精度為0.1微米；所有吸附柱外側(cè)壁設(shè)有保溫裝置，所有吸附柱設(shè)有溫度傳感器。

實(shí)施例三

一種利用實(shí)施例二的裝置進(jìn)行吸附法提純高純氨氣的方法，包括以下步驟：

（1）熱氮?dú)馔ㄟ^熱氮入口對(duì)一號(hào)吸附柱進(jìn)行置換吹掃，加熱溫度采用階梯式上升，50℃、100℃、150℃、200℃、250℃的方式進(jìn)行加熱，直至吸附柱的頂部與底部溫度達(dá)到250℃并維持4小時(shí)；保持吸附柱內(nèi)氮?dú)鈮毫?5psig，自然冷卻達(dá)到35℃；除去吸附柱外保溫裝置以更快地降溫以達(dá)到所需溫度；向吸附柱內(nèi)分七次通入再生氨氣，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨氣時(shí)，吸附柱內(nèi)溫度為30℃；最后一次通入再生氨氣后保持吸附柱內(nèi)的壓力50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為30℃；最后排出再生氨氣，以完成一號(hào)吸附柱再生；

（2）熱氮?dú)馔ㄟ^熱氮入口對(duì)二號(hào)吸附柱進(jìn)行置換吹掃，加熱溫度采用階梯式上升，50℃、100℃、150℃、200℃、250℃的方式進(jìn)行加熱，直至吸附柱的頂部與底部溫度達(dá)到250℃并維持4小時(shí)；保持吸附柱內(nèi)氮?dú)鈮毫?5psig，自然冷卻達(dá)到45℃；除去吸附柱外保溫裝置以更快地降溫以達(dá)到所需溫度；向吸附柱內(nèi)分七次通入再生氨氣，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨氣時(shí)，吸附柱內(nèi)溫度為30℃；最后一次通入再生氨氣后保持吸附柱內(nèi)的壓力50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為30℃；最后排出再生氨氣，以完成二號(hào)吸附柱再生；

（3）熱氮?dú)馔ㄟ^熱氮入口對(duì)三號(hào)吸附柱進(jìn)行置換吹掃，加熱溫度采用階梯式上升，50℃、100℃、150℃的方式進(jìn)行加熱，直至吸附柱的頂部與底部溫度達(dá)到150℃并維持2小時(shí)；保持吸附柱內(nèi)氮?dú)鈮毫?5psig，自然冷卻達(dá)到45℃；除去吸附柱外保溫裝置以更快地降溫以達(dá)到所需溫度；向吸附柱內(nèi)分七次通入再生氨氣，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨氣時(shí)，吸附柱內(nèi)溫度為50℃；最后一次通入再生氨氣后保持吸附柱內(nèi)的壓力50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為50℃；最后排出再生氨氣，以完成一號(hào)吸附柱再生；

（4）熱氮?dú)馔ㄟ^熱氮入口對(duì)四號(hào)吸附柱進(jìn)行置換吹掃，加熱溫度采用階梯式上升，50℃、100℃、150℃的方式進(jìn)行加熱，直至吸附柱的頂部與底部溫度達(dá)到150℃并維持2小時(shí)；保持吸附柱內(nèi)氮?dú)鈮毫?5psig，自然冷卻達(dá)到35℃；除去吸附柱外保溫裝置以更快地降溫以達(dá)到所需溫度；向吸附柱內(nèi)分七次通入再生氨氣，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨氣時(shí)，吸附柱內(nèi)溫度為50℃；最后一次通入再生氨氣后保持吸附柱內(nèi)的壓力50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為50℃；最后排出再生氨氣，以完成四號(hào)吸附柱再生；

（5）熱氮?dú)馔ㄟ^熱氮入口對(duì)五號(hào)吸附柱進(jìn)行置換吹掃，加熱溫度采用階梯式上升，50℃、100℃、150℃、200℃、250℃的方式進(jìn)行加熱，直至吸附柱的頂部與底部溫度達(dá)到250℃并維持4小時(shí)；保持吸附柱內(nèi)氮?dú)鈮毫?5psig，自然冷卻達(dá)到35℃；除去吸附柱外保溫裝置以更快地降溫以達(dá)到所需溫度；向吸附柱內(nèi)分七次通入再生氨氣，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨氣時(shí)，吸附柱內(nèi)溫度為40℃；最后一次通入再生氨氣后保持吸附柱內(nèi)的壓力50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為40℃；最后排出再生氨氣，以完成五號(hào)吸附柱再生；

（6）熱氮?dú)馔ㄟ^熱氮入口對(duì)六號(hào)吸附柱進(jìn)行置換吹掃，加熱溫度采用階梯式上升，50℃、100℃、150℃、200℃、250℃的方式進(jìn)行加熱，直至吸附柱的頂部與底部溫度達(dá)到250℃并維持4小時(shí)；保持吸附柱內(nèi)氮?dú)鈮毫?5psig，自然冷卻達(dá)到40℃；除去吸附柱外保溫裝置以更快地降溫以達(dá)到所需溫度；向吸附柱內(nèi)分七次通入再生氨氣，通入的速度依次是5psig、15psig、30psig、50psig、75psig、90psig、90psig，每次通入再生氨氣時(shí)，吸附柱內(nèi)溫度為40℃；最后一次通入再生氨氣后保持吸附柱內(nèi)的壓力50psig，直到吸附柱內(nèi)溫度為40℃；最后排出再生氨氣，以完成六號(hào)吸附柱再生。

以一號(hào)吸附柱為一級(jí)吸附器，以三號(hào)吸附柱為二級(jí)吸附器，以五號(hào)吸附柱為三級(jí)吸附器，通過閥門開關(guān)進(jìn)行控制，可以在進(jìn)行氨氣提純時(shí)進(jìn)行二號(hào)吸附柱、四號(hào)吸附柱、六號(hào)吸附柱的再生處理；原料氨氣經(jīng)過原料氨氣進(jìn)管通入一號(hào)吸附柱，再進(jìn)入二號(hào)吸附柱進(jìn)行一級(jí)吸附，去除原料氨氣中大量的水份、油脂、粉塵、顆粒物等雜質(zhì)；然后進(jìn)入三號(hào)吸附柱，再進(jìn)入四號(hào)吸附柱進(jìn)行二級(jí)吸附，以去除剩余水份、硫化物、二氧化碳等氣體雜質(zhì)；最后進(jìn)入五號(hào)吸附柱，再進(jìn)入六號(hào)吸附柱進(jìn)行三級(jí)深度吸附，去除氨氣中少量的水份、硫化物及二氧化碳。經(jīng)三級(jí)串聯(lián)吸附后的氨氣可達(dá)到99.999%及其以上的純度；通過本閥門方法吸附提純的高純度氨氣雜質(zhì)含量如表1所示。

表1 高純氨中主要雜質(zhì)組分及含量

實(shí)施例四

吸附柱再生處理同實(shí)施例三，氨氣提純步驟不同點(diǎn)在于，以一號(hào)吸附柱和二號(hào)吸附柱為一級(jí)吸附器，以三號(hào)吸附柱和四號(hào)吸附柱為二級(jí)吸附器，以五號(hào)吸附柱和六號(hào)吸附柱為三級(jí)吸附器，通過閥門開關(guān)進(jìn)行一號(hào)至六號(hào)吸附柱的串聯(lián)；通過本發(fā)明方法能有效的去除原料氨氣（99.8%）中的氧、氮、二氧化碳、水、硫化物等有害雜質(zhì)，去除后的高純氨氣總雜質(zhì)含量低于5ppm，可滿足客戶的需求，同時(shí)也能為更高純度的氨氣提純做準(zhǔn)備。