本發(fā)明涉及同位素分離技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氫同位素中痕量氚的富集方法。
背景技術(shù)：
國(guó)際熱核實(shí)驗(yàn)反應(yīng)堆建設(shè)、中國(guó)聚變工程實(shí)驗(yàn)堆建設(shè)、內(nèi)陸核電站建設(shè)以及涉氚核設(shè)施退役等均對(duì)大規(guī)模氫同位素中痕量氚的富集分離提出了需求。
就目前國(guó)際上成熟的氫同位素分離技術(shù)而言，低溫精餾法工藝復(fù)雜，一次性投入較大，建設(shè)成本和運(yùn)行成本高；熱擴(kuò)散法分離氫同位素需要極高的溫度梯度，分離柱半徑不能擴(kuò)大導(dǎo)致分離能力有限；鈀置換色譜法的色譜柱中的分離材料往往是載鈀或鈀基材料，用于大規(guī)模分離因成本太高而不適用，而基于分子篩、多孔氧化鋁、活性炭、碳基分子篩等廉價(jià)吸附劑的色譜分離工藝有望用于大規(guī)模的低氚豐度氫同位素的分離。
在大規(guī)模低氚豐度色譜分離氫同位素方面，可分為變壓吸附分離和變溫吸附分離兩種方式。變溫吸附分離需要反復(fù)加熱和液氮冷卻導(dǎo)致運(yùn)行成本較高，而變壓吸附方式因依靠壓力的變化實(shí)現(xiàn)氫同位素的分離，且溫度保持恒定，故可顯著降低運(yùn)行成本。本發(fā)明基于氫同位素在分子篩材料上的吸附特性，提出了雙柱真空變壓吸附的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種高效、節(jié)能、大規(guī)模富集氫同位素中痕量氚方法，氚豐度為100ppm的氕氚氫同位素混合氣體經(jīng)本發(fā)明提供的富集方法富集之后，產(chǎn)品氣的氚豐度約為1000ppm，尾氣中的氚含量約為1～2ppm。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
本發(fā)明包括如下步驟：
(1)將第一分離柱和第二分離柱進(jìn)行活化；
(2)將所述活化后的第一分離柱和第二分離柱進(jìn)行預(yù)冷；
(3)待分離的原料氣通過所述預(yù)冷后的第一分離柱，一次富集氚氣；
(4)第一分離柱的尾氣由所述第一分離柱出口流出；
(5)將所述第一分離柱中一次富集的氚氣通入第二分離柱，二次富集氚氣，尾氣由所述第二分離柱出口流出；
(6)在所述二次富集氚氣的過程中，通入所述第二分離柱的還包括待分離的原料氣；
(7)所述二次富集氚氣之后，收集所述第一分離柱中的氣體；
(8)將所述第二分離柱中二次富集的氚氣通入第一分離柱，三次富集氚氣；
(9)在所述三次富集氚氣的過程中，通入所述第一分離柱的還包括待分離的原料氣；
(10)所述三次富集氚氣之后，收集所述第二分離柱中的氣體；
所述收集的第一分離柱中的氣體和收集的第二分離柱中的氣體即為富集得到的氚氣。
優(yōu)選的，所述步驟(10)結(jié)束之后，將收集的產(chǎn)品氣作為原料氣，按照所述步驟(4)～步驟(10)為一個(gè)循環(huán)，繼續(xù)進(jìn)行多次循環(huán)富集。
優(yōu)選的，所述第一分離柱中裝填有分子篩，分子篩的為70～85g/mm3；
所述第二分離柱中裝填有分子篩，分子篩的為70～85g/mm3；
所述分子篩的粒徑為1～2mm；所述分子篩的孔隙率為-0.45～0.55。
優(yōu)選的，分離過程中第一分離柱和第二分離柱的溫度始終恒定為-190～-200℃。
優(yōu)選的，所述活化的溫度為280～320℃；
所述活化的真空壓力小于等于10Pa；
所述活化的時(shí)間大于20小時(shí)。
優(yōu)選的，所述預(yù)冷的溫度恒定為-200～-190℃。
優(yōu)選的，所述一次富集氚氣過程中原料氣的流量為0.5～2.5L/min。
優(yōu)選的，所述二次富集氚氣過程中一次富集的氚氣的流量為0.5～2.5L/min；
所述二次富集氚氣過程中原料氣的流量為0.5～1.5L/min。
優(yōu)選的，所述三次富集氚氣過程中二次富集的氚氣的流量為0.5～2.5L/min；
所述三次富集氚氣過程中原料氣的流量為0.5～1.5L/min。
優(yōu)選的，所述收集第一分離柱中的氣體時(shí)，第一分離柱中的壓力為90～110Pa；
所述收集第二分離柱中的氣體時(shí)，第二分離柱中的壓力為90～110Pa。
本發(fā)明采用雙柱聯(lián)合的工作模式，在降低壓力降的同時(shí)可以擴(kuò)大分離能力，能夠克服單個(gè)分離柱的分離能力因壓力降的問題而不能夠簡(jiǎn)單通過增加柱長(zhǎng)的方法進(jìn)行擴(kuò)展的缺陷。本發(fā)明采用恒溫變壓的方式，能夠克服因變溫處理導(dǎo)致的能耗高的不足。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氚豐度為100ppm的氕氚氫同位素混合氣體經(jīng)本發(fā)明提供的富集方法富集之后，產(chǎn)品和尾氣的總提取率為10％，產(chǎn)品氣的氚豐度約為1000ppm，尾氣中的氚含量約為1～2ppm。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的痕量氚的富集方法的工藝流程圖；
圖中：1-第一分離柱、2-第二分離柱、3-原料罐、4-產(chǎn)品罐、5-尾氣罐、6-循環(huán)泵。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種痕量氚的富集方法，包括如下步驟：
(1)將第一分離柱和第二分離柱進(jìn)行活化；
(2)將所述活化后的第一分離柱和第二分離柱進(jìn)行預(yù)冷；
(3)待分離的原料氣通過所述預(yù)冷后的第一分離柱，一次富集氚氣；
(4)第一分離柱的尾氣由所述第一分離柱出口流出；
(5)將所述第一分離柱中一次富集的氚氣通入第二分離柱，二次富集氚氣，尾氣由所述第二分離柱出口流出；
(6)在所述二次富集氚氣的過程中，通入所述第二分離柱的還包括待分離的原料氣；
(7)所述二次富集氚氣之后，收集所述第一分離柱中的氣體；
(8)將所述第二分離柱中二次富集的氚氣通入第一分離柱，三次富集氚氣；
(9)在所述三次富集氚氣的過程中，通入所述第一分離柱的還包括待分離的原料氣；
(10)所述三次富集氚氣之后，收集所述第二分離柱中的氣體；
所述收集的第一分離柱中的氣體和收集的第二分離柱中的氣體即為富集得到的氚氣。
本發(fā)明將第一分離柱和第二分離柱進(jìn)行活化。本發(fā)明對(duì)所述第一分離柱和第二分離柱的結(jié)構(gòu)沒有特殊要求，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的分離柱即可。在本發(fā)明中，所述第一分離柱和第二分離柱的結(jié)構(gòu)相同。在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述第一分離柱的長(zhǎng)度優(yōu)選為1m，所述第一分離柱的內(nèi)徑優(yōu)選為16mm；所述第二分離柱的長(zhǎng)度優(yōu)選為1m，所述第二分離柱的內(nèi)徑優(yōu)選為16mm。
在本發(fā)明中，所述第一分離柱和第二分離柱中優(yōu)選裝填分子篩。在本發(fā)明中，所述分子篩具體市售的產(chǎn)品型號(hào)可為5A和13X。本發(fā)明選擇使用的分子篩結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，耐氚輻照，吸附雜質(zhì)后容易再生，材料使用壽命顯著延長(zhǎng)。在本發(fā)明中，所述分子篩的粒徑優(yōu)選為1～2mm，更優(yōu)選為1.2～1.8mm，最優(yōu)選為1.4～1.6mm；所述分子篩材料的孔隙率優(yōu)選為-0.45～0.55，更優(yōu)選為-0.25～0.35，最優(yōu)選為-0.15～0.15。
在本發(fā)明中，所述第一分離柱中的分子篩的裝填密度優(yōu)選為70～85g/mm3，更優(yōu)選為78～83g/mm3，最優(yōu)選為80g/mm3。在本發(fā)明中，所述第二分離柱中的分子篩的裝填密度優(yōu)選為70～85g/mm3，更優(yōu)選為78～83g/mm3，最優(yōu)選為80g/mm3。在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，所述第一分離柱和第二分離柱中分子篩的裝填密度均為78.5g/mm3。
本發(fā)明對(duì)所述活化的具體實(shí)施方式?jīng)]有特殊要求，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的活化方法進(jìn)行活化即可，具體可以為加熱真空活化。在本發(fā)明中，所述活化的溫度優(yōu)選為280～320℃，更優(yōu)選為290～310℃，最優(yōu)選為295～300℃；所述活化的真空壓力優(yōu)選小于等于10Pa，更優(yōu)選的小于等于9Pa，最優(yōu)選的小于等于8Pa；所述活化的時(shí)間優(yōu)選大于20小時(shí)，更優(yōu)選的大于25小時(shí)且小于50小時(shí)，最優(yōu)選的大于30小時(shí)且小于40小時(shí)。
本發(fā)明將所述活化后的第一分離柱和第二分離柱進(jìn)行預(yù)冷。在本發(fā)明中，所述預(yù)冷的溫度優(yōu)選為-200～-190℃，更優(yōu)選為-198～-194℃，最優(yōu)選為-196℃。在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式中，本發(fā)明優(yōu)選通過將所述第一分離柱和第二分離柱置于液氮中進(jìn)行預(yù)冷，更優(yōu)選地全程在液氮溫度下進(jìn)行所述痕量氚的富集。
所述預(yù)冷后，本發(fā)明將待分離的原料氣通過所述預(yù)冷后的第一分離柱，一次富集氚氣，尾氣由所述第一分離柱出口流出。在本發(fā)明中，所述原料氣為氚豐度為100ppm的氕氚氫同位素混合氣體。在本發(fā)明中，所述一次富集氚氣過程中原料氣的流量?jī)?yōu)選為0.5～2.5L/min，更優(yōu)選為0.8～2.3L/min，最優(yōu)選為2L/min；所述一次富集氚氣過程中原料氣的進(jìn)料時(shí)間優(yōu)選為5～20分鐘，更優(yōu)選為8～15分鐘，最優(yōu)選為10～12分鐘。本發(fā)明優(yōu)選使用原料罐，將原料罐與第一分離柱的入口端相連，進(jìn)行一次富集氚氣。在本發(fā)明中，所述一次富集氚氣之后，第一分離柱中的壓力優(yōu)選為90～110kPa，更優(yōu)選為95～105kPa，最優(yōu)選為100kPa。
在本發(fā)明中，所述一次富集氚氣之后尾氣由第一分離柱的出口流出，所述尾氣流出的流量?jī)?yōu)選為0.5～1.5L/min，更優(yōu)選為0.8～1.3L/min，最優(yōu)選為1L/min。在本發(fā)明中，所述尾氣優(yōu)選流入尾氣接收系統(tǒng)中，所述尾氣接收系統(tǒng)的入口與所述第一分離柱的出口相連通；所述一次富集氚氣之后，過程中，流出尾氣優(yōu)選在尾氣氚豐度達(dá)到1～2ppm時(shí)停止，更優(yōu)選為1.2～1.8ppm，最優(yōu)選為1.5ppm。在本發(fā)明中，所述尾氣接收系統(tǒng)優(yōu)選為尾氣罐。
所述一次富集后，本發(fā)明將所述第一分離柱中一次富集的氚氣通入第二分離柱，二次富集氚氣，尾氣由所述第二分離柱出口流出；在所述二次富集氚氣的過程中，通入所述第二分離柱的還包括待分離的原料氣。在本發(fā)明中，所述二次富集氚氣過程中，所述第一分離柱中一次富集的氚氣由第一分離柱的出口流入第二分離柱的入口；所述一次富集的氚氣的流量?jī)?yōu)選為0.5～2.5L/min，更優(yōu)選為0.8～2.3L/min，最優(yōu)選為2L/min。在本發(fā)明中，所述二次富集氚氣過程中原料氣由原料罐流入第二分離柱的入口；所述原料氣的流量?jī)?yōu)選為0.5～1.5L/min，更優(yōu)選為0.8～1.3L/min，最優(yōu)選為1L/min；所述原料氣的進(jìn)料量?jī)?yōu)選為3～5L，具體的可以為3L、4L或5L。
在本發(fā)明所述二次富集過程當(dāng)中，所述尾氣由第二分離柱的出口流出；所述尾氣流出的流量?jī)?yōu)選為0.5～1.5L/min，更優(yōu)選為0.8～1.3L/min，最優(yōu)選為1L/min；所述尾氣流出優(yōu)選在流出尾氣的氚豐度達(dá)到1～2ppm時(shí)停止，更優(yōu)選為1.2～1.8ppm，最優(yōu)選為1.5ppm。
在本發(fā)明所述二次富集氚氣過程中，所述原料氣優(yōu)選在由第一分離柱流入所述第二分離柱的氣體中的氚豐度達(dá)到90～110ppm時(shí)開始進(jìn)料，更優(yōu)選為95～105ppm，最優(yōu)選為100ppm。在本發(fā)明中，所述二次富集氚氣優(yōu)選在第一分離柱的壓力為90～110Pa時(shí)停止，更優(yōu)選為95～105Pa，最優(yōu)選為100Pa。
在所述二次富集氚氣過程中，第一分離柱和第二分離柱之間的壓差會(huì)由正變?yōu)樨?fù)。當(dāng)?shù)谝环蛛x柱和第二分離柱之間的壓差為零時(shí)，本發(fā)明優(yōu)選通過循環(huán)泵分別連接第一分離柱的出口和第二分離柱的入口，繼續(xù)使第一分離柱向第二分離柱進(jìn)料。
本發(fā)明在所述二次富集氚氣之后，收集所述第一分離柱中的氣體。在本發(fā)明中，收集所述第一分離柱中的氣體的流量?jī)?yōu)選為0.5～2.5L/min，更優(yōu)選為0.8～2.3L/min，最優(yōu)選為2L/min；收集所述第一分離柱中的氣體優(yōu)選在第一分離柱的壓力為15～25Pa時(shí)停止，更優(yōu)選為18～23Pa，最優(yōu)選為20Pa。本發(fā)明優(yōu)選通過循環(huán)泵將第一分離柱的入口和產(chǎn)品罐連接，收集所述第一分離柱中的氣體。
本發(fā)明將所述第二分離柱中二次富集的氚氣通入第一分離柱，三次富集氚氣；在所述三次富集氚氣的過程中，通入所述第一分離柱的還包括待分離的原料氣。在本發(fā)明中，所述三次富集氚氣過程中二次富集的氚氣的流量?jī)?yōu)選為0.5～2.5L/min，更優(yōu)選為0.8～2.3L/min，最優(yōu)選為2L/min。在本發(fā)明中，所述三次富集氚氣過程中原料氣的流量?jī)?yōu)選為0.5～1.5L/min，更優(yōu)選為0.8～1.3L/min，最優(yōu)選為1L/min；所述原料氣的進(jìn)料量?jī)?yōu)選為3～5L，具體的可以為3L、4L或5L。
在本發(fā)明中，所述原料氣優(yōu)選在第一分離柱的氚豐度達(dá)到90～110ppm時(shí)開始進(jìn)料，更優(yōu)選為95～105ppm，最優(yōu)選為100ppm；所述三次富集氚氣優(yōu)選在第二分離柱的壓力為90～110Pa時(shí)停止，更優(yōu)選為95～105Pa，最優(yōu)選為100Pa。
所述三次富集氚氣之后，本發(fā)明收集所述第二分離柱中的氣體。在本發(fā)明中，收集所述第二分離柱中的氣體的流量?jī)?yōu)選為0.5～2.5L/min，更優(yōu)選為0.8～2.3L/min，最優(yōu)選為2L/min；收集所述第二分離柱中的氣體優(yōu)選在第二分離柱的壓力為15～25Pa時(shí)停止，更優(yōu)選為18～23Pa，最優(yōu)選為20Pa。本發(fā)明優(yōu)選通過循環(huán)泵將第二分離柱入口和產(chǎn)品罐連接，收集所述第二分離柱中的氣體。
本發(fā)明在所述步驟(10)結(jié)束之后，按照所述步驟(4)～步驟(10)為一個(gè)循環(huán)，繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)富集。本發(fā)明對(duì)所述循環(huán)富集的循環(huán)次數(shù)沒有特殊要求，可以根據(jù)實(shí)際的技術(shù)要求進(jìn)行設(shè)定。
在本發(fā)明所述痕量氚的富集過程中，所述氚豐度優(yōu)選通過電離室檢測(cè)；所述壓差優(yōu)選通過壓力傳感器檢測(cè)；所述流量?jī)?yōu)選通過流量計(jì)檢測(cè)。
所述痕量氚的富集過程結(jié)束之后，本發(fā)明優(yōu)選將第一分離柱和第二分離柱的入口端與原料罐連接；所述連接之后，本發(fā)明優(yōu)選將第一分離柱和第二分離柱同時(shí)脫離液氮，置于室溫環(huán)境下。在所述室溫環(huán)境下，第一分離柱和第二分離柱中的氣體會(huì)自發(fā)的向原料罐中流入。當(dāng)?shù)谝环蛛x柱和第二分離柱與原料罐的壓力相等時(shí)，本發(fā)明優(yōu)選采用循環(huán)泵使第一分離柱和第二分離柱中的氣體轉(zhuǎn)移至原料罐，直至分離柱內(nèi)的氣壓小于10Pa。
本發(fā)明提供了一種痕量氚的富集方法。本發(fā)明采用雙柱聯(lián)合的工作模式，在降低壓力降的同時(shí)可以擴(kuò)大分離能力，能夠克服單個(gè)分離柱的分離能力因壓力降的問題而不能夠簡(jiǎn)單通過增加柱長(zhǎng)的方法進(jìn)行擴(kuò)展的缺陷。本發(fā)明提供的方法，分離柱溫度在分離過程中始終恒定在-190～-200攝氏度，能夠克服變溫處理工藝導(dǎo)致的高能耗的不足，且分離效率顯著提高。本發(fā)明提供的方法的分離模式為半連續(xù)分離，可實(shí)現(xiàn)原料的半連續(xù)進(jìn)料和產(chǎn)品、尾氣的半連續(xù)提取。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氚豐度為100ppm的氕氚氫同位素混合氣體經(jīng)本發(fā)明提供的富集方法富集之后，產(chǎn)品和尾氣的總提取率為10％，產(chǎn)品氣的氚豐度約為1000ppm，尾氣中的氚含量約為1～2ppm。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的痕量氚的富集方法進(jìn)行詳細(xì)的說明，但是不能把它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
實(shí)施例1
本實(shí)施中的原料氣為氚豐度為100ppm的氕氚氫同位素混合氣體。本實(shí)例中，第一分離柱和第二分離柱的柱長(zhǎng)均為1m，分離柱內(nèi)徑均為16mm，裝料量均為157g，床層空隙率均為0.48。本實(shí)例采用球形的5A分子篩，顆粒尺寸為1～2mm，孔隙率為0.51。
1.分離柱活化：將填裝了5A分子篩的第一分離柱和第二分離柱加熱至300℃并保溫。同時(shí)，采用真空泵進(jìn)行抽空處理，待第一分離柱和第二分離柱內(nèi)的壓力降低至10Pa且加熱時(shí)間為20小時(shí)時(shí)，停止加熱和抽空，關(guān)閉分離柱進(jìn)出口閥門并空冷至常溫。
2.分離柱預(yù)冷：將活化好并冷卻至常溫的第一分離柱和第二分離柱同時(shí)浸于液氮內(nèi)，冷卻時(shí)間為30min，以保證材料完全達(dá)到熱平衡。
3.進(jìn)料：將原料罐與第一分離柱的入口端連通，原料氣在流量計(jì)的控制下開始向第一分離柱進(jìn)料，流量控制為每分鐘2.0升，進(jìn)料時(shí)間為10分鐘，進(jìn)料結(jié)束后分離柱內(nèi)氣相壓力為100kPa。
4.半連續(xù)分離：
本發(fā)明提供的痕量氚的富集方法的工藝流程圖如圖1所示，圖中：1-第一分離柱、2-第二分離柱、3-原料罐、4-產(chǎn)品罐、5-尾氣罐、6-循環(huán)泵。根據(jù)圖1可知，本發(fā)明提供的富集方法的工藝流程具體如下：
連通第一分離柱出口與尾氣罐，在壓差和流量計(jì)控制下，第一分離柱內(nèi)的氣體由第一分離柱出口向尾氣罐內(nèi)轉(zhuǎn)移，流量為1.0升/分鐘；采用電離室監(jiān)測(cè)氚豐度，當(dāng)氚豐度高于1.5ppm時(shí)停止第一分離柱出口向尾氣罐的氣體轉(zhuǎn)移；
第一分離柱出口與第二分離柱的入口連通，在壓差和流量計(jì)控制下，第一分離柱內(nèi)的氣體由第一分離柱出口向第二分離柱轉(zhuǎn)移，流量為2.0升/分鐘；采用電離室監(jiān)測(cè)氚豐度，當(dāng)氚豐度上升至100ppm時(shí)，將第二分離柱的入口同時(shí)與第一分離柱出口和原料罐連通，在壓差和流量計(jì)控制下，第一分離柱和原料罐內(nèi)的氣體同時(shí)流入第二分離柱，原料氣流速控制為1.0升/分鐘，進(jìn)料量控制為4.0升；進(jìn)料結(jié)束后隔斷原料罐與第二分離柱入口之間的連通，第一分離柱內(nèi)的氣體繼續(xù)向第二分離柱轉(zhuǎn)移；
當(dāng)?shù)谝环蛛x柱出口和第二分離柱入口的壓力相等后，采用循環(huán)泵將第一分離柱內(nèi)的氣體繼續(xù)向第二分離柱內(nèi)轉(zhuǎn)移，直至第一分離柱內(nèi)的壓力降低至100Pa；
將循環(huán)泵入口與第一分離柱的入口連通，循環(huán)泵出口與產(chǎn)品罐連通；在循環(huán)泵作用下，第一分離柱內(nèi)的氣體向產(chǎn)品罐內(nèi)轉(zhuǎn)移，直至第一分離柱出口處的壓力降低至20Pa；
第二分離柱的出口與尾氣罐連通，在壓差和流量計(jì)的控制下，氣體由第二分離柱的出口向尾氣罐轉(zhuǎn)移，流量為1.0升/分鐘；采用電離室監(jiān)測(cè)氚豐度，當(dāng)氚豐度高于1.5ppm時(shí)停止第一分離柱出口向尾氣罐的氣體轉(zhuǎn)移；
第二分離柱出口與第一分離柱的入口連通，在壓差和流量計(jì)控制下，第二分離柱內(nèi)的氣體由第二分離柱出口向第一分離柱轉(zhuǎn)移，流量不高于2.0升/分鐘；采用電離室監(jiān)測(cè)氚豐度，當(dāng)氚豐度上升至100ppm時(shí)，將第一分離柱的入口同時(shí)與第二分離柱出口和原料罐連通，在壓差和流量計(jì)控制下，第二分離柱和原料罐內(nèi)的氣體同時(shí)流入第一分離柱，原料氣流速控制不高于1.0升/分鐘，進(jìn)料量控制為4.0升；進(jìn)料結(jié)束后隔斷原料罐與第一分離柱入口之間的連通，第二分離柱內(nèi)的氣體繼續(xù)向第一分離柱轉(zhuǎn)移；
當(dāng)?shù)谝环蛛x柱入口和第二分離柱出口的壓力相等后，采用循環(huán)泵將第二分離柱內(nèi)的氣體繼續(xù)向第一分離柱轉(zhuǎn)移，直至第二分離柱內(nèi)的壓力降低至100Pa；
將循環(huán)泵入口與第二分離柱的入口連通，循環(huán)泵出口與產(chǎn)品罐連通；在循環(huán)泵作用下，第二分離柱內(nèi)的氣體向產(chǎn)品罐轉(zhuǎn)移，直至第二分離柱入口處的壓力降低至20Pa。
重復(fù)上述半連續(xù)分離步驟，直至處理完一個(gè)批次的原料氣。
5.分離結(jié)束
分離結(jié)束時(shí)，將兩個(gè)分離柱的入口端與原料氣罐連通；隨后將兩個(gè)分離柱脫離液氮并至于常溫環(huán)境中；分子篩內(nèi)的氣體自發(fā)脫附并流入原料罐內(nèi)；當(dāng)分離柱內(nèi)的壓力不再變化時(shí)，采用循環(huán)泵將分離柱內(nèi)的氣體繼續(xù)轉(zhuǎn)移至原料罐，直至分離柱內(nèi)的壓力低于10Pa；最后關(guān)閉原料罐的閥門。
經(jīng)計(jì)算可知，產(chǎn)品和尾氣的總提取率為10％，產(chǎn)品氣的氚豐度約為1000ppm，尾氣中的氚含量約為1～2ppm。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。