本發(fā)明涉及植物提取的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種采用離心萃取機多級逆流萃取枸杞籽提取物的方法。

背景技術(shù)：

根據(jù)動、植物原料中各種組分的化合物在不同溶劑中的溶解性質(zhì)，按照“相似相溶”的原理，選用對所需活性成分溶解度大，對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，將有效成分從原料組織內(nèi)溶解出來，然后蒸餾回收萃取溶劑，以完成提取、分離加工過程。

傳統(tǒng)的提取枸杞籽有強極性溶劑水以及極性有機溶劑乙醇、甲醇、丙酮等，以乙醇最常用，親脂性的有機溶劑，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷，丙、丁烷流體以及超臨界CO2流體。

傳統(tǒng)的提取方法：系將枸杞籽裝入適當?shù)娜萜髦校尤脒m宜的溶劑，如乙醇、水或CO2流體等，通過控制原料粒度、提取時間、提取溫度、提取壓力等工藝條件，以溶出其中有效成分。

普遍使用的方法有：1、浸出提取法：浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等；.2、水蒸氣蒸餾法；將原料與水在一起加熱，當其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體開始沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性物質(zhì)一并帶出。例如揮發(fā)油，某些小分子生物堿，以及某些小分子的酚類物質(zhì)。3、升華法：固體物質(zhì)加熱直接氣化，冷凝后凝固為固體化合物，利用升華原理直接自原料中提取目標成分。例如樟木中升華的樟腦，茶葉中的咖啡堿等。

近幾年，國內(nèi)外也廣泛采用超聲波提取法和超臨界二氧化碳流體萃取法。

超聲波提取法，即利用超聲波的“空化”作用，以達到激化提取溶媒滲透、溶解、擴散活性的提取工藝。超臨界二氧化碳流體萃取法，系控制CO2處于臨界溫度(31.05℃)和臨界壓力(7.38MPa)以上，使得CO2處于超臨界溫度和超臨界壓力狀態(tài)并具有氣體和液體的雙重特性，以其為溶劑，通過分子間的相互作用和擴散作用溶解原料的目標成分，形成超臨界CO2負載相，然后降低載氣的壓力或升高溫度，使超臨界CO 2的溶解度降低，從而達到提取分離的目的。

浸漬法、滲漉法、煎煮法、回流提取法及連續(xù)回流提取法等傳統(tǒng)工藝方法，萃取能力強，選擇性強，但在萃取、分離過程中，工藝溫度均需超過50℃以上，易造成“熱敏性”有效成分不同程度的分解或變性，使得產(chǎn)品發(fā)生次生化，親脂性的有機溶劑萃取所生產(chǎn)的產(chǎn)品中的溶劑殘留高，降低了產(chǎn)品的品質(zhì)，并且可選取的有機溶劑多屬易燃品，生產(chǎn)過程的安全隱患難以消除。

水汽蒸餾法、升華法由于其針對性過強，影響了該方法的應(yīng)用領(lǐng)域。超聲波提取法對傳統(tǒng)工藝方法有較大改進，具有較好的經(jīng)濟性和廣泛的適應(yīng)性，但仍然無法克服或完全避免使用易燃的有機溶劑。

超臨界CO 2流體萃取法是目前較為理想的工藝方法，具有萃取能力強，提取率高，選擇性強，產(chǎn)品品質(zhì)好等優(yōu)勢。但是，CO2必須在25MPa以上的超高壓狀態(tài)下才能夠進行萃取加工，極高的壓力限制了設(shè)備有效容積的放大，也制約了該技術(shù)在中間體生產(chǎn)中的工業(yè)化應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種采用離心萃取機多級逆流萃取瑪卡提取物的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中設(shè)置過程繁瑣，操作難度大，萃取效率不高，成本高的技術(shù)問題，具體的技術(shù)方案為:

一種采用離心萃取機多級逆流萃取枸杞籽提取物的方法，其特征在于：包括以下步驟；

預處理步驟：將瑪卡根莖置于78-80℃條件下進行烘干，之后用中藥粉碎機粉碎，粉碎至60-80目，然后過篩、干燥、火法焙燒、冷卻至室溫；

萃取步驟：將石油醚溶劑、乙醇溶劑與上述經(jīng)過預處理的粉碎瑪卡根莖一起放入連續(xù)逆流離心萃取機中，將所述連續(xù)逆流離心萃取機抽真空，溶料比為1-1.5:1，溫度為10-50℃，萃取壓力為相應(yīng)溫度下所用溶劑的飽和蒸汽壓，然后攪拌，同時通入超聲波，萃取時間為1.5-3小時，過濾分離固、液相，將液相混合溶液輸送進入暫存釜罐，完成一次浸泡提??；

分離步驟：暫存釜罐的混合溶液經(jīng)高壓隔膜輸送泵輸送注入一級解析釜；高壓隔膜輸送泵將混合溶液循環(huán)輸送，使其反復通過一、二級列管式熱交換器和夾套式熱交換器加熱，在5×10 5Pa-1×10 4Pa的真空狀態(tài)下，始終保持混合溶液溫度高于其沸點，經(jīng)噴射器在解析釜噴射擴散后解析蒸發(fā)，完成溶劑與溶質(zhì)的初步分離，一級解析并初步分離的混合溶液經(jīng)高壓隔膜輸送泵輸送注入二級解析釜，通過夾套式熱交換器加熱，在1×10 4Pa-5×10 -2Pa真空度，溫度為10-50℃的狀態(tài)下，溶劑進一步解析蒸發(fā)，完成溶劑與溶質(zhì)的二次分離，制的液態(tài)瑪卡提取物。

分離步驟之后還包括脫溶步驟：以純凈的氣態(tài)N2或CO2為擴散劑， 使液態(tài)瑪卡提取物與擴散劑相混合，在0.3-0.5MPa的壓力下，高速噴入常壓釜罐，使得殘留的溶劑隨擴散劑排出系統(tǒng)，而目標成分滯留釜罐。

所述萃取步驟中，萃取的溫度為48℃，萃取時間為3小時。

所述萃取步驟中，溶料比為1.5:1。

所述萃取步驟中，采用的連續(xù)逆流離心萃取，對瑪卡進行3-5次萃取。

在萃取步驟中，提高萃取溫度能增加分子的運動速度，從而提高擴散的速度，但是，過高的溫度又會造成活性成分的滅活，因此，將溫度控制在一定溫度以內(nèi)，并在生產(chǎn)過程中任意控制，經(jīng)試驗研究發(fā)現(xiàn)，把萃取溫度控制在10-50℃，效率最好，不會破壞熱敏性物料成分的活性，壓力與溫度呈正相關(guān)關(guān)系，萃取溫度的上升，萃取壓力相應(yīng)提高，壓力升高，有助于提高萃取速度。

在亞臨界流體萃取方法中特別設(shè)計夾帶劑系統(tǒng)，在萃取前或萃取過程當中利用乙醇作為夾帶劑調(diào)整溶劑的極性，使得石油醚與夾帶劑發(fā)揮協(xié)同作用，提高萃取效率。

從理論上說，溶料比越大，萃取效率越高，在工業(yè)化的生產(chǎn)過程由于成本的優(yōu)化，本發(fā)明將溶料比控制在1～1.5：1之間，即保證了石油醚、乙醇與枸杞籽粉末充分混合。

在亞臨界流體萃取枸杞籽活性成分的過程中,通過超聲波的“空化”作用，以達到激化提取石油醚滲透、溶解、擴散活性，減少萃取的外擴散阻力，能縮短萃取時間，從而大大提高了萃取的效率，相應(yīng)產(chǎn)量提高，成本降低，實踐表明在亞臨界萃取過程中引入超聲波輔助技術(shù)有很大的優(yōu)勢。

所述的亞臨界流體萃取溶劑的萃取方法還包括有對從二級解析釜分 離得到的提取物，采用“氣體擴散脫溶”方法進一步脫出殘留溶劑，即以純凈N2或CO2為擴散劑，利用“文丘理”吸附原理使液態(tài)枸杞籽油提取物與擴散劑相混合，在0.3-0.5MPa的壓力下，高速噴入常壓釜罐，使得殘留的溶劑隨擴散劑排出系統(tǒng)，而目標成分滯留釜罐。重復混合—噴射—擴散過程，達到提取物產(chǎn)品中殘留溶劑小于3PPm以下。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所取得的技術(shù)效果為：本發(fā)明枸杞籽提取物生產(chǎn)工藝操作簡單，具有甜潤柔和、改善舒適性、甜感較自然等作用。

具體實施方式

下面通過具體的實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。

本發(fā)明根據(jù)下述實施例做進一步的描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以明了的是，下述實施例對本發(fā)明僅僅起到說明的作用，在不背離本發(fā)明精神的前提下，對本發(fā)明所做的任意改進和替代均在本發(fā)明保護的范圍之內(nèi)。

實施例1、一種采用離心萃取機多級逆流萃取枸杞籽提取物的方法，包括以下步驟；

預處理步驟：將瑪卡根莖置于78℃條件下進行烘干，之后用中藥粉碎機粉碎，粉碎至60目，然后過篩、干燥、火法焙燒、冷卻至室溫；

萃取步驟：將石油醚溶劑、乙醇溶劑與上述經(jīng)過預處理的粉碎瑪卡根莖一起放入連續(xù)逆流離心萃取機中，將所述連續(xù)逆流離心萃取機抽真空，溶料比為1:1，溫度為10℃，萃取壓力為相應(yīng)溫度下所用溶劑的飽和蒸汽壓，然后攪拌，同時通入超聲波，萃取時間為1.5小時，過濾分離固、液相，將液相混合溶液輸送進入暫存釜罐，完成一次浸泡提??；

重復萃取三次，合并萃取混合液至暫存釜；將暫存釜的萃取混合溶液 反復通過列管式熱交換器和夾套式熱交換器加熱，維持系統(tǒng)溫度30℃℃，在1×10 4pa真空狀態(tài)下，混合溶液中的六氟化硫、四氟乙烷混合溶劑在解析釜解析蒸發(fā)并轉(zhuǎn)化為飽和液體后返回溶劑儲罐，同時在一級解析釜中得到枸杞籽油的初提物，將枸杞籽油的初提物注入二級解析釜，提高系統(tǒng)真空度至5×10 -2pa，升高解析溫度至35℃，使溶劑與枸杞籽油的初提物得進一步分離，將分離所得到的枸杞籽精油通過“N 2擴散脫除溶劑裝置”，除去殘留的混合溶劑，得到溶劑殘留小于3PPM的枸杞籽精油，通過夾套式熱交換器持續(xù)加熱萃取釜，連續(xù)攪拌釜中的料渣，在5×10 -2Pa高真空狀態(tài)下，料渣中的六氟化硫與四氟乙烷的混合溶劑解析蒸發(fā)，完成原料中殘留溶劑的完全回收。

實施例1枸杞籽精油檢測報告見表1：

表1

實施例2、一種采用離心萃取機多級逆流萃取枸杞籽提取物的方法，包括以下步驟；

預處理步驟：將瑪卡根莖置于80℃條件下進行烘干，之后用中藥粉碎機粉碎，粉碎至80目，然后過篩、干燥、火法焙燒、冷卻至室溫；

萃取步驟：將石油醚溶劑、乙醇溶劑與上述經(jīng)過預處理的粉碎瑪卡根莖一起放入連續(xù)逆流離心萃取機中，將所述連續(xù)逆流離心萃取機抽真空，溶料比為1.5:1，溫度為50℃，萃取壓力為相應(yīng)溫度下所用溶劑的飽和蒸汽壓，然后攪拌，同時通入超聲波，萃取時間為3小時，過濾分離固、液相，將液相混合溶液輸送進入暫存釜罐，完成一次浸泡提??；

重復萃取五次，合并萃取混合液至暫存釜；將暫存釜的萃取混合溶液反復通過列管式熱交換器和夾套式熱交換器加熱，維持系統(tǒng)溫度40℃，在1×10 4pa真空狀態(tài)下，混合溶液中的六氟化硫、四氟乙烷混合溶劑在解析釜解析蒸發(fā)并轉(zhuǎn)化為飽和液體后返回溶劑儲罐，同時在一級解析釜中得到枸杞籽油的初提物，將枸杞籽油的初提物注入二級解析釜，提高系統(tǒng)真空度至5×10 -2pa，升高解析溫度至45℃，使溶劑與枸杞籽油的初提物得進一步分離，將分離所得到的枸杞籽精油通過“N 2擴散脫除溶劑裝置”，除去殘留的混合溶劑，得到溶劑殘留小于3PPM的枸杞籽精油，通過夾套式熱交換器持續(xù)加熱萃取釜，連續(xù)攪拌釜中的料渣，在5×10 -2Pa高真空狀態(tài)下，料渣中的六氟化硫與四氟乙烷的混合溶劑解析蒸發(fā)，完成原料中殘留溶劑的完全回收。

實施例2枸杞籽精油檢測報告見表2：

表2

實施例3、一種采用離心萃取機多級逆流萃取枸杞籽提取物的方法，包括以下步驟；

預處理步驟：將瑪卡根莖置于79℃條件下進行烘干，之后用中藥粉碎機粉碎，粉碎至70目，然后過篩、干燥、火法焙燒、冷卻至室溫；

萃取步驟：將石油醚溶劑、乙醇溶劑與上述經(jīng)過預處理的粉碎瑪卡根莖一起放入連續(xù)逆流離心萃取機中，將所述連續(xù)逆流離心萃取機抽真空，溶料比為1-1.5:1，溫度為48℃，萃取壓力為相應(yīng)溫度下所用溶劑的飽和蒸汽壓，然后攪拌，同時通入超聲波，萃取時間為2小時，過濾分離固、液相，將液相混合溶液輸送進入暫存釜罐，完成一次浸泡提??；

重復萃取四次，合并萃取混合液至暫存釜；將暫存釜的萃取混合溶液反復通過列管式熱交換器和夾套式熱交換器加熱，維持系統(tǒng)溫度30℃-40℃，在1×10 4pa真空狀態(tài)下，混合溶液中的六氟化硫、四氟乙烷混合溶劑在解析釜解析蒸發(fā)并轉(zhuǎn)化為飽和液體后返回溶劑儲罐，同時在一級解析釜中得到枸杞籽油的初提物，將枸杞籽油的初提物注入二級解析釜，提高系統(tǒng)真空度至5×10 -2pa，升高解析溫度至35℃-45℃，使溶劑與枸杞籽油的初提物得進一步分離，將分離所得到的枸杞籽精油通過“N 2擴 散脫除溶劑裝置”，除去殘留的混合溶劑，得到溶劑殘留小于3PPM的枸杞籽精油，通過夾套式熱交換器持續(xù)加熱萃取釜，連續(xù)攪拌釜中的料渣，在5×10 -2Pa高真空狀態(tài)下，料渣中的六氟化硫與四氟乙烷的混合溶劑解析蒸發(fā)，完成原料中殘留溶劑的完全回收。

實施例3枸杞籽精油檢測報告見表3：

表3

在萃取步驟中，提高萃取溫度能增加分子的運動速度，從而提高擴散的速度，但是，過高的溫度又會造成活性成分的滅活，因此，將溫度控制在一定溫度以內(nèi)，并在生產(chǎn)過程中任意控制，經(jīng)試驗研究發(fā)現(xiàn)，把萃取溫度控制在10-50℃，效率最好，不會破壞熱敏性物料成分的活性，壓力與溫度呈正相關(guān)關(guān)系，萃取溫度的上升，萃取壓力相應(yīng)提高，壓力升高，有助于提高萃取速度。

在亞臨界流體萃取方法中特別設(shè)計夾帶劑系統(tǒng)，在萃取前或萃取過程當中利用乙醇作為夾帶劑調(diào)整溶劑的極性，使得石油醚與夾帶劑發(fā)揮協(xié)同 作用，提高萃取效率。

從理論上說，溶料比越大，萃取效率越高，在工業(yè)化的生產(chǎn)過程由于成本的優(yōu)化，本發(fā)明將溶料比控制在1～1.5：1之間，即保證了石油醚、乙醇與枸杞籽粉末充分混合。

在亞臨界流體萃取枸杞籽活性成分的過程中,通過超聲波的“空化”作用，以達到激化提取石油醚滲透、溶解、擴散活性，減少萃取的外擴散阻力，能縮短萃取時間，從而大大提高了萃取的效率，相應(yīng)產(chǎn)量提高，成本降低，實踐表明在亞臨界萃取過程中引入超聲波輔助技術(shù)有很大的優(yōu)勢。

所述的亞臨界流體萃取溶劑的萃取方法還包括有對從二級解析釜分離得到的提取物，采用“氣體擴散脫溶”方法進一步脫出殘留溶劑，即以純凈N2或CO2為擴散劑，利用“文丘理”吸附原理使液態(tài)枸杞籽油提取物與擴散劑相混合，在0.3-0.5MPa的壓力下，高速噴入常壓釜罐，使得殘留的溶劑隨擴散劑排出系統(tǒng)，而目標成分滯留釜罐。重復混合—噴射—擴散過程，達到提取物產(chǎn)品中殘留溶劑小于3PPm以下。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。