本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種單寧酸提純用吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：單寧酸系由五倍子中得到的一種鞣質(zhì)。為黃色或淡棕色輕質(zhì)無晶性粉末或鱗片；無臭，微有特殊氣味，味極澀。溶于水及乙醇，易溶于甘油，幾乎不溶于乙醚、氯仿或苯。單寧酸能使蛋白質(zhì)凝固，在工業(yè)上，鞣酸被大量應(yīng)用于鞣革與制造藍墨水。單寧酸也被廣泛應(yīng)用于食品制造，醫(yī)藥，石油等領(lǐng)域。CN1186064公開了一種從工業(yè)級的五倍子單寧酸中,分離提取高純度的五倍子單寧酸的方法。利用溶劑萃取與高分子樹脂吸附相結(jié)合的分離提純五倍子單寧酸的方法,采用大分子醚作為萃取劑。分離提純后單寧酸的純度可以達到97.5%以上,收率達80%以上。CN1398871公開了一種單寧酸的純化方法系采用物理方法,對單寧酸進行分離、精制、純化,包括冷卻沉淀、離子交換法分離、溶液的脫色與凈化、溶液的萃取精制、色譜法提純等手段,選擇提取分子量在1400-1700區(qū)段的釀造用單寧酸產(chǎn)品,純度達99%以上,顏色為米黃色,以適應(yīng)釀造工業(yè)的需要?，F(xiàn)有的單寧酸純化方法、工藝在吸附環(huán)節(jié)有著需要重復(fù)吸附次數(shù)較多，吸附劑吸附速度慢，吸附量不大的缺點，產(chǎn)品純度需要提高。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種單寧酸提純用吸附劑的制備方法，它可以應(yīng)用于單寧酸提純精制中，其比表面積大，吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應(yīng)用時操作簡便。其特征在于制備步驟包括：將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷,過硫酸銨和聚乙烯醇、2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，2-丁烯-1,4-二醇雙丁酸酯，四(三甲基硅氧基)鈦，升溫，在80-120℃,反應(yīng)10-18小時，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到單寧酸提純用吸附劑。組分重量份偏氯乙烯1005-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯1-3三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷0.5-1過硫酸銨0.5-1聚乙烯醇1-22-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮0.01-0.12-丁烯-1,4-二醇雙丁酸酯0.1-0.5四(三甲基硅氧基)鈦0.1-0.5水1000所述的5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯為市售產(chǎn)品，如鄭州本和化工產(chǎn)品有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷為市售產(chǎn)品，如阿爾法化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮為市售產(chǎn)品，如杭州大有經(jīng)貿(mào)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-丁烯-1,4-二醇雙丁酸酯為市售產(chǎn)品，如連云港市中壹精細化工有限公司；四(三甲基硅氧基)鈦，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：引入了5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮作為聚合單體，吸附劑具有更強的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，產(chǎn)品純度得到提高。具體實施方式以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。實施例1在2000L反應(yīng)釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，2Kg5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，0.8Kg三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，0.8Kg過硫酸銨，1.5Kg聚乙烯醇，0.05Kg2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，0.3Kg2-丁烯-1,4-二醇雙丁酸酯，0.3Kg四(三甲基硅氧基)鈦，在100℃反應(yīng)14h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到單寧酸提純用吸附劑。實施例2在2000L反應(yīng)釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，1Kg5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，0.5Kg三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，0.5Kg過硫酸銨，1Kg聚乙烯醇，0.01Kg2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，0.1Kg2-丁烯-1,4-二醇雙丁酸酯，0.1Kg四(三甲基硅氧基)鈦，在80℃反應(yīng)10h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到單寧酸提純用吸附劑。實施例3在2000L反應(yīng)釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，3Kg5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，1Kg三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，1Kg過硫酸銨，2Kg聚乙烯醇，0.1Kg2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，0.5Kg2-丁烯-1,4-二醇雙丁酸酯，0.5Kg四(三甲基硅氧基)鈦，在120℃反應(yīng)18h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到單寧酸提純用吸附劑。對比例1不加入5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，其他條件同實施例1。對比例2不加入三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，其他條件同實施例1。對比例3不加入2-[1-(乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基環(huán)己-2-烯酮，其他條件同實施例1。對比例4不加入2-丁烯-1,4-二醇雙丁酸酯，其他條件同實施例1。對比例5不加入四(三甲基硅氧基)鈦，其他條件同實施例1。對比例6不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑，用活性炭代替。實施例4將純度約為85%的單寧酸粗品通入裝有500g實施例1-3和對比例1-6制出的吸附劑產(chǎn)品的1000mL交換柱中，溫度60℃，流速0.5BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。表1：不同工藝生產(chǎn)出的單寧酸吸附劑吸附提純后的單寧酸純度。編號單寧酸純度(%)實施例198.9實施例298.2實施例399.1對比例198.59對比例298.43對比例396.4對比例496.7對比例595.9對比例690.5以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。當(dāng)前第1頁1 2 3