本發(fā)明公開了一種鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料的制備方法，屬于半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
抗生素在醫(yī)學(xué)臨床、養(yǎng)殖業(yè)和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的大量使用，易造成其在環(huán)境中殘留。當(dāng)抗生素倍機體吸收后，少部分經(jīng)過羥基化、裂解和葡萄糖苷酸化等代謝反應(yīng)生成無活性的產(chǎn)物，而超過90%的以原形通過糞便和尿液排到體外。這些未經(jīng)代謝的抗生素進(jìn)入環(huán)境后，造成環(huán)境的污染甚至在土壤、水中富集。光催化技術(shù)，作為一種綠色環(huán)保的高效處理技術(shù)，使抗生素類有機污染物降解成為可能。自1972年報道利用二氧化鈦單晶電極光解水的試驗結(jié)果以來，半導(dǎo)體的光催化劑二氧化鈦引起了人們的極大興趣。作為光電化學(xué)和光催化效果比較明顯的材料，二氧化鈦本身還具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、低成本和無毒等特性。
半導(dǎo)體材料由于其獨特的光、磁、電等特性，在化工、醫(yī)藥、電子和環(huán)境保護等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，成為目前最熱門的研究材料之一，其中以硒化鎘、硫化鎘、二氧化鈦為代表的光催化材料研究居多。半導(dǎo)體材料光催化劑納米化產(chǎn)生的量子尺寸效應(yīng)使半導(dǎo)體能隙變寬，導(dǎo)帶電位變與價帶電位變得更分立，這使其獲得了更強的氧化還原能力；另一方面，納米材料的比表面積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于常規(guī)材料，使得納米材料表面活性位點增加，其吸附污染物的能力有所增加，有利于提高催化反應(yīng)的速度；而且，粒徑越小，電子與空穴復(fù)合幾率越小，電荷分離效果越好，進(jìn)而導(dǎo)致催化活性的提高。但是傳統(tǒng)用的半導(dǎo)體材料中添加的二氧化鈦的光吸收閾值局限在紫外光區(qū)，太陽光利用率較低，且不耐高溫，易光腐蝕，光穩(wěn)定性差這些不足極大地限制了它們性能的發(fā)揮。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前傳統(tǒng)用半導(dǎo)體材料存在不耐高溫、光穩(wěn)定性能差的缺陷，本發(fā)明取無水乙醇和四氯化鈦，通入丙炔攪拌，再加入均苯四甲酸酐、萘-1,4,5,8-四甲酸二酐、過硫酸銨反應(yīng)得粘稠物，取硫酸鈦、硫化鎘攪拌溶解，與氮肥、表面活性劑球磨后，與茜草根減壓蒸餾后得到的茜草根提取物、粘稠物混勻然后制模即得一種鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料，本發(fā)明所得的復(fù)合半導(dǎo)體材料可耐高溫，在高光區(qū)下性質(zhì)穩(wěn)定，光腐蝕現(xiàn)象減少，具有可觀的生產(chǎn)前景。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）稱取15～20g茜草根進(jìn)行粉碎，得到茜草根粉末，并置于燒杯中，再加入100～200mL去離子水，然后置于水浴鍋中，加熱至沸騰，保溫加熱4～5h，過濾，得到濾液，減壓蒸餾，得到茜草根提取物，備用；
（2）量取100～200mL無水乙醇加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至80～90℃ ，再以3～5L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.3～0.5四氯化鈦，磁力攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束，再依次加入3～5g均苯四甲酸酐、5～8g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，攪拌5～10min，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，升溫至90～100℃，攪拌反應(yīng)2～3h，再加入0.2～0.3g過硫酸銨，攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸餾至原體積的1/4，得到粘稠物，備用；
（3）依次稱取5～8g硫酸鈦、3～5g硫化鎘加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至60～70℃，再加入100～200mL去離子水，攪拌溶解5～10min，再依次加入3～5g尿素、0.1～0.3g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌反應(yīng)2～3h，過濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在200～300℃煅燒2～3h，隨后自然冷卻至室溫，并用球磨機進(jìn)行球磨2～3h，得到氧化鈦包覆硫化鎘粉末；（4）將上述氧化鈦包覆硫化鎘粉末加入到燒杯中，再加入100～200mL去離子水，攪拌20～30min，再加入上述步驟（1）備用的茜草提取物和步驟(2)備用的粘稠物，攪拌1～2h，再加入到模具中，升溫至150～170℃，加壓至10～15MPa，保持1～2h，然后恢復(fù)常壓，自然冷卻至室溫，脫模，得到一種鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料。
本發(fā)明的物理性質(zhì)是：本發(fā)明制得的鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料，電阻率為10-8～10-6·cm，飽和速率為1.0×10-7～2.5×10-7cm/s，熱導(dǎo)率為0.5～2.0W/m2·K，擊穿電壓為0.2～5.0V，電子遷移速率為900～1500cm2/V·s，耐高溫為300～500℃。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明方法簡單易于操作，原料獲得途徑簡單，并且操作過程簡單，且綠色環(huán)保；
（2）本發(fā)明所得的復(fù)合半導(dǎo)體材料，耐高溫性能較傳統(tǒng)半導(dǎo)體大幅提高，性質(zhì)穩(wěn)定，且適合大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。
具體實施方式
首先稱取15～20g茜草根進(jìn)行粉碎，得到茜草根粉末，并置于燒杯中，再加入100～200mL去離子水，然后置于水浴鍋中，加熱至沸騰，保溫加熱4～5h，過濾，得到濾液，減壓蒸餾，得到茜草根提取物，備用；量取100～200mL無水乙醇加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至80～90℃ ，再以3～5L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.3～0.5四氯化鈦，磁力攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束，再依次加入3～5g均苯四甲酸酐、5～8g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，攪拌5～10min，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，升溫至90～100℃，攪拌反應(yīng)2～3h，再加入0.2～0.3g過硫酸銨，攪拌反應(yīng)3～4h，反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸餾至原體積的1/4，得到粘稠物，備用；依次稱取5～8g硫酸鈦、3～5g硫化鎘加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至60～70℃，再加入100～200mL去離子水，攪拌溶解5～10min，再依次加入3～5g尿素、0.1～0.3g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌反應(yīng)2～3h，過濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在200～300℃煅燒2～3h，隨后自然冷卻至室溫，并用球磨機進(jìn)行球磨2～3h，得到氧化鈦包覆硫化鎘粉末；將上述氧化鈦包覆硫化鎘粉末加入到燒杯中，再加入100～200mL去離子水，攪拌20～30min，再加入上述備用的茜草提取物和備用的粘稠物，攪拌1～2h，再加入到模具中，升溫至150～170℃，加壓至10～15MPa，保持1～2h，然后恢復(fù)常壓，自然冷卻至室溫，脫模，得到一種鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料。
實例1
首先稱取15g茜草根進(jìn)行粉碎，得到茜草根粉末，并置于燒杯中，再加入100mL去離子水，然后置于水浴鍋中，加熱至沸騰，保溫加熱4h，過濾，得到濾液，減壓蒸餾，得到茜草根提取物，備用；量取100mL無水乙醇加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至80℃ ，再以3L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.3四氯化鈦，磁力攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束，再依次加入3g均苯四甲酸酐、5g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，攪拌5min，再加入100mL二甲基甲酰胺，升溫至90℃，攪拌反應(yīng)2h，再加入0.2g過硫酸銨，攪拌反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸餾至原體積的1/4，得到粘稠物，備用；依次稱取5g硫酸鈦、3g硫化鎘加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至60℃，再加入100mL去離子水，攪拌溶解5min，再依次加入3g尿素、0.1g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌反應(yīng)2h，過濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在200℃煅燒2h，隨后自然冷卻至室溫，并用球磨機進(jìn)行球磨2h，得到氧化鈦包覆硫化鎘粉末；將上述氧化鈦包覆硫化鎘粉末加入到燒杯中，再加入100mL去離子水，攪拌20min，再加入上述備用的茜草提取物和備用的粘稠物，攪拌1h，再加入到模具中，升溫至150℃，加壓至10MPa，保持1h，然后恢復(fù)常壓，自然冷卻至室溫，脫模，得到一種鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料。
本發(fā)明的物理性質(zhì)是：本發(fā)明制得的鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料，電阻率為10-8·cm，飽和速率為1.0×10-7cm/s，熱導(dǎo)率為0.5W/m2·K，擊穿電壓為0.2V，電子遷移速率為900cm2/V·s，耐高溫為300℃。
實例2
首先稱取17g茜草根進(jìn)行粉碎，得到茜草根粉末，并置于燒杯中，再加入150mL去離子水，然后置于水浴鍋中，加熱至沸騰，保溫加熱4.5h，過濾，得到濾液，減壓蒸餾，得到茜草根提取物，備用；量取150mL無水乙醇加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至85℃ ，再以4L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.4四氯化鈦，磁力攪拌反應(yīng)3.5h，反應(yīng)結(jié)束，再依次加入4g均苯四甲酸酐、7g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，攪拌7min，再加入150mL二甲基甲酰胺，升溫至95℃，攪拌反應(yīng)2.5h，再加入0.25g過硫酸銨，攪拌反應(yīng)3.5h，反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸餾至原體積的1/4，得到粘稠物，備用；依次稱取7g硫酸鈦、4g硫化鎘加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至65℃，再加入150mL去離子水，攪拌溶解7min，再依次加入4g尿素、0.2g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌反應(yīng)2.5h，過濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在250℃煅燒2.5h，隨后自然冷卻至室溫，并用球磨機進(jìn)行球磨2.5h，得到氧化鈦包覆硫化鎘粉末；將上述氧化鈦包覆硫化鎘粉末加入到燒杯中，再加入150mL去離子水，攪拌25min，再加入上述備用的茜草提取物和備用的粘稠物，攪拌1.5h，再加入到模具中，升溫至160℃，加壓至13MPa，保持1.5h，然后恢復(fù)常壓，自然冷卻至室溫，脫模，得到一種鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料。
本發(fā)明的物理性質(zhì)是：本發(fā)明制得的鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料，電阻率為10-7·cm，飽和速率為2.0×10-7cm/s，熱導(dǎo)率為1.0W/m2·K，擊穿電壓為3.0V，電子遷移速率為1200cm2/V·s，耐高溫為400℃。
實例3
首先稱取20g茜草根進(jìn)行粉碎，得到茜草根粉末，并置于燒杯中，再加入200mL去離子水，然后置于水浴鍋中，加熱至沸騰，保溫加熱5h，過濾，得到濾液，減壓蒸餾，得到茜草根提取物，備用；量取200mL無水乙醇加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至90℃ ，再以5L/min的速率通入1L丙炔，再加入0.5四氯化鈦，磁力攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束，再依次加入5g均苯四甲酸酐、8g萘-1,4,5,8-四甲酸二酐，攪拌10min，再加入200mL二甲基甲酰胺，升溫至100℃，攪拌反應(yīng)3h，再加入0.3g過硫酸銨，攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束，減壓蒸餾至原體積的1/4，得到粘稠物，備用；依次稱取8g硫酸鈦、5g硫化鎘加入到帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，并置于水浴鍋中，升溫至70℃，再加入200mL去離子水，攪拌溶解10min，再依次加入5g尿素、0.3g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌反應(yīng)3h，過濾，得到濾渣，并置于馬弗爐中，在300℃煅燒3h，隨后自然冷卻至室溫，并用球磨機進(jìn)行球磨3h，得到氧化鈦包覆硫化鎘粉末；將上述氧化鈦包覆硫化鎘粉末加入到燒杯中，再加入200mL去離子水，攪拌30min，再加入上述備用的茜草提取物和備用的粘稠物，攪拌2h，再加入到模具中，升溫至170℃，加壓至15MPa，保持2h，然后恢復(fù)常壓，自然冷卻至室溫，脫模，得到一種鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料。
本發(fā)明的物理性質(zhì)是：本發(fā)明制得的鎘/鈦復(fù)合半導(dǎo)體材料，電阻率為10-6·cm，飽和速率為2.5×10-7cm/s，熱導(dǎo)率為2.0W/m2·K，擊穿電壓為5.0V，電子遷移速率為1500cm2/V·s，耐高溫為500℃。