本發(fā)明環(huán)境材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦氧改性涂層電極。
背景技術(shù)：
TiO2、Ti2O3和TiO3等鈦氧化物，可用于光觸媒、化妝品、消毒及殺菌，并在氫氣檢測、光催化和染料敏化太陽能電池等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用。由于TiO2、Ti2O3和TiO3本身不具有導(dǎo)電性，因此一般不能作為電極活性材料。
鈦陽極就是鈦基金屬氧化物涂層中的陽極。根據(jù)其表面催化涂層不同分別具有析氧功能、析氯功能。一般電極材料要具有良好的導(dǎo)電性，極距變化小，耐腐蝕性強(qiáng)，機(jī)械強(qiáng)度和加工性能好，壽命長，費用低，對電極反應(yīng)具有良好的電催化性能。鈦陽極上的金屬氧化物涂層的作用是：電阻率低，具有良好的導(dǎo)電性，貴金屬涂層的化學(xué)組成穩(wěn)定，晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，電極尺寸穩(wěn)定，耐蝕性好，壽命長，具有良好的電催化性能，有利于降低析氧、析氯反應(yīng)的過電位，節(jié)約電能。
鈦氧電極具有較為穩(wěn)定的工藝，但是其實際處理過程中，涂層與基材之間具有一定的電勢差，同時粘接的時候存在一定孔洞與缺陷，往往造成能量的損失。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種鈦氧改性涂層電極，本發(fā)明采用基膜、傳導(dǎo)膜和鈦氧膜三膜合一的方式保證涂層的穩(wěn)固性以及傳導(dǎo)性。
一種鈦氧改性涂層電極，其步驟如下：
步驟1，清洗基板：將基板放置在乙醇水溶液中進(jìn)行超聲，自然晾干后浸泡至乙酸溶液中，進(jìn)行加熱，過濾后清水洗凈，晾干，得到潔凈的基板；
步驟2，配置懸濁液：將納米二氧化鈦和活性炭粉末固體攪拌混合，然后加入分散劑和溶劑，冰鹽浴條件下超聲得到懸濁液；
步驟3，基膜層制備：采用噴涂法將懸濁液噴涂在基板表面，形成均勻細(xì)致、粘接好的基膜；
步驟4，傳導(dǎo)膜液的制備：將石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中，加入滲透劑與穩(wěn)定劑，恒溫攪拌，得到傳導(dǎo)膜液；
步驟5，傳導(dǎo)膜的制備：將設(shè)置有基膜的基材設(shè)置在提拉機(jī)上，通過浸漬提拉的方式在傳導(dǎo)膜液內(nèi)進(jìn)行基板鍍膜；
步驟6，鈦氧膜鍍膜液制備：將鈦酸正丁酯進(jìn)入乙醇溶液中，加入草酸鉑，進(jìn)行攪拌混合，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺，攪拌混勻，然后滴加乙酸，即可配置得到鈦氧膜鍍膜液；
步驟7，鈦氧膜制備：將鈦氧膜鍍膜液加入霧化機(jī)中，在步驟5得到的基板上進(jìn)行霧化沉降，沉降均勻后，得到帶有鈦氧膜的基板；
步驟8，成品制備：將步驟7得到的基板降至烘箱內(nèi)進(jìn)行梯度燒結(jié)，然后急速降溫，得到致密的鈦氧改性涂層，從而得到鈦氧改性涂層電極。
所述步驟1中的乙醇水溶液的乙醇濃度為60-80%，乙酸溶液的濃度0.1-0.7mol/L，所述超聲時間為10-30min，所述超聲頻率為,0.1-0.8MHz。
所述步驟2中的懸濁液配方為納米二氧化鈦10-15份、活性炭粉末3-7份、分散劑1-2份、溶劑50-80份，所述納米二氧化鈦的粒徑為300-800nm，所述活性炭粉末的粒徑不大于100微米，分散劑采用二十烷基苯磺酸鈉，溶劑采用乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種。
所述步驟2中的冰鹽浴中的鹽含量為12-18%，所述超聲時間為60-90min，所述超聲頻率為1000-3500kHz。
所述步驟3中的噴涂速率為10-50mg/cm2。
所述步驟4中的傳導(dǎo)膜液的配方為：石墨烯粉末6-10份、聚乙二醇35-55份、滲透劑1-3份、穩(wěn)定劑2-4份，所述滲透劑采用順丁烯二酸二異辛酯磺酸鹽，所述穩(wěn)定劑采用稀土穩(wěn)定劑。
所述步驟4中的恒溫攪拌的溫度為50-80℃，所述攪拌速度為3000-5000r/min。
所述步驟5中的提拉機(jī)的提拉速度為600-1500mm/min，浸漬速度為600-800mm/min，停留時間為5-10s，提拉次數(shù)為10-30次，提拉間隔為1-5min。
所述步驟6中的鈦氧膜鍍膜液配方為鈦酸正丁酯8-14份、乙醇25-35份，草酸鉑1-3份、聚乙烯吡咯烷酮2-4份、二乙醇胺3-5份，所述乙酸量為3-5滴，所述攪拌速度為1500-2000r/min。
所述步驟7中的霧化方法采用加熱霧化法，溫度為70-85℃，沉降方法采用冷卻法，冷卻速度為15℃/min。
所述步驟8中的梯度升溫方法是升溫200-250℃，停留時間30-40min，升溫至300-320℃，停留40-50min，再升溫至400-450℃，持續(xù)100-120min，所述急速冷卻的冷卻速度為50-80℃/min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
1、本發(fā)明采用基膜、傳導(dǎo)膜和鈦氧膜三膜合一的方式保證涂層的穩(wěn)固性以及傳導(dǎo)性。
2、本發(fā)明解決了膜層鏈接的缺陷與空洞能夠，能夠大大降低電勢損耗，提高能量利用率。
3、本發(fā)明鍍膜后采用梯度加熱的方式能夠起到緩慢釋放的效果，能夠保證石墨烯產(chǎn)生膨脹后收緊，增加鈦氧膜與基膜對傳導(dǎo)膜的粘附效果，大大提高了鈦氧涂層的傳導(dǎo)速度。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述：
實施例1
一種鈦氧改性涂層電極，其步驟如下：
步驟1，清洗基板：將基板放置在乙醇水溶液中進(jìn)行超聲，自然晾干后浸泡至乙酸溶液中，進(jìn)行加熱，過濾后清水洗凈，晾干，得到潔凈的基板；
步驟2，配置懸濁液：將納米二氧化鈦和活性炭粉末固體攪拌混合，然后加入分散劑和溶劑，冰鹽浴條件下超聲得到懸濁液；
步驟3，基膜層制備：采用噴涂法將懸濁液噴涂在基板表面，形成均勻細(xì)致、粘接好的基膜；
步驟4，傳導(dǎo)膜液的制備：將石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中，加入滲透劑與穩(wěn)定劑，恒溫攪拌，得到傳導(dǎo)膜液；
步驟5，傳導(dǎo)膜的制備：將設(shè)置有基膜的基材設(shè)置在提拉機(jī)上，通過浸漬提拉的方式在傳導(dǎo)膜液內(nèi)進(jìn)行基板鍍膜；
步驟6，鈦氧膜鍍膜液制備：將鈦酸正丁酯進(jìn)入乙醇溶液中，加入草酸鉑，進(jìn)行攪拌混合，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺，攪拌混勻，然后滴加乙酸，即可配置得到鈦氧膜鍍膜液；
步驟7，鈦氧膜制備：將鈦氧膜鍍膜液加入霧化機(jī)中，在步驟5得到的基板上進(jìn)行霧化沉降，沉降均勻后，得到帶有鈦氧膜的基板；
步驟8，成品制備：將步驟7得到的基板降至烘箱內(nèi)進(jìn)行梯度燒結(jié)，然后急速降溫，得到致密的鈦氧改性涂層，從而得到鈦氧改性涂層電極。
所述步驟1中的乙醇水溶液的乙醇濃度為60%，乙酸溶液的濃度0.1mol/L，所述超聲時間為10min，所述超聲頻率為,0.1MHz。
所述步驟2中的懸濁液配方為納米二氧化鈦10份、活性炭粉末3份、分散劑1份、溶劑50份，所述納米二氧化鈦的粒徑為300nm，所述活性炭粉末的粒徑100微米，分散劑采用二十烷基苯磺酸鈉，溶劑采用乙醇。
所述步驟2中的冰鹽浴中的鹽含量為12%，所述超聲時間為60min，所述超聲頻率為1000kHz。
所述步驟3中的噴涂速率為10mg/cm2。
所述步驟4中的傳導(dǎo)膜液的配方為：石墨烯粉末6份、聚乙二醇35份、滲透劑1份、穩(wěn)定劑2份，所述滲透劑采用順丁烯二酸二異辛酯磺酸鹽，所述穩(wěn)定劑采用稀土穩(wěn)定劑。
所述步驟4中的恒溫攪拌的溫度為50℃，所述攪拌速度為3000r/min。
所述步驟5中的提拉機(jī)的提拉速度為600mm/min，浸漬速度為600mm/min，停留時間為5s，提拉次數(shù)為10次，提拉間隔為1min。
所述步驟6中的鈦氧膜鍍膜液配方為鈦酸正丁酯8份、乙醇25份，草酸鉑1份、聚乙烯吡咯烷酮2份、二乙醇胺3份，所述乙酸量為3滴，所述攪拌速度為1500r/min。
所述步驟7中的霧化方法采用加熱霧化法，溫度為70℃，沉降方法采用冷卻法，冷卻速度為15℃/min。
所述步驟8中的梯度升溫方法是升溫200℃，停留時間30min，升溫至300℃，停留40min，再升溫至400℃，持續(xù)100min，所述急速冷卻的冷卻速度為50℃/min。
實施例2
一種鈦氧改性涂層電極，其步驟如下：
步驟1，清洗基板：將基板放置在乙醇水溶液中進(jìn)行超聲，自然晾干后浸泡至乙酸溶液中，進(jìn)行加熱，過濾后清水洗凈，晾干，得到潔凈的基板；
步驟2，配置懸濁液：將納米二氧化鈦和活性炭粉末固體攪拌混合，然后加入分散劑和溶劑，冰鹽浴條件下超聲得到懸濁液；
步驟3，基膜層制備：采用噴涂法將懸濁液噴涂在基板表面，形成均勻細(xì)致、粘接好的基膜；
步驟4，傳導(dǎo)膜液的制備：將石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中，加入滲透劑與穩(wěn)定劑，恒溫攪拌，得到傳導(dǎo)膜液；
步驟5，傳導(dǎo)膜的制備：將設(shè)置有基膜的基材設(shè)置在提拉機(jī)上，通過浸漬提拉的方式在傳導(dǎo)膜液內(nèi)進(jìn)行基板鍍膜；
步驟6，鈦氧膜鍍膜液制備：將鈦酸正丁酯進(jìn)入乙醇溶液中，加入草酸鉑，進(jìn)行攪拌混合，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺，攪拌混勻，然后滴加乙酸，即可配置得到鈦氧膜鍍膜液；
步驟7，鈦氧膜制備：將鈦氧膜鍍膜液加入霧化機(jī)中，在步驟5得到的基板上進(jìn)行霧化沉降，沉降均勻后，得到帶有鈦氧膜的基板；
步驟8，成品制備：將步驟7得到的基板降至烘箱內(nèi)進(jìn)行梯度燒結(jié)，然后急速降溫，得到致密的鈦氧改性涂層，從而得到鈦氧改性涂層電極。
所述步驟1中的乙醇水溶液的乙醇濃度為80%，乙酸溶液的濃度0.7mol/L，所述超聲時間為30min，所述超聲頻率為0.8MHz。
所述步驟2中的懸濁液配方為納米二氧化鈦15份、活性炭粉末7份、分散劑2份、溶劑80份，所述納米二氧化鈦的粒徑為800nm，所述活性炭粉末的粒徑10微米，分散劑采用二十烷基苯磺酸鈉，溶劑采用丙酮。
所述步驟2中的冰鹽浴中的鹽含量為18%，所述超聲時間為90min，所述超聲頻率為3500kHz。
所述步驟3中的噴涂速率為50mg/cm2。
所述步驟4中的傳導(dǎo)膜液的配方為：石墨烯粉末10份、聚乙二醇55份、滲透劑3份、穩(wěn)定劑4份，所述滲透劑采用順丁烯二酸二異辛酯磺酸鹽，所述穩(wěn)定劑采用稀土穩(wěn)定劑。
所述步驟4中的恒溫攪拌的溫度為80℃，所述攪拌速度為5000r/min。
所述步驟5中的提拉機(jī)的提拉速度為1500mm/min，浸漬速度為800mm/min，停留時間為10s，提拉次數(shù)為30次，提拉間隔為5min。
所述步驟6中的鈦氧膜鍍膜液配方為鈦酸正丁酯14份、乙醇35份，草酸鉑3份、聚乙烯吡咯烷酮4份、二乙醇胺5份，所述乙酸量為5滴，所述攪拌速度為2000r/min。
所述步驟7中的霧化方法采用加熱霧化法，溫度為85℃，沉降方法采用冷卻法，冷卻速度為15℃/min。
所述步驟8中的梯度升溫方法是升溫250℃，停留時間40min，升溫至320℃，停留50min，再升溫至450℃，持續(xù)120min，所述急速冷卻的冷卻速度為80℃/min。
實施例3
一種鈦氧改性涂層電極，其步驟如下：
步驟1，清洗基板：將基板放置在乙醇水溶液中進(jìn)行超聲，自然晾干后浸泡至乙酸溶液中，進(jìn)行加熱，過濾后清水洗凈，晾干，得到潔凈的基板；
步驟2，配置懸濁液：將納米二氧化鈦和活性炭粉末固體攪拌混合，然后加入分散劑和溶劑，冰鹽浴條件下超聲得到懸濁液；
步驟3，基膜層制備：采用噴涂法將懸濁液噴涂在基板表面，形成均勻細(xì)致、粘接好的基膜；
步驟4，傳導(dǎo)膜液的制備：將石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中，加入滲透劑與穩(wěn)定劑，恒溫攪拌，得到傳導(dǎo)膜液；
步驟5，傳導(dǎo)膜的制備：將設(shè)置有基膜的基材設(shè)置在提拉機(jī)上，通過浸漬提拉的方式在傳導(dǎo)膜液內(nèi)進(jìn)行基板鍍膜；
步驟6，鈦氧膜鍍膜液制備：將鈦酸正丁酯進(jìn)入乙醇溶液中，加入草酸鉑，進(jìn)行攪拌混合，然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺，攪拌混勻，然后滴加乙酸，即可配置得到鈦氧膜鍍膜液；
步驟7，鈦氧膜制備：將鈦氧膜鍍膜液加入霧化機(jī)中，在步驟5得到的基板上進(jìn)行霧化沉降，沉降均勻后，得到帶有鈦氧膜的基板；
步驟8，成品制備：將步驟7得到的基板降至烘箱內(nèi)進(jìn)行梯度燒結(jié)，然后急速降溫，得到致密的鈦氧改性涂層，從而得到鈦氧改性涂層電極。
所述步驟1中的乙醇水溶液的乙醇濃度為70%，乙酸溶液的濃度0.4mol/L，所述超聲時間為20min，所述超聲頻率為0.5MHz。
所述步驟2中的懸濁液配方為納米二氧化鈦13份、活性炭粉末5份、分散劑1份、溶劑70份，所述納米二氧化鈦的粒徑為600nm，所述活性炭粉末的粒徑80微米，分散劑采用二十烷基苯磺酸鈉，溶劑采用乙酸乙酯。
所述步驟2中的冰鹽浴中的鹽含量為15%，所述超聲時間為80min，所述超聲頻率為2500kHz。
所述步驟3中的噴涂速率為30mg/cm2。
所述步驟4中的傳導(dǎo)膜液的配方為：石墨烯粉末8份、聚乙二醇45份、滲透劑2份、穩(wěn)定劑3份，所述滲透劑采用順丁烯二酸二異辛酯磺酸鹽，所述穩(wěn)定劑采用稀土穩(wěn)定劑。
所述步驟4中的恒溫攪拌的溫度為70℃，所述攪拌速度為4000r/min。
所述步驟5中的提拉機(jī)的提拉速度為1300mm/min，浸漬速度為700mm/min，停留時間為8s，提拉次數(shù)為20次，提拉間隔為3min。
所述步驟6中的鈦氧膜鍍膜液配方為鈦酸正丁酯12份、乙醇30份，草酸鉑2份、聚乙烯吡咯烷酮3份、二乙醇胺4份，所述乙酸量為4滴，所述攪拌速度為1800r/min。
所述步驟7中的霧化方法采用加熱霧化法，溫度為79℃，沉降方法采用冷卻法，冷卻速度為15℃/min。
所述步驟8中的梯度升溫方法是升溫230℃，停留時間35min，升溫至310℃，停留45min，再升溫至43℃，持續(xù)110min，所述急速冷卻的冷卻速度為60℃/min。
以上所述僅為本發(fā)明的一實施例，并不限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。