本發(fā)明涉及通過沸騰床進(jìn)行操作的三相反應(yīng)器的領(lǐng)域。這種類型的反應(yīng)器（例如）用于精煉中以進(jìn)行重油餾分的轉(zhuǎn)化，例如從油或油餾分的大氣蒸餾或者在真空下蒸餾得到的殘余物。術(shù)語(yǔ)“三相”是指在反應(yīng)介質(zhì)中存在三種相的事實(shí)：對(duì)應(yīng)于催化劑顆粒的固相、對(duì)應(yīng)于待處理進(jìn)料的液相以及通常對(duì)應(yīng)于用于實(shí)現(xiàn)加氫處理或加氫轉(zhuǎn)化反應(yīng)的氫氣的氣相。

術(shù)語(yǔ)“沸騰床”是指三相床，其中固體顆粒通過液相被流化，氣相以氣泡形式通過流化介質(zhì)。沸騰床與具有懸浮狀態(tài)（根據(jù)英語(yǔ)的“漿態(tài)”，slurry）中的催化劑的三相床的不同之處在于，在“漿態(tài)”中，固相由于固體顆粒的非常小的尺寸而分散在液相內(nèi)。

背景技術(shù)：

在現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)中，引用以下文獻(xiàn)：

專利fr2963893描述了一種減少來(lái)自氣/固兩相混合物的固體挾帶的工藝，該固體通過氣體被流化。該工藝包括通過置于流化床的一部分中的內(nèi)部構(gòu)件來(lái)分離由氣體所挾帶的固體顆粒的步驟。

還存在用于分離液體/氣體混合物的工藝，其中液相還可以含有固體（英語(yǔ)為“漿態(tài)”類型的懸浮液）。這種混合物存在于例如烴進(jìn)料加工轉(zhuǎn)化或加氫處理的工藝中。

專利ep1374962b1描述了用于分離液/氣兩相混合物的裝置，其包括用于分離和傾析液相的裝置，其中液相可以包含固體，例如催化劑固體顆粒。這種類型的裝置旨在改善氣相中液相或固相/液相的分離，固體顆粒保持在液相中的懸浮狀態(tài)中。該裝置尤其包括再循環(huán)蓋和在該蓋的下部中延伸該蓋的導(dǎo)管以及循環(huán)和傾析裝置。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明涉及使用安裝在反應(yīng)器中并用于接收液體-氣體-固體三相混合物的內(nèi)部裝置的沸騰床類型的三相流化床的工藝。該裝置具有允許使氣相的氣泡破碎的幾何形狀，并且避免由該氣相特別是由所述氣相的較大氣泡挾帶固體顆粒。本發(fā)明還涉及使用配備有所描述的內(nèi)部構(gòu)件的所述反應(yīng)器的三相沸騰床的工藝。

更確切地，本發(fā)明可以限定為使用沸騰床類型的三相流化床的工藝，所述工藝使用用于限制固體顆粒挾帶的裝置，所述裝置被放置于三相流化反應(yīng)器內(nèi)。

三相流化反應(yīng)器具有兩級(jí)，固體的第一級(jí)（13），其對(duì)應(yīng)于該固體在液相中的膨脹，然后在第一級(jí)上方的液體的第二級(jí)（14），其在原理上不再含有固體顆粒，所述裝置被置于前述的這兩級(jí)之間，并且包括一組平板或截錐形板，所述板沿著一排或更多排豎直地層層排列，并且該裝置的最大截面介于流出物的出口管口（9）的截面的1倍到10倍之間，優(yōu)選地介于2倍到8倍之間，并且以非常優(yōu)選的方式介于流出物的出口管口（9）的截面的4倍到6倍之間。

根據(jù)本發(fā)明的第一變型，構(gòu)成該裝置的板（11）是平的。所述平板（11）以豎直層層排列的多排形式設(shè)置，每排包括設(shè)置成彼此平行的一定數(shù)量的平行板，并且相對(duì)于水平方向以角度α傾斜，該角度α介于10°到80°之間，優(yōu)選地介于20°到60°之間。

還根據(jù)本發(fā)明的第一變型，連續(xù)多排的平形板（11）呈現(xiàn)交替的傾斜，其中一排相對(duì)于水平方向傾斜角度α1以及下一排相對(duì)于水平方向傾斜角度α2，使得角度的和α1+α2介于140度到220度之間，優(yōu)選地介于160度到200度之間，并且以非常優(yōu)選的方式介于165度到190度之間。

根據(jù)裝置的此特定變型，多排板（11）按如下方式交替設(shè)置：一排板具有相對(duì)于水平方向所測(cè)量的角度α1，然后下一排具有相對(duì)于水平方向所測(cè)量的角度α2，然后再下一排具有角度α1，以及再下一排具有角度α2，且如果存在接下來(lái)的排，則依次類推。

裝置的板（11）的排的數(shù)量通常介于2到6之間，并且優(yōu)選地介于2到4之間。

根據(jù)本發(fā)明的裝置的第二變型，所述裝置包括截錐形的板和彼此之間同心的板的豎直堆疊（根據(jù)圖4），其直徑從下到上遞增，裝置以反應(yīng)器的截面為中心并且裝置具有的截面介于流出物的出口管口（9）的截面的2倍到8倍之間，優(yōu)選地介于4倍到6倍之間。

根據(jù)本發(fā)明的裝置的此第二變型，疊置的截錐形板的數(shù)量介于2到6之間，優(yōu)選地介于2到4之間。

本發(fā)明還涉及使用上述裝置的使用沸騰床類型的三相流化床的任何工藝，在該工藝中，氣體的表觀速度介于2cm/s到10cm/s之間，且優(yōu)選地介于4cm/s到8cm/s之間，并且液體的表觀速度介于1.4cm/s到5.6cm/s之間，且優(yōu)選地介于2cm/s到4cm/s之間。

附圖說明

圖1示出設(shè)置有根據(jù)本發(fā)明的裝置置于第一級(jí)（13）和第二級(jí)（14）之間的三相反應(yīng)器的視圖。在說明書中提供了第一級(jí)和第二級(jí)的明確定義。

圖2示出構(gòu)成根據(jù)本發(fā)明的裝置的各種類型的板。

圖3示出裝置的俯視圖（圖3a和圖3b）和側(cè)視圖（圖3c和圖3e）。

圖3d允許明確示出板被定向的角度。

圖4對(duì)應(yīng)于根據(jù)本發(fā)明的裝置的變型，其中具有截錐形形狀的板不再對(duì)準(zhǔn)，而是豎直疊放。

圖5示出用于獲得作為本申請(qǐng)的一部分的示例的沸騰流化床的模型的示意圖。

圖6允許通過曲線圖（圖6a）或直方圖（圖6b）來(lái)說明根據(jù)本發(fā)明的裝置的性能與不具有該裝置的反應(yīng)器的性能的對(duì)比。

具體實(shí)施方式

圖1示出了包括根據(jù)本發(fā)明的裝置的三相反應(yīng)器的原理示意圖。反應(yīng)器（1）在其下部包括催化劑供給（6）；一般為烴類進(jìn)料的供給（4），其包括用于引入通常與反應(yīng)氣體混合的所述液體進(jìn)料的系統(tǒng)（5）；分配器板（7），其通常配備有立管（8），其允許氣-液進(jìn)料在反應(yīng)器內(nèi)的恰當(dāng)分配。

本裝置也適用于將氣體和液體分開地引入反應(yīng)器（1）中的情況。

三相反應(yīng)器（1）在其上部包括用于排出氣體流出物的導(dǎo)管（2），該導(dǎo)管配備有額外的孔（3），從而使得減少吸入現(xiàn)象。

根據(jù)本發(fā)明的裝置旨在使包含在液相中的且可能在它的尾流中挾帶一部分固體顆粒的大氣泡破碎。由于根據(jù)本發(fā)明的裝置，該工藝可以在氣體的表觀速度大于標(biāo)準(zhǔn)表觀速度下操作，而不增加固體催化劑的損失，因此，這意味著可以增加單元的能力。

為了更好地理解本發(fā)明的裝置，回顧有關(guān)三相流化床的幾點(diǎn)概述是適當(dāng)?shù)摹?/p>

在采用三相床的工藝中，連續(xù)相最通常是液相。因此，使固體流化的是此液相。

在三相流化反應(yīng)器中，在液相中建立對(duì)應(yīng)于固體的膨脹的固體的第一級(jí)（13），然后在該第一級(jí)上方建立原理上不再含有固體顆粒的液體的第二級(jí)（14）。在該液體的第二級(jí)的上方，在原理上由于氣泡的聚結(jié)而僅存在氣相。

然而，在許多三相系統(tǒng)中，大氣泡趨向于挾帶液相，其中所含的固體在流化固體床的級(jí)（13）的上方。根據(jù)本發(fā)明的裝置允許使這些大氣泡破碎，并因此最小化向反應(yīng)器外部的固體挾帶。根據(jù)本發(fā)明的裝置的板（11）中的孔的存在也以顯著的方式有助于瓦解大氣泡。

根據(jù)本發(fā)明的裝置設(shè)置在液體中的固體床的最大膨脹級(jí)（13）與反應(yīng)器中的液相的上部級(jí)（14）之間。該裝置優(yōu)選地位于介于級(jí)（13）和級(jí)（14）之間的距離的介于30％到90％之間的距離處，以更優(yōu)選地方式介于50％到85％之間的距離處，所述距離是從在液體中固體的最大膨脹級(jí)（13）開始測(cè)量的。

根據(jù)本發(fā)明的裝置主要包括一組有序的穿孔板（11）。每個(gè)板（11）的孔（15）允許避免過大地增加反應(yīng)器中進(jìn)料的損失。

優(yōu)選地，孔的直徑小于液體中氣泡的最大尺寸。通常，液體中氣泡的尺寸介于1cm到5cm之間。此外，在一些情況下，適于不選擇太小尺寸的孔，以避免由于可能包含在進(jìn)料中的沉積物而引起的堵塞現(xiàn)象。

如圖2所示，該裝置包括穿孔板（11）的組件，這些穿孔板相對(duì)于彼此基本上平行。板的寬度優(yōu)選地介于5cm到50cm之間，以及以更優(yōu)選的方式介于10cm到30cm之間。

根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，這些板包括孔（15），該孔的直徑優(yōu)選地介于0.5cm到10cm之間，以及以更優(yōu)選的方式介于0.8cm到7cm之間，且以還更優(yōu)選的方式介于1cm到5cm之間。

這些孔優(yōu)選地彼此隔開一間距，該間距優(yōu)選地介于這些孔的直徑的1倍到5倍之間，并且更優(yōu)選地在其直徑的2倍到3倍之間。這些孔優(yōu)選地以三角形間距的形狀設(shè)置，并且更優(yōu)選地彼此之間等距地設(shè)置。

固定機(jī)構(gòu)（12）通常包括一組桿，例如具有圓形、正方形或三角形截面，其可能是穿孔的，并且與裝置的最小尺寸相比具有小的直徑，這使得裝置的固定元件整體占不超過反應(yīng)器（1）的截面的10％，并且優(yōu)選地小于所述截面的5％。

板（11）優(yōu)選地具有接近矩形形狀的形狀（圖2a）。根據(jù)一個(gè)變型，板可以具有非直線形的邊緣，例如具有正弦形輪廓（圖2b）、三角形凹口（圖2c）或者具有圓弧形、正方形或矩形或梯形形狀的凹口（圖2中未示出）。

這些凹口用于通過使聚集在內(nèi)部構(gòu)件的邊緣上的沉淀物沉積來(lái)最小化堵塞。這些凹口允許減少邊緣上的重的產(chǎn)物或堵塞物由于重力而在沉降之前積聚的位置。

圖3c和圖3d示出了裝置（10）的豎直截面的視圖，其中板（11）設(shè)置在裝置內(nèi)部。裝置10的此豎直截面例如可以是矩形形狀的（圖3c）、或者還優(yōu)選地是梯形的（圖3e）。當(dāng)所述截面是梯形時(shí)，梯形的水平的最小投影（16）設(shè)置成朝下，并因此在梯形的最大投影（17）的下方。優(yōu)選地，兩個(gè)側(cè)面18具有相同的尺寸，然而，矩形或梯形在側(cè)面（18）的尺寸之間可以以+或-10％的差異略微形變，而不會(huì)對(duì)裝置的性能產(chǎn)生影響。

圖3a和圖3b示出了根據(jù)本發(fā)明的裝置（10）的優(yōu)選俯視圖?？梢詫D3a或圖3b的幾何形狀與圖3c和圖3e的每個(gè)幾何形狀（矩形或梯形的豎直截面）相關(guān)聯(lián)，這四種相對(duì)應(yīng)的構(gòu)型根據(jù)本發(fā)明是優(yōu)選的。

板（11）優(yōu)選地相對(duì)于彼此平行地設(shè)置（圖3），并且大體相對(duì)于水平方向以角度α傾斜。根據(jù)本發(fā)明的裝置可以可選地包括多排板（圖3c和圖3e）。

在這種情況下，為了更高的效率，對(duì)于連續(xù)的兩排板，板的傾斜（圖3c，圖3e）優(yōu)選地是反向的。由此，第一排以角度α1傾斜，第二排以角度α2傾斜（圖3d），第三排以角度α1傾斜（未示出），并以此類推。

也可以使這些層相對(duì)于彼此交叉，以90°彼此交替，這些層的此交叉在大致水平的平面中進(jìn)行（圖中未示出）。

通常，角度的和α1+α2介于140度到220度的角度之間，以優(yōu)選的方式介于160度到200度的角度之間，以特別優(yōu)選的方式介于165度到190度的角度之間，并且以進(jìn)一步更優(yōu)選的方式介于170度到185度的角度之間。

根據(jù)板（11）的尺寸和角度α1和α2的值，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，可以設(shè)置2排板，優(yōu)選地至少3排板，甚至至少4排板，且對(duì)于每排而言具有不同的角度α1和α2。

根據(jù)另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，可以按如下方式交替設(shè)置：一排具有角度α1，然后下一排具有角度α2，然后再下一排具有角度α1，并且可選地再下一排具有角度α2，且如果存在接下來(lái)的排，則依次類推。

另一個(gè)實(shí)施例在于，如圖4a和圖4b所例示，不再使用平板，而是使用直徑從下到上遞增的截錐形板，這些板疊置并且在兩個(gè)連續(xù)板之間具有自由空間。然后，該裝置優(yōu)選地以位于反應(yīng)器的殼體上部中的流出物的出口管道（2）的軸線為中心。

如圖4a中所描述的，使截錐形板疊置，而不是使它們并列在同一平面中的事實(shí)提供了額外的優(yōu)點(diǎn)：使大氣泡定向成朝向反應(yīng)器的壁，且同時(shí)使它們遠(yuǎn)離流出物的出口（9）的軸線。因此，這種設(shè)置允許非常顯著地降低在這些大氣泡的尾流中攜帶的固體顆粒不到達(dá)流出物的出口（9）的可能性。流動(dòng)tb和tl表示分別氣泡和液體所走的主路徑。

以這樣的方式計(jì)算板的數(shù)量和長(zhǎng)度，使得根據(jù)本發(fā)明的裝置的截面介于流出物的出口（9）的管口的截面的1倍到10倍之間。優(yōu)選地在2倍到8倍之間，并且以特別優(yōu)選的方式介于流出物的出口（9）的管口的截面的4倍到6倍之間。

優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的裝置以大致水平的方式設(shè)置，并且位于反應(yīng)器內(nèi)部的中心，大致與出口（9）的管口對(duì)直。水平偏轉(zhuǎn)在相對(duì)于水平方向的角度方面優(yōu)選地小于10％，并且以更優(yōu)選的方式小于5％。

對(duì)照示例

為了證明根據(jù)本發(fā)明的裝置關(guān)于固體顆粒的挾帶的效果，如圖5所示，在由玻璃制成的三相塔構(gòu)成的模型中進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。該研究旨在通過與不使用該裝置的模型進(jìn)行比較來(lái)證明根據(jù)本發(fā)明的裝置的效果。

圖5中的附圖標(biāo)記對(duì)應(yīng)于以下元件：

31：直徑為150mm并且高度為3300mm的三相鼓泡塔

32：向液體供應(yīng)氣體

33：分布式篩網(wǎng)和催化劑床支撐件

34：催化劑床

35：液體（在周邊上升并在中心下降）和氣體（上升）的方向

36：保留挾帶的固體的具有立管的出口篩網(wǎng)

37：液體級(jí)

38：外部分離器：氣體/液體傾析器

39：氣體出口

40：液體循環(huán)泵

41：液體下流管道

10：根據(jù)本發(fā)明的裝置（在圖1至圖4中也標(biāo)為附圖標(biāo)記10）。

使用的液體是庚烷并且氣體是氮?dú)?，這兩種流體通過經(jīng)由泵（40）循環(huán)的液體的到達(dá)和經(jīng)由管線（32）的氣體供給而混合，并且在分配板（33）的下方注入到塔的底部中。（直徑為1mm，以及長(zhǎng)度為3mm至6mm的圓柱形狀的）催化劑的固體顆粒通過由氣體和液體（基本上為液體）所產(chǎn)生的阻力而在膨脹床（34）中保持流化。

在流化床上方，配備有篩網(wǎng)（36）的立管保持通過氣泡的向上運(yùn)動(dòng)所挾帶的且除去的顆粒。在一定運(yùn)行時(shí)間之后，拆除這些篩網(wǎng)且對(duì)殘留的固體顆粒進(jìn)行稱重，并且質(zhì)量與運(yùn)行的時(shí)間有關(guān)，這允許獲得單位時(shí)間的挾帶比率。

氣體氣泡上升直至氣體/液體的上界面（37）。

然后氣體朝向外部分離器（38）行進(jìn)，然后朝向出氣孔（39）行進(jìn)。液體通過布置在透明塔中的中心管（41）被引導(dǎo)朝向循環(huán)泵（40）。

獨(dú)立地控制氣體和液體的流量，并且確保催化劑床相對(duì)于其靜止高度膨脹25％至45％。

液體的流率保持固定，以便確保3.5cm/s的液體的表觀速度，并且氣體的流率在0至10cm/s之間改變。

進(jìn)行了3次實(shí)驗(yàn)：

-（a）沒有使用任何裝置來(lái)使氣泡破碎的實(shí)驗(yàn)。

-（b）使用根據(jù)本發(fā)明的裝置的實(shí)驗(yàn)，其包括以45°傾斜并如圖3c所示地設(shè)置的一組平板。

該裝置的截面對(duì)應(yīng)于塔（31）的朝向外部分離器（38）的出口管口的截面的4倍，即0.015m2。

-（c）使用與（b）中相同的裝置的實(shí)驗(yàn)，但是這次具有穿孔板，該穿孔板具有直徑為2.5cm的孔以三角形圖案、間距5cm布置，從而使孔的數(shù)量最大化。

根據(jù)本發(fā)明的裝置（10）相對(duì)于立管（36）的平面以50cm的距離放置在立管（36）的下方。

實(shí)驗(yàn)（a）和（b）的結(jié)果總結(jié)在圖6a的曲線圖中，圖6a示出固體顆粒的損失的變化，該變化是通過反應(yīng)器中的催化劑的日消耗量的百分比隨氣體的表觀速度（vsg）的變化來(lái)表示的，其中根據(jù)實(shí)驗(yàn)（a）不存在裝置，并且根據(jù)實(shí)驗(yàn)（b）具有配備有板的裝置。

在該圖6a中觀察到，使用包括沒有孔的板的根據(jù)本發(fā)明的裝置允許在使用沸騰床的加氫處理反應(yīng)器的正常運(yùn)行范圍內(nèi)固體顆粒的損失降低約2倍，即具有介于2cm/s到6cm/s之間的氣體的表觀速度（vsg）。在該實(shí)驗(yàn)中，對(duì)于大于4cm/s的氣體的表觀速度，改進(jìn)是顯著的。

使用以傾斜的板形式的相同裝置進(jìn)行另一實(shí)驗(yàn)（c），但是這次，板設(shè)有直徑為2.5cm的孔。

圖6b對(duì)沒有裝置（a）、包括沒有孔的板的裝置（b）以及配備由孔穿孔的板的裝置（c）所獲得的結(jié)果進(jìn)行比較。該最后一個(gè)實(shí)驗(yàn)（c）對(duì)于等于6cm/s的相同的氣體的表觀速度顯示出額外的收益。

圖6b的圖表的縱坐標(biāo)以分?jǐn)?shù)的形式來(lái)表示固體顆粒的挾帶、對(duì)應(yīng)于沒有裝置所獲得的參考挾帶。