本發(fā)明涉及一種用于為包括顆粒的固定床的管柱，諸如色譜柱，分配流體的單元。

背景技術(shù)：

色譜法是一種基于固定相上的混合物的化合物的不同保留的分離方法。化合物通過在填充有固定相的設(shè)備(通常為圓柱或具有另一幾何形狀的管柱)中滲濾液體、氣體或超臨界洗脫液來分離。根據(jù)化合物的置換動(dòng)力學(xué)和它們與色譜法載體的親和力，化合物在管柱中或多或少地快速前進(jìn)。因此，化合物被或多或少地分離。

這種方法被廣泛地用作一種分析技術(shù)，以便識(shí)別并量化混合物中的成分。它也被廣泛地用作一種工業(yè)純化技術(shù)。

當(dāng)色譜柱填充有固定相時(shí)，這是發(fā)生不同化合物的分離的地方。當(dāng)進(jìn)行這種分離時(shí)，化合物和洗脫液由此應(yīng)該被引入到柱中，然后從中提取。為此，使用放置在柱的輸入端和輸出端處的供給和收集系統(tǒng)，流體在分離期間行進(jìn)經(jīng)過該供給和收集系統(tǒng)。

工業(yè)色譜柱通常由在每側(cè)由底板封閉的圓柱形桶組成?？蛇x地，在某些應(yīng)用中，特別是在藥物應(yīng)用中，活塞可以替代一個(gè)底板。

該柱填充有化合物待通過其分離且洗脫液滲濾通過的固定相(通常為根據(jù)應(yīng)用而具有幾微米至幾毫米的平均尺寸的珠)。一個(gè)或幾個(gè)分離單體可以存在于同一柱中。供給和收集網(wǎng)絡(luò)位于柱的底板上，并支撐每個(gè)分離單體的固定相。這些網(wǎng)絡(luò)還用于在任何時(shí)間盡可能均勻地在固定相的整個(gè)表面上分配和收集流體。分離效率由此受到這些網(wǎng)絡(luò)的設(shè)計(jì)的影響，因?yàn)樾枰獜闹装宓恼麄€(gè)表面上從管道注入洗脫液，或者將該洗脫液從底面抽出到管道。供給和收集網(wǎng)絡(luò)被指定作為分配器或分配網(wǎng)絡(luò)，沒有任何區(qū)分。

文獻(xiàn)US 5,354,460、WO 99/48599、US 2007/0246428和US 2006/124550公開了這樣的設(shè)計(jì)，其中，注入到網(wǎng)絡(luò)中的流體經(jīng)由與一個(gè)或幾個(gè)子分配器大致相等的長(zhǎng)度的分配通道定向，以便確保對(duì)固定相上所有當(dāng)前線路而言大致相同的注入時(shí)間。因此，確保了對(duì)于給定的化合物而言在其進(jìn)入柱的入口點(diǎn)和其嚴(yán)格意義上講注入固定相上的注射之間的行進(jìn)距離的準(zhǔn)一致性。然而，當(dāng)柱因?yàn)樽臃峙淦鞯谋对龆哂写笾睆綍r(shí)，這些系統(tǒng)需要與這些網(wǎng)絡(luò)的制造相關(guān)的可觀的成本。

文獻(xiàn)WO 02/92188公開了具有多個(gè)級(jí)的分配系統(tǒng)，其中輸入或輸出流體在每個(gè)級(jí)處于兩個(gè)同心凹槽(圓柱形柱的情況)或周邊凹槽(具有方形截面的柱的情況)中分開，上述輸入或輸出流體可以可選地在下一級(jí)被細(xì)分，以便允許流體在到達(dá)固定相的床之前行進(jìn)相對(duì)均勻的距離。這種類型的系統(tǒng)也可能由于具有幾個(gè)級(jí)的分配器的復(fù)雜性而需要可觀的成本，并且在某些情況下導(dǎo)致效率損失。

文獻(xiàn)WO 2006/055222公開了位于柱的單體之間的分配器，其由承載顆粒床的一個(gè)或幾個(gè)上格柵(或多孔板)、一個(gè)或幾個(gè)偏轉(zhuǎn)板、和一個(gè)或幾個(gè)下格柵(或多孔板)組成，如此可以確保流體在滲濾之前在下部單體中的分配。在這些分配器中，空間將(一塊或多塊)偏轉(zhuǎn)板與(一個(gè)或多個(gè))下格柵分隔開。

文獻(xiàn)FR 2 933 000公開了相同類型的系統(tǒng)，其中，擋板可以插入在分配器中，以便使每個(gè)分離單體中的流動(dòng)線路的長(zhǎng)度均勻并減少分散。

這些分配器由于間隙空間而具有大量的液體，這增加了流體的分散并降低了分離效率。

文獻(xiàn)WO 00/50144和WO 2011/159232公開了大致圓錐形的分配器。在一些情況下，分布錐體內(nèi)的容積可以填充有多孔材料。這些分配器也具有大的容積，并且用于制造底板(通過鍛造和/或機(jī)加工)和可選的間隙多孔材料的成本通常較高。

在所謂的“高性能”的工業(yè)色譜柱的情況下，即配備有至少一個(gè)可移動(dòng)活塞并且使用小尺寸(通常從5μm至50μm)的顆粒并且具有減小的整體尺寸(通常為最大直徑為1米的量級(jí))，流體鄰近底板或機(jī)加工活塞、通過中心管道(或分布在直徑上的多個(gè)注射點(diǎn))注入到小厚度(通常幾毫米)的壓縮室中。流體經(jīng)受由阻力分配器(通常是低孔隙度格柵的疊加)產(chǎn)生的壓力。

這種小體積的阻力系統(tǒng)迫使流體在非常短的時(shí)間內(nèi)分配在壓縮室中，這在固定相上提供準(zhǔn)一致性的注入。為了確保壓縮室的恒定厚度，柱的端部(底板或活塞)由不被焊接在一起的精確加工的部件的組件組成。

然而，該裝置不能預(yù)期用于大直徑的柱，該大直徑的柱的底板通過在柱的筒部處焊接來維持。事實(shí)上，柱的筒部由軋制和焊接的金屬板制成，然后底板(在兩個(gè)單體的端部或兩個(gè)單體之間處)也被焊接至該筒部。通過設(shè)計(jì)，底板的水平性和高度不受控制，并且底板具有幾毫米的表面起伏。因此，這種分布方法似乎與大直徑的柱不相容。

需要色譜柱類型的柱(特別是大直徑)，其配備有允許在柱的整個(gè)表面上的有效流體分配的流體分配器，并且為比現(xiàn)有技術(shù)狀態(tài)下的柱更簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)(并因此需要更少的成本)。還期望便于組裝和維修操作。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明首先涉及一種用于包括含有顆粒床的至少一個(gè)單體的柱的流體分配器，所述流體分配器包括：

—底板，其包括確保在其任一側(cè)上的流體連接的至少一個(gè)注射點(diǎn)；

—阻力介質(zhì)層，其附接至所述底板并且在所述底板的面上形成有多個(gè)并置的阻力介質(zhì)部件，阻力介質(zhì)對(duì)于流體是可滲透的；

—間隔裝置，其插入在所述底板和所述阻力介質(zhì)層之間并且維持用于在所述底板和所述阻力介質(zhì)層之間流體循環(huán)的間隔。

根據(jù)實(shí)施例：

—所述底板未經(jīng)機(jī)加工；和/或

—所述底板具有大于1m的直徑，底板的直徑優(yōu)選大于2m，更優(yōu)選大于3m，最優(yōu)選大于4m。

根據(jù)實(shí)施例，所述阻力介質(zhì)層包括兩個(gè)至二百個(gè)、并且優(yōu)選五個(gè)至五十個(gè)阻力介質(zhì)部件。

根據(jù)實(shí)施例，流體分配器包括維持由所述阻力介質(zhì)層和所述間隔裝置形成的組件抵著所述底板的附接元件；所述附接元件優(yōu)選地包括覆蓋相鄰的阻力介質(zhì)部件的接合元件，所述接合元件更優(yōu)選地包括至少一個(gè)支撐板和一個(gè)接頭。

根據(jù)實(shí)施例，所述底板與所述阻力介質(zhì)層之間的間隔在所述底板的整個(gè)表面上是大致恒定的。

根據(jù)實(shí)施例，所述底板是大致平面的，并且優(yōu)選地所述底板相對(duì)于平面幾何結(jié)構(gòu)具有0.5mm至5mm、優(yōu)選1mm至4mm的偏差。

根據(jù)實(shí)施例，在20℃下以1m/h流過所述分配器的水引起小于或等于1bar、優(yōu)選小于或等于200mbar、更優(yōu)選地小于或等于50mbar且理想地小于或等于20mbar的壓降。

根據(jù)實(shí)施例，所述間隔裝置沿著所述底板與所述阻力介質(zhì)層之間的當(dāng)前線路產(chǎn)生第一壓降，第二壓降在所述阻力介質(zhì)層中產(chǎn)生，并且所述第一壓降小于所述第二壓降，優(yōu)選至少小2倍，更優(yōu)選至少小10倍并且理想地至少小100倍。

根據(jù)實(shí)施例，流體分配器包括放置在至少一個(gè)注射點(diǎn)中的偏轉(zhuǎn)器。

根據(jù)實(shí)施例，所述間隔裝置由一組支撐件構(gòu)成、由格柵構(gòu)成、或由泡沫構(gòu)成，并且優(yōu)選地由格柵或并置的格柵部件組成。

根據(jù)實(shí)施例，所述阻力介質(zhì)部件由一個(gè)或幾個(gè)網(wǎng)狀物、多孔板、粉末和其組合構(gòu)成。

根據(jù)實(shí)施例，所述底板包括多個(gè)注射點(diǎn)，優(yōu)選至少三個(gè)，更優(yōu)選至少五個(gè)。

本發(fā)明還涉及一種包括至少一個(gè)單體、優(yōu)選多個(gè)單體的柱，每個(gè)單體包括任一側(cè)上設(shè)有流體供給裝置和流體收集裝置的顆粒床，這些裝置中的至少一個(gè)為如上所述的流體分配器。

根據(jù)實(shí)施例，在每個(gè)單體中，所述流體供給裝置和所述流體收集裝置都是如上所述的流體分配器。

根據(jù)實(shí)施例，柱包括流體管道，所述流體管道連接至流體分配器的注射點(diǎn)并且允許將流體帶入單體或從單體收集流體。

根據(jù)實(shí)施例，流體分配器的底板附接并優(yōu)選焊接至支撐梁。

根據(jù)實(shí)施例，柱為色譜柱、優(yōu)選為液相色譜柱。

根據(jù)實(shí)施例，柱為化學(xué)反應(yīng)器。

本發(fā)明還涉及上面的柱在層析工藝、離子吸附或交換工藝中，優(yōu)選在諸如模擬移動(dòng)床工藝或連續(xù)離子交換工藝的多柱色譜工藝中；或在固定床上的化學(xué)合成工藝中，優(yōu)選在催化工藝中的使用。

根據(jù)實(shí)施例，所述使用是以分批次地、順序地、并流或逆流的模式。

本發(fā)明還涉及一種用于在包括旨在含有顆粒床的至少一個(gè)單體的柱中安裝流體分配器的方法，包括：

—將間隔裝置抵著所述單體的底板的內(nèi)表面設(shè)定就位，所述底板包括確保在其任一側(cè)上流體連接的至少一個(gè)注射點(diǎn)；

—通過并置阻力介質(zhì)部件來使阻力介質(zhì)層在所述間隔裝置上方設(shè)定就位，阻力介質(zhì)對(duì)于水是可滲透的；

—將所述阻力介質(zhì)層附接在所述底板上以便確保將所述間隔裝置緊固于所述阻力介質(zhì)層和所述底板之間，所述間隔裝置維持用于在所述阻力介質(zhì)層和所述底板之間流體循環(huán)的空間。

根據(jù)實(shí)施例，所述流體分配器是如上所述的和/或所述柱是如上所述的。

根據(jù)實(shí)施例，將所述阻力介質(zhì)層設(shè)定就位包括將所述阻力介質(zhì)部件穿過入孔(manhole)引入到所述單體中；所述阻力介質(zhì)部件優(yōu)選被折疊以便被引入穿過所述入孔。

根據(jù)實(shí)施例，所述間隔裝置的設(shè)定就位和所述阻力介質(zhì)層的設(shè)定就位被如下實(shí)施：

—順序地，間隔裝置的一個(gè)或幾個(gè)部件首先被抵著所述底板的內(nèi)表面定位然后所述阻力介質(zhì)部件被附接在所述間隔裝置上方；

—或者同時(shí)地，在連同所述阻力介質(zhì)層抵著所述底板的內(nèi)表面定位并附接所述間隔裝置之前，間隔裝置的一個(gè)或幾個(gè)部件與所述阻力介質(zhì)部件預(yù)先組裝。

本發(fā)明使得可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)。更具體地，其提供用于色譜柱類型的(特別是大直徑)柱的流體分配器，其提供流體在柱的整個(gè)表面上的有效分布，并且其為比現(xiàn)有技術(shù)的柱更簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)和更低的成本。有利于在這些流體分配器上的組裝和維護(hù)操作。

由于阻力介質(zhì)層附接在底板的面向柱的顆粒床的表面上使得可能的是，間隔裝置插入在阻力介質(zhì)層與底板之間，以便維持用于流體循環(huán)的間隔。阻力介質(zhì)層形成有多個(gè)并置的部件，這使得其組裝更容易。

這些分配器具有小體積和低成本，并且它們使得可以制造具有改進(jìn)性能的大直徑柱。

附圖說明

圖1示意性地示出了設(shè)置有根據(jù)本發(fā)明的流體分配裝置的柱。

圖2示意性地示出了包括根據(jù)本發(fā)明的兩個(gè)流體分配裝置的柱單體。

圖3和圖4示意性地示出了在本發(fā)明中使用的阻力介質(zhì)層的實(shí)施例。

圖5示意性地示出了在本發(fā)明的范圍內(nèi)可能的注射點(diǎn)的布置的實(shí)例。

圖6、圖7a和圖7b示意性地示出了包括偏轉(zhuǎn)器的實(shí)施例。

圖8a至圖8j示意性地示出了根據(jù)本發(fā)明的阻力介質(zhì)部件彼此間以及與底板的可能的附接模式。

具體實(shí)施方式

在下面的說明中將更為詳細(xì)地且以非限制性的方式描述本發(fā)明。

參照?qǐng)D1，本發(fā)明涉及柱1，其在所示出的實(shí)施例中為多級(jí)柱?？商娲?，該柱可以是單級(jí)的。柱1包括主軸線，其大致為豎直軸線。其優(yōu)選為色譜柱或者化學(xué)反應(yīng)器柱。

柱1包括沿著柱1的主軸線間隔開的多個(gè)單體2a、2b(在圖中為兩個(gè))。在單級(jí)柱的情況下，將會(huì)僅有一個(gè)單體。各單體2a、2b包括各自的顆粒床3a、3b。顆粒床3a、3b形成發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和/或色譜分離的固定相。

顆粒床的顆粒優(yōu)選具有大于或等于30μm、或者是大于或等于50μm、或者是大于或等于100μm、或者是大于或等于200μm、或者是大于或等于300μm的平均體積直徑Dv50。

根據(jù)未示出的備選方案，柱1包括兩個(gè)以上的單體，例如三個(gè)單體或三個(gè)以上的單體。

根據(jù)本發(fā)明的柱1優(yōu)選為沿著主軸線是圓柱形的。根據(jù)實(shí)施例，柱1的截面是圓形的。根據(jù)其他實(shí)施例，柱1(或其單體2a、2b中的至少一個(gè))可具有正方形、矩形、橢圓形截面或者甚至可具有例如圓錐形形狀。

柱的直徑可優(yōu)選大于或等于1m；或者是大于或等于2m；或者是大于或等于3m；或者是大于或等于4m；或者是大于或等于4m?！爸闹睆健痹谶@里是指柱的外徑。在并非具有圓形截面的圓柱形的柱的情況下，直徑是指柱中垂直于其主軸線的截面中的最大尺寸。例如，對(duì)于矩形或正方形截面，直徑是指對(duì)角線。

單體間空間4a、4b、4c位于相鄰的單體2a、2b之間，并且任選地位于柱1的上端和下端。

各單體2a、2b在上下以兩個(gè)相應(yīng)的流體分配裝置9a、10a、9b、10b來界定，即一個(gè)流體供給裝置9a、9b和一個(gè)流體收集裝置10a、10b。術(shù)語“流體分配”一般在用于指定流體供給(在進(jìn)入單體的入口處的流體的分散)或流體收集(抽出源自單體的容積，例如源自全體單體的流體)的應(yīng)用中使用。

通常，流體從頂部到底部流過單體2a、2b，流體供給裝置9a、9b定位在頂部并且流體收集裝置10a、10b定位在底部。然而，不同的定向(例如從底部到頂部)也是可能的。

這些流體分配裝置與相應(yīng)的底板相關(guān)聯(lián)，這些底板將顆粒床3a、3b固持在單體2a、2b中。在本申請(qǐng)中，術(shù)語“底板”同樣地用于單體的下壁或上壁(頂板)。

根據(jù)本發(fā)明，柱的至少一個(gè)流體分配裝置是如上所述的。例如，每個(gè)單體的至少一個(gè)流體分配裝置是如下所述的。其他流體分配裝置(不是根據(jù)本發(fā)明，這里稱為“常規(guī)”裝置)可以與根據(jù)本發(fā)明的流體分配裝置(如下所述)結(jié)合使用。

根據(jù)一個(gè)實(shí)施例，每個(gè)單體包括根據(jù)本發(fā)明的流體分配裝置和另一常規(guī)流體分配裝置。在這種情況下，根據(jù)本發(fā)明的流體分配裝置可以特別地是流體供給裝置。

根據(jù)另一個(gè)實(shí)施例，單體的所有流體分配裝置，或柱的所有流體分配裝置，是根據(jù)本發(fā)明的(因此如下所述)。

在本發(fā)明的替代方案中，單體的至少一個(gè)底板未經(jīng)機(jī)加工。在本發(fā)明的替代方案中，沒有單體底板經(jīng)機(jī)加工。

柱1包括在主軸線的方向上延伸的主體6或套圈或筒部。優(yōu)選地，其還包括支撐梁7，該支撐梁7維持至少一個(gè)單體底板，優(yōu)選地維持固定到柱1的主體6的所有單體底板。支撐梁7可以通過焊接或通過任何其它合適的方式附接到主體6。

主體6在每個(gè)端部處由相應(yīng)的端底板50、51封閉。

根據(jù)本發(fā)明所有實(shí)施例的優(yōu)選替代方案，每個(gè)底板固定到主體6。因此，優(yōu)選地，柱1的單體2a、2b沒有任何活塞。

入孔8a、8b可以設(shè)置在柱1的一個(gè)或數(shù)個(gè)位置，特別是用于提供到各單體2a、2b的進(jìn)入。

流體輸送管道(圖中未示出)使得可以向每個(gè)單體2a、2b供給流體并且從每個(gè)單體2a、2b收集流體。這種流體輸送管道通常尤其設(shè)置在單體間空間4a、4b、4c中。

可以有在每個(gè)單體2a、2b中存在單個(gè)流體循環(huán)，或者，在替代方案中，通過多種管道引入和/或收集數(shù)個(gè)流體(同時(shí)或在時(shí)間上分別地)。

優(yōu)選地，“流體”是指液體，其可以是例如水溶液或有機(jī)相或水/有機(jī)混合物。

可替代地，流體可以是氣體或超臨界流體。也可以考慮上述流體的混合物。

流體可以是試劑的混合物、反應(yīng)產(chǎn)物的混合物，待分離的化合物的混合物、水、洗脫劑、脫附劑、洗滌流體等。

因此，進(jìn)入或離開每個(gè)單體2a、2b的任何流體流可以在一個(gè)或數(shù)個(gè)導(dǎo)管中引導(dǎo)，或者可選地被全部或部分地注入到柱中或從柱中提取出。

在替代方案中，流體流(例如洗脫劑、脫附劑或待分離的混合物)與離開一單體并被引入(相鄰或不相鄰)另一單體的流體流的全部或部分進(jìn)行結(jié)合。

用于提取或添加流體的裝置通常是本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)應(yīng)用和設(shè)備的尺寸使用的那些裝置，諸如雙向或多向閥的、旋轉(zhuǎn)或非旋轉(zhuǎn)的、手動(dòng)或自動(dòng)化的岐管為例，其設(shè)計(jì)和材料適應(yīng)于應(yīng)用。

在另一個(gè)替代方案中，柱的單體經(jīng)由在一個(gè)或數(shù)個(gè)底板中制成的孔彼此連通，混合箱可選地存在于底板處或在底板之間，以便在兩個(gè)單體之間提取或添加流。

參照?qǐng)D2，單體2由根據(jù)本發(fā)明的兩個(gè)相應(yīng)的流體分配裝置9、10界定，即由流體供給裝置9和流體收集裝置10界定；并且其包括顆粒床3。

這些流體分配裝置9、10中的每一個(gè)包括相應(yīng)的底板11、21，即上底板11和下底板21。

優(yōu)選地，每個(gè)底板11、21基本上是平面的。然而，優(yōu)選地，底板11、21相對(duì)于平面幾何形狀具有在約0.5mm和5mm之間，優(yōu)選在約1mm和4mm之間的偏差或變化。參考平面幾何形狀是與底板11、21的最大表面積相切的理論平面。變化或偏差對(duì)應(yīng)于底板11、21和參考平面幾何形狀之間的最大距離。

這些變化優(yōu)選是局部的，它們尤其可以在底板11、21到支撐梁的附接點(diǎn)(例如焊接點(diǎn))處找到。在這些點(diǎn)中，底板11、21趨于相對(duì)于參考平面幾何形狀形成凸起或凹陷。

至少一個(gè)流體供給管道16(優(yōu)選地設(shè)置有一個(gè)或數(shù)個(gè)閥)被設(shè)置用于向單體2供給流體。其在注射點(diǎn)15處開放到上底板11中形成的孔口。注射點(diǎn)對(duì)應(yīng)于流體流過單體底板的位置；這是管道和單體之間的界面。術(shù)語“注射點(diǎn)”在本申請(qǐng)中同樣用于流體到達(dá)或流體取樣。

流體供給裝置9確保來自流體供給管道16的流體分配在顆粒床3的整個(gè)表面上，該表面垂直于大體流動(dòng)方向(原則上對(duì)應(yīng)于柱的主軸線)。

至少一個(gè)流體收集導(dǎo)管26(優(yōu)選地設(shè)置有一個(gè)或數(shù)個(gè)閥)被設(shè)置用于在單體2的出口處抽出流體。其在注射點(diǎn)25處從下底板21中形成的孔口發(fā)出。

流體收集裝置10確保從顆粒床3的垂直于大體流動(dòng)方向的整個(gè)表面收集流體，并且確保其在流體收集導(dǎo)管26中的抽出。

流體供應(yīng)裝置9包括在上底板11的內(nèi)表面上(即，面對(duì)顆粒床3的表面)附接至其整個(gè)(或基本上整體)表面上的阻力介質(zhì)層12。在阻力介質(zhì)層12和上底板11之間插入間隔裝置13。該間隔裝置13維持了用于流體在上底板11和阻力介質(zhì)層12之間循環(huán)的間隙。

優(yōu)選地，間隔裝置13與上底板11和阻力介質(zhì)層12都接觸。

優(yōu)選地，阻力介質(zhì)層12直接與顆粒床3接觸。

包括在注射點(diǎn)15和阻力介質(zhì)層12之間的空間可以被描述為“壓縮室”。流體在流過阻力介質(zhì)層之前分布在壓縮室中。優(yōu)選地，存在大致覆蓋分配器的整個(gè)表面的單個(gè)壓縮室。

在本發(fā)明的替代方案中，壓縮室的數(shù)量等于，優(yōu)選地小于阻力介質(zhì)部件的數(shù)量。

阻力介質(zhì)是多孔材料。

阻力介質(zhì)對(duì)固定相(顆粒床3的顆粒)是不可滲透的，并且對(duì)于流體是可滲透的。對(duì)于速度1m/h的20℃的水，由阻力介質(zhì)層產(chǎn)生的壓降通常小于或等于1巴(或500毫巴或200毫巴或100毫巴或50毫巴或20毫巴)。

阻力介質(zhì)可以以非窮舉的方式由網(wǎng)狀物和/或粉末和/或多孔板、以金屬和/或塑料和/或陶瓷、和/或這些元素的組合構(gòu)成。

在優(yōu)選的替代方案中，阻力介質(zhì)由一網(wǎng)狀物、或由兩個(gè)疊置的網(wǎng)狀物、或三個(gè)疊置的網(wǎng)狀物、或四個(gè)疊置的網(wǎng)狀物、或五個(gè)疊置的網(wǎng)狀物、或五個(gè)以上疊置的網(wǎng)狀物組成。網(wǎng)狀物可以彼此壓延成型。

在優(yōu)選實(shí)施例中，阻力介質(zhì)的標(biāo)稱截止閾值，即不可穿過阻力介質(zhì)的顆粒的最小尺寸，小于1mm，優(yōu)選小于500μm，優(yōu)選小于250μm，優(yōu)選小于100μm，優(yōu)選小于50μm。

間隔裝置13優(yōu)選地賦予準(zhǔn)恒定高度給壓縮室。間隔裝置13位于壓縮室中，即位于阻力介質(zhì)層12和底板11之間。

優(yōu)選地，間隔裝置13不是底板11的一部分。其是不同的部分，并且不是在底板11的表面上機(jī)加工的。

插入到壓縮室中的間隔裝置13優(yōu)選具有的高度大于或等于1mm且小于或等于100mm的高度，特別是小于或等于50mm，或者是小于或等于10mm，或者是小于或等于5mm。

間隔裝置13支撐阻力介質(zhì)層12并且使得可以控制壓縮室的高度，以便在最小化壓縮室的體積的同時(shí)控制流體的速度。

間隔裝置13可以由單個(gè)部件或幾個(gè)部件組成，這些部件可以例如彼此釬焊，這有助于組裝和維護(hù)。

間隔裝置的部件可以沿著柱的主軸線重疊和/或根據(jù)垂直于柱的主軸線的表面的棋盤形布置來分布。

例如，間隔裝置可以由若干部分組成，例如以層堆疊的幾個(gè)格柵(兩個(gè)或兩個(gè)以上)。

在優(yōu)選的替代方案中，間隔裝置13和阻力介質(zhì)的堆疊被預(yù)制。間隔裝置13可以例如釬焊到阻力介質(zhì)或優(yōu)選地與阻力介質(zhì)壓制(compressed)到一起。這種固定允許簡(jiǎn)化的組裝和維護(hù)。

間隔裝置13可以以非窮舉方式包括墊圈、(一個(gè)或多個(gè))格柵或(一個(gè)或多個(gè))柵、平坦支撐件或泡沫。根據(jù)有利的實(shí)施例，間隔裝置13是平放在底板11和阻力介質(zhì)層12之間的、具有1mm至5mm(特別是2mm至4mm)的厚度、并且具有直徑(在上述討論的意義上)為至少1cm(優(yōu)選至少2cm)的網(wǎng)眼的格子。

間隔裝置13可以以非限制性方式由塑料、陶瓷、金屬和/或這些材料的組合組成。

在優(yōu)選的替代方案中，間隔裝置13沿著壓縮室中的當(dāng)前線路產(chǎn)生壓降，該壓降小于阻力介質(zhì)中的壓降，優(yōu)選地小至少二倍，優(yōu)選地小至少十倍，優(yōu)選地小至少百倍。

附接元件14、17確保阻力介質(zhì)層12附接至上底板11，以及確保間隔裝置13固定在阻力介質(zhì)層12和上底板11之間。通過附接元件14、17，避免了當(dāng)流體在柱中流動(dòng)時(shí)阻力介質(zhì)層12的任何顯著變形。

附接元件14、17可以例如被焊接、編織、壓延成型、燒結(jié)、螺紋連接、鉚接元件或它們的組合。

附接元件14、17可以以非限制性方式由塑料、陶瓷、金屬和/或這些材料的組合組成。例如，可以以非限制性方式使用螺紋銷、螺母、夾板、柵、板條柵、鉚釘?shù)取?/p>

根據(jù)本發(fā)明的替代方案，附接元件14、17與間隔裝置13集成，附接元件14、17與間隔裝置13形成單個(gè)相同的部件。

附接元件14、17可以是分離的或集成到相同的結(jié)構(gòu)(全部或部分)，例如通過諸如螺栓的固定裝置支撐在阻力介質(zhì)層12上的一組桿或板。

相對(duì)于固定相密封防漏的一個(gè)或幾個(gè)元件可以被添加到附接元件，特別是在阻力介質(zhì)層的周緣處。上述一個(gè)或幾個(gè)元件可以部分地滲透流體。密封元件可以例如由彈性體(特別是的EPDM、硅樹脂)、塑料材料(例如聚乙烯或聚丙烯、氟化聚合物)、金屬或陶瓷組成。這些密封元件旨在確保阻力介質(zhì)層12相對(duì)于固定相的密封性，并且因此防止固定相離開柱。

附接元件可以包括周緣附接元件17，其確保阻力介質(zhì)層12的端部附接到柱的主體6，或在柱的主體6附近附接到底板11。它們還可以包括中央附接元件14，其確保阻力介質(zhì)層12在分布于該上底板11的表面上的若干點(diǎn)處直接附接到上底板11。

流體收集裝置10具有與流體供給裝置9的構(gòu)造類似的構(gòu)造，因此上述描述的全部?jī)?nèi)容在作必要的變更后適用。具體地，阻力介質(zhì)層22在下底板21的內(nèi)表面上(即，面向顆粒床3)附接到其整個(gè)(或基本上整體)表面上。在阻力介質(zhì)層22和下底板21之間插入了間隔裝置23，其維持用于在下底板21和阻力介質(zhì)層22之間的流體循環(huán)的空間。

優(yōu)選地，間隔裝置23與下底板21和阻力介質(zhì)層22都接觸。

附接元件24、27確保阻力介質(zhì)層22附接到下底板21，并且因此確保將間隔裝置23固定在阻力介質(zhì)層22和下底板21之間。它們可如上所述地包括周緣附接元件27和中央附接元件24。

參照?qǐng)D3，每個(gè)阻力介質(zhì)層包括多個(gè)阻力介質(zhì)部件31，它們并置以確保底板表面的棋盤形布置。術(shù)語“并置”在本申請(qǐng)中是指在垂直于大體流動(dòng)方向(柱的軸線)的方向上并排布置。例如，對(duì)于平面或準(zhǔn)平面底板，阻力介質(zhì)部件的并置是平行于(或基本上平行于)底板的平面來實(shí)現(xiàn)的。

在并置的阻力介質(zhì)部件31之間，優(yōu)選地設(shè)置密封接頭，這將在下面更詳細(xì)地描述。

阻力介質(zhì)層優(yōu)選具有基本恒定的厚度(垂直于底板，平行于總體流動(dòng)方向)。

在圖的左部分和右部分中示出了通過并置部件的棋盤形布置的兩個(gè)可能的實(shí)例。這些阻力介質(zhì)部件31有利地具備具有至少一個(gè)同構(gòu)的幾何形狀。

例如，阻力介質(zhì)部件31可以是正方形、矩形、三角形、圓盤或圓盤部分的形狀、或在其一條邊上具有圓弧的任何形狀。

優(yōu)選地，阻力介質(zhì)部件31具有包括至少一個(gè)直線(或基本上直線)段，例如至少兩個(gè)直線(或基本上直線)段的周邊，其有助于阻力介質(zhì)層的構(gòu)造及其至底板的附接。

阻力介質(zhì)層因此可以包括2個(gè)阻力介質(zhì)部件、或3個(gè)阻力介質(zhì)部件、或4個(gè)阻力介質(zhì)部件、或5個(gè)阻力介質(zhì)部件、或6個(gè)阻力介質(zhì)部件、或7個(gè)阻力介質(zhì)部件、或8個(gè)阻力介質(zhì)部件、或9個(gè)阻力介質(zhì)部件、或10至20個(gè)阻力介質(zhì)部件、或20至30個(gè)阻力介質(zhì)部件、或30個(gè)以上的阻力介質(zhì)部件。

該實(shí)施例使得可以方便由在柱內(nèi)工作的操作者組裝流體分配裝置。此外，由于相同的原因，有助于流體分配裝置的維護(hù)。

間隔裝置本身可以由連接或不連接的幾個(gè)部件組成。

根據(jù)替代方案，阻力介質(zhì)的部件數(shù)量和間隔裝置的部件數(shù)量相同。

根據(jù)另一替代方案，該數(shù)量不同。例如，可以提供單個(gè)間隔裝置部件用于覆蓋與幾個(gè)阻力介質(zhì)部件相關(guān)聯(lián)的底板的整個(gè)表面。

根據(jù)替代方案，至少一些阻力介質(zhì)部件(優(yōu)選全部)是柔性的，并且具有大于在單體水平面(cell level)處的套圈中制成的入孔的尺寸。阻力介質(zhì)的柔性因此使得可以使給定柱表面的阻力介質(zhì)部件的數(shù)量最小化。

根據(jù)替代方案，阻力介質(zhì)層在流體分配裝置的整個(gè)表面上具有均勻的流體滲透性。

根據(jù)另一替代方案，阻力介質(zhì)層在流體分配裝置的不同處具有可變的流體滲透性。

例如，更多的阻力介質(zhì)可以朝向該裝置的中心或面向每個(gè)注射點(diǎn)來安置。因此，參照?qǐng)D4，阻力介質(zhì)層可以由中央部32a、圍繞著中央部32a同心地安置的中間部32b、以及圍繞著中間部32b同心地安置的周緣部32c組成。每個(gè)部分可以由單個(gè)部件或多個(gè)阻力介質(zhì)部件組成。優(yōu)選地，中央部32a具有比中間部32b低的滲透性，中間部32b自身具有比周緣部32c低的滲透性。

通過根據(jù)位置使用不同的阻力，可以確保在該系統(tǒng)的任意點(diǎn)處的準(zhǔn)相同的滲透率。

優(yōu)選地，不同的阻力介質(zhì)部件之間的接頭由固定相不可滲透(優(yōu)選同樣流體不可滲透)的材料覆蓋。根據(jù)實(shí)施例，該功能由全部或部分的附接元件來執(zhí)行，附接元件然后包括既能確保阻力介質(zhì)部件附接至底板又能覆蓋阻力介質(zhì)部件的相鄰周緣的接合元件。

該接合元件可包括一個(gè)或幾個(gè)支撐板和密封墊圈以及夾緊裝置(諸如以螺栓為例)。

參照?qǐng)D5，根據(jù)替代方案(圖的左部分)，流體供應(yīng)管道與單體相關(guān)聯(lián)。對(duì)應(yīng)的單個(gè)注射點(diǎn)15優(yōu)選地定位在流體供應(yīng)裝置的中心處。

根據(jù)另一替代方案(圖的右部分)，用于供應(yīng)單體的多個(gè)流體供應(yīng)管道或劃分成多個(gè)支路的單個(gè)流體供應(yīng)件與單體相關(guān)聯(lián)。對(duì)應(yīng)的多個(gè)注射點(diǎn)15優(yōu)選地在流體供應(yīng)裝置的表面上大致均勻地分布。

單個(gè)阻力介質(zhì)部件可以與每個(gè)注射點(diǎn)15相關(guān)聯(lián)?？商娲兀枇橘|(zhì)部件的數(shù)量或位置可以與注射點(diǎn)去相關(guān)。

因此，流體可以在柱底板中的幾個(gè)點(diǎn)處注入。在優(yōu)選的替代方案中，至少一個(gè)單體中的注射點(diǎn)的數(shù)量是兩個(gè)、或三個(gè)、或四個(gè)、或五個(gè)、或六個(gè)、或七個(gè)、或甚至七個(gè)以上。使注射點(diǎn)增加的好處是，流體在滲透穿過分配器之前行進(jìn)的距離的減小，以及分配器中的壓降的減小。

上述關(guān)于注射點(diǎn)的數(shù)量和位置的考慮對(duì)于流體收集裝置以相同的方式應(yīng)用。

參照?qǐng)D6，偏轉(zhuǎn)器18(或擋板)可以放置在用于流體的注射點(diǎn)15中的至少一個(gè)注射點(diǎn)處(例如在所有的流體注射點(diǎn)處)。偏轉(zhuǎn)器18使得可以改善流體的方向變化。因此，在注入的情況下，流體的流動(dòng)從軸向方向到徑向(或平行于阻力介質(zhì)層12)方向，并且在收集/抽出的情況下從徑向方向到軸向方向。因此在注射點(diǎn)15處避免了優(yōu)先流。

偏轉(zhuǎn)器18可以由上述附接元件保持。

它也可以連接，例如釬焊，在阻力介質(zhì)層12上(見圖7a)。

其還可以通過附接裝置19a附接，例如固定，到底板11。底板也可以是局部錐形的，以便允許這種附接(參見圖7b)。

擋板可以部分地滲透流體。其表面積可以在注射點(diǎn)15的截面的0.5倍至5倍(或10倍)之間變化。

在另一替代方案(未示出)中，擋板在單體的入口或出口處放置在壓縮室內(nèi)部。擋板具有比底板的尺寸更小的尺寸，使得流體覆蓋大致相同長(zhǎng)度的路徑，而不管其相對(duì)于柱的中心的位置如何。優(yōu)選地，該擋板被保持夾在間隔裝置的部件之間(所述部件可以例如形成間隔裝置(例如疊置的格柵)的層)。

參照?qǐng)D8a，示出了示例性附接元件，所謂的接合元件40。該接合元件40確保兩個(gè)阻力介質(zhì)部件12a和12b以及間隔裝置13抵著底板11的組裝、附接和夾緊。在底板11中形成了螺紋接合孔口(未示出)，如此允許螺栓45的附接。螺栓的螺桿穿過組件和間隔裝置13并且容納在底板11中。

接頭44以及用作保持裝置的支撐板43可以設(shè)置在螺栓45和阻力介質(zhì)層12之間。接頭44和支撐板43的形狀使得可以覆蓋阻力介質(zhì)部件12a、12b的接合區(qū)域。

這種接合元件40特別適于在其周緣上附接阻力介質(zhì)部件。支撐板43有利地是剛性的，并且使得可以將接頭44壓在阻力介質(zhì)部件12a、12b的整個(gè)周緣上。接頭44防止固定相離開相關(guān)單體并防止流體的優(yōu)勢(shì)通過。墊圈與螺栓45相關(guān)聯(lián)，特別是用于密封目的(在支撐板43上方)。

其他螺栓(未示出)可以與相同的支撐板43關(guān)聯(lián)。

參照?qǐng)D8b，示出了另一示例性附接元件，所謂的接合元件41。其尤其適用于將兩個(gè)阻力介質(zhì)部件在它們的接合點(diǎn)處附接。接合元件41包括螺栓45，其借助位于阻力介質(zhì)部件12a、12b的任一側(cè)上的兩個(gè)相應(yīng)的附接板43a、43b夾緊兩個(gè)阻力介質(zhì)部件12a、12b的端部。在附接板43a、43b的任一側(cè)上設(shè)置了至少一個(gè)墊圈，或者是甚至兩個(gè)墊圈。密封元件44定位在兩個(gè)阻力介質(zhì)部件12a、12b之間以便確保相對(duì)于固定相的密封防漏性。其他螺栓(未示出)可以與相同組的附接板43a、43b相關(guān)聯(lián)。

其他附接元件42a、42b允許相應(yīng)的阻力介質(zhì)部件12a、12b附接至底板11。這些附接元件42a、42b中的每個(gè)包括附接在底板11中并且穿過阻力介質(zhì)部件12a、12b和間隔裝置13的螺栓。密封元件(墊圈)定位在附接元件42a、42b與阻力介質(zhì)部件12a、12b之間的交界面處。

在圖8c中，示出了阻力介質(zhì)部件12a、12b組裝在一起的另一實(shí)施例。該組件包含相應(yīng)各個(gè)夾子緊固元件51a、51b，其被附接(例如通過焊接)至面向阻力介質(zhì)部件12a、12b的邊緣。

圖8d示出了阻力介質(zhì)部件12a、12b組裝在一起以及它們到底板11的附接的另一實(shí)施例。該組件包括抵著底板11定位的板52。該板52可以是間隔裝置13的一部分或者定位在間隔裝置13的自由空間中。

阻力介質(zhì)部件12a中的一個(gè)通過至少一個(gè)螺栓54以類似于上面結(jié)合圖8a所述的方式附接到板52和底板11。另一阻力介質(zhì)部件12b也例如通過焊接點(diǎn)55(也可以是利用其它螺栓的附接)附接到板52?？梢蕴峁┙宇^53，接頭53附接在延伸超過附接點(diǎn)的兩個(gè)阻力介質(zhì)部件12a，12b的端部之間。該接頭53例如可以是垂直于板52定向的板的形狀。

圖8e進(jìn)一步示出了阻力介質(zhì)部件12a、12b組裝在一起以及它們附接到底板11的另一個(gè)實(shí)施例。該組件是上面結(jié)合圖8b所描述的組件的替代方案。在該替代方案中，相鄰阻力介質(zhì)部件12a、12b的邊緣由具有U形輪廓的接頭57夾緊。附接板56定位在阻力介質(zhì)部件12a、12b的邊緣之間。螺栓58(或多個(gè)螺栓)確保了維持并夾緊該組件。

圖8f進(jìn)一步示出了阻力介質(zhì)部件12a、12b組裝在一起并且它們附接至底板11的另一實(shí)施例。該組件是上面結(jié)合圖8a所述的組件的替代方案。特別地，其包括與該圖中相同的接合元件40，其具有螺栓、墊圈、接頭和支撐板(應(yīng)當(dāng)理解，可以提供幾個(gè)這樣的接合元件)。在該替代方案中，面向相鄰阻力介質(zhì)部件12a、12b的邊緣設(shè)置有端板59a、59b。這些端板59a、59b可以例如焊接到阻力介質(zhì)部件12a、12b的相應(yīng)本體。它們可以僅在阻力介質(zhì)部件12a、12b的一個(gè)面上或在兩個(gè)面上延伸，或者進(jìn)一步地它們可以具有U形，并且因此夾緊這些部件的邊緣。在所示實(shí)例中，接合元件40的接頭直接支撐在端板59a、59b上。

圖8g示出了阻力介質(zhì)部件12a、12b組裝在一起的另一實(shí)施例。在該實(shí)施例中，相鄰的阻力介質(zhì)部件12a、12b通過沿著其面對(duì)邊緣的一個(gè)或幾個(gè)焊接處60而簡(jiǎn)單地附接。

圖8h示出了阻力介質(zhì)部件12a、12b組裝在一起并且它們附接至底板11的又一個(gè)實(shí)施例。組裝的原理非常接近圖8a的原理。這里，也通過螺栓63(或多個(gè)螺栓)來確保組裝和附接，螺栓63壓在自身位于接頭62上方的支撐板61上。在該替代方案中，支撐板61和接頭62各自具有U形，U的分支指向底板11。以這種方式，阻力介質(zhì)部件12a、12b的邊緣被夾緊在接頭62和螺栓63的螺桿的主體之間。

圖8i進(jìn)一步示出了根據(jù)圖8a的另一替代附接。這里，設(shè)置兩個(gè)支撐板64、66和接頭65。面對(duì)阻力介質(zhì)部件12a、12b的邊緣位于接頭65的任一側(cè)，接頭65平行于底板11定位。這些邊緣還分別通過兩個(gè)支撐板64、66在任一側(cè)上夾緊。組件的夾緊和附接通過如上所述的螺栓63(或幾個(gè)這樣的螺栓)來確保。

圖8j進(jìn)一步示出了阻力介質(zhì)部件12a、12b組裝在一起并且它們附接至底板11的另一實(shí)施例。該實(shí)施例包括U形輪廓的槽條(channel)68。該槽條68可以例如通過焊接附接到底板11。它可以定位在間隔裝置13的自由空間中。相鄰的阻力介質(zhì)部件12a、12b沿著槽條68例如通過焊接附接到槽條68?？梢匝刂蹢l68在其位于阻力介質(zhì)部件12a、12b和底板11之間的部分中設(shè)置孔口。這些孔口允許在位于底板11和阻力介質(zhì)層之間的空間中的自由流體循環(huán)。

根據(jù)本發(fā)明的柱可以用于層析、吸附或離子交換工藝，優(yōu)選在多柱色譜法中使用，例如模擬移動(dòng)床(SMB)工藝、連續(xù)離子交換法或本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的其他替代方法。

在另一個(gè)替代方案中，該柱用于在固定床上的化學(xué)合成工藝，優(yōu)選用于催化工藝。該應(yīng)用不是限制性的，并且該柱可以用于本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的、涉及液相和固相之間的接觸，例如分批次地、順序地、以并流或逆流的，任何工藝。

實(shí)例

下面的實(shí)例以不對(duì)其限制的方式示出了本發(fā)明。

實(shí)例1

制成一種在1米的高度上具有1米的直徑的圓形柱，并且根據(jù)本發(fā)明的分配器以不同的參數(shù)使用。

在所進(jìn)行的所有測(cè)試中，采用鈣形式的強(qiáng)陽(yáng)離子樹脂以介于300μm和320μm之間的平均粒度來使用。下分配器的間隔裝置由3mm高的格柵組成。

上分配器的間隔裝置也由3mm高的柵格組成。其確保了底板和阻力介質(zhì)之間的間距為3mm。組件通過一組螺釘和不銹鋼墊圈附接到底板上。

當(dāng)水以2m/h的速度在室溫下流動(dòng)時(shí)，阻力介質(zhì)確保了15mbar的級(jí)別的壓降。其由彼此焊接的兩個(gè)板組成。

通過注入600mL的0.1g/L的氯化鈣以各種速度進(jìn)行效率測(cè)試

該裝置的測(cè)量效率為：

—速度為1m/h時(shí)為690個(gè)理論板；

—速度為2m/h時(shí)為515個(gè)理論板；以及

—速度為3m/h時(shí)為410個(gè)理論板。

實(shí)例2

在該實(shí)施例中，除了阻力介質(zhì)本身之外，再次使用與實(shí)例1相同的實(shí)驗(yàn)裝置。其組成基本上不同，因?yàn)樗话ê附釉谝黄鸬娜魏卧?。?dāng)水在室溫下以2m/h的速度流動(dòng)期間所產(chǎn)生的壓降保持在15mbar。

通過注入600mL的0.1g/L的氯化鈣以各種速度進(jìn)行效率測(cè)試

該裝置的測(cè)量效率為：

—速度為1m/h時(shí)為660個(gè)理論板；

—速度為2m/h時(shí)為480個(gè)理論板；以及

—速度為3m/h時(shí)為400個(gè)理論板。

實(shí)例3

在該實(shí)例中，除了另外地存在具有80mm的直徑、1mm的厚度并且相對(duì)于注射點(diǎn)維持在1mm間隔處的偏轉(zhuǎn)器外，再次使用與實(shí)例2相同的實(shí)驗(yàn)裝置。

通過注入600mL的0.1g/L的氯化鈣以各種速度進(jìn)行效率測(cè)試

該裝置的測(cè)量效率為：

—速度為1m/h時(shí)為670個(gè)理論板；

—速度為2m/h時(shí)為500個(gè)理論板；以及

—速度為3m/h時(shí)為420個(gè)理論板。

實(shí)例4

在該實(shí)例中，除了阻力介質(zhì)當(dāng)水在室溫下以2m/h的速度流動(dòng)時(shí)具有10mbar的級(jí)別的壓降的事實(shí)外，再次使用與實(shí)例1相同的實(shí)驗(yàn)裝置。

通過注入600mL的0.1g/L的氯化鈣以各種速度進(jìn)行效率測(cè)試

該裝置的測(cè)量效率為：

—速度為1m/h時(shí)為615個(gè)理論板；

—速度為2m/h時(shí)為500個(gè)理論板；以及

—速度為3m/h時(shí)為415個(gè)理論板。

實(shí)例5

在該實(shí)例中，除了間隔裝置以由螺桿維持的一組不銹鋼墊圈形成的事實(shí)外，再次使用與實(shí)例4相同的實(shí)驗(yàn)裝置。因此在底板與阻力介質(zhì)之間確保了4.5mm的間隔。

當(dāng)水在室溫下以2m/h的速度流動(dòng)時(shí)，阻力介質(zhì)具有10mbar的級(jí)別的壓降。阻力介質(zhì)由彼此焊接的兩個(gè)板組成。

通過注入600mL的0.1g/L的氯化鈣以各種速度進(jìn)行效率測(cè)試

該裝置的測(cè)量效率為：

—速度為1m/h時(shí)為660個(gè)理論板；

—速度為2m/h時(shí)為460個(gè)理論板；以及

—速度為3m/h時(shí)為365個(gè)理論板。