本發(fā)明涉及用于制備小尺寸至中尺寸球形晶體、優(yōu)選地高氯酸銨(APC)晶體的不連續(xù)結(jié)晶單元。
背景技術(shù)：
：在現(xiàn)有技術(shù)中，描述了用于制備球形晶體的多種方法。從理論和實(shí)踐都已知，較小晶體呈現(xiàn)比較大晶體更高的溶解度，矩形晶體表面比球形表面更容易溶解。以使溫度在飽和溶液溫度附近周期性地波動(dòng)的方式來(lái)進(jìn)行結(jié)晶就是基于這個(gè)現(xiàn)象。因此，晶核、較小晶體和矩形晶體表面更容易溶解，另一方面，較大晶體顯示優(yōu)先生長(zhǎng)。這樣，制備大致粒狀的產(chǎn)物。用于制備球形晶體的這種方法的示例參見例如CS專利號(hào)105232(尼維特J.(J.),公開日：1962年4月15日),其描述了獲得不含混合的小晶體的大致粒狀的產(chǎn)物的結(jié)晶方法。這種方法基于母液中的晶體懸浮液暴露于量(溫度、壓力、溶劑體積)中的一種在飽和溶液的平衡曲線附近的周期性變化。CS專利號(hào)112280(尼維特J.(J.),霍拉克S.公開日：1964年4月15日)涉及用于制備圓形晶體的結(jié)晶方法。該專利所述的結(jié)晶方法基于下述一般原理：在飽和溶液溫度附近的溫度波動(dòng)導(dǎo)致使晶體變圓。這通過(guò)使在溶液中的晶體懸浮液在裝置的兩個(gè)部分之間循環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn)，裝置所述兩個(gè)部分中的一部分高于飽和溫度，且另一部分低于飽和溫度?；谏鲜鎏峒暗姆椒ǎ诮菘藢＠?hào)112306(尼維特J.(J.等),公開日：1964年4月15日)中要求保護(hù)了一種結(jié)晶器。該結(jié)晶器設(shè)計(jì)為一種具有基本上圓形橫截面和錐形底部部分的裝置。使用分隔物將結(jié)晶器分成兩個(gè)空間，結(jié)晶化合物的懸浮液在兩個(gè)空間之間循環(huán)。通過(guò)攪拌器的活動(dòng)和具有環(huán)形形狀的靜態(tài)管板來(lái)確保循環(huán)，所述靜態(tài)管板是所述兩個(gè)空間的一部分。同時(shí)，管板起著換熱器的作用。任選的零件是雙重?fù)Q熱器。使用換熱器的合適的連接來(lái)獲得下述情況：兩個(gè)結(jié)晶器空間中的溫度不同，從而循環(huán)混合物的溫度周期性地波動(dòng)。美國(guó)專利號(hào)3,599,701(莫勒斯特(Mollerstedt)等，授權(quán)日：1971年8月17日)涉及具有窄的粒度分布的圓形晶體的制備方法。所述方法由兩個(gè)主要過(guò)程組成。第一個(gè)過(guò)程是溶解，另一個(gè)過(guò)程是當(dāng)懸浮液(晶體和母液)在它們之間循環(huán)時(shí)進(jìn)行結(jié)晶。通過(guò)下述來(lái)實(shí)現(xiàn)溶解：向懸浮液引入一定量的水，從而只溶解晶體的一部分(主要是最小的晶體和最接近矩形的晶體)。通過(guò)空氣鼓泡來(lái)進(jìn)行結(jié)晶，其從懸浮液除去一部分水。鼓泡和整體懸浮液的劇烈攪拌一起保持球形晶體的均勻生長(zhǎng)，這也得到晶體的機(jī)械相互作用的支持。從結(jié)晶器除去一部分的懸浮液，用于分離產(chǎn)物(晶體)。所述制備是連續(xù)的。球形晶體的另一種制備方法基于在結(jié)晶過(guò)程中，使用高速攪拌器“攪打”形成的晶體。這種方法制備非常小的顆粒，這在產(chǎn)品的進(jìn)一步加工過(guò)程中帶來(lái)多個(gè)問(wèn)題(不良的過(guò)濾能力，產(chǎn)品燒結(jié)，形成粉塵)。在通過(guò)用高速攪拌器攪打的結(jié)晶過(guò)程中，優(yōu)選地?cái)嚧虻艟w邊緣。但是，當(dāng)使用這種方法時(shí)，將額外地形成非常小的顆粒(碎片)，這是不利的。美國(guó)專利號(hào)3,383,180(克拉里克(Kralik)等，授權(quán)日：1968年5月14日)描述了高氯酸銨的球形晶體，其涉及具有低包含物含量的高氯酸銨-APC較大晶體(200-1000微米)的制備方法，其適用于推進(jìn)劑制備。在熱的(約80℃)的溶解容器中，制備APC的近飽和溶液。其通過(guò)下述來(lái)制備：在從結(jié)晶器供應(yīng)的廢母液中和在母液中的APC懸浮液中溶解粗APC。將所得溶液加入結(jié)晶器(結(jié)晶器和溶解容器之間的循環(huán)回路)。結(jié)晶器包含在母液中的APC晶體的熱懸浮液。通過(guò)減壓作用，水分蒸發(fā)且晶體生長(zhǎng)。具有插入的中間分隔物和安裝在管內(nèi)的低速攪拌器的結(jié)晶器的設(shè)計(jì)，確保了懸浮液的軸向流動(dòng)。結(jié)晶器的底部部分具有窄管形狀(“腿”)，其在底部連接到第二循環(huán)回路，并具有晶體分離器的功能(較大的顆粒往下掉，較小的顆粒往上帶)。結(jié)晶器的第三循環(huán)回路引導(dǎo)通過(guò)具有研磨(例如膠體磨機(jī)或齒輪泵)功能的裝置，起著將晶體研磨到更小的尺寸(最高達(dá)使半徑減小幾百倍)；這樣，制備將用作新核的顆粒，以及通過(guò)其溶解參與控制母液飽和的顆粒。從結(jié)晶器的底部部分，將產(chǎn)物移除到分離器，其中從母液分離APC晶體，這回到該方法的開始。這種方法是連續(xù)的。相同作者的另一美國(guó)專利3,498,759(克拉里克(Kralik)等，授權(quán)日：1970年3月3日)涉及高氯酸銨-APC的圓形晶體(約200微米)的制備方法。所述方法具有兩個(gè)主要部分，且在母液中的APC晶體的懸浮液在它們之間循環(huán)。它們中的第一部分是“溶解區(qū)域”。它是攪拌的容器，其中熱輸入和“不飽和”溶液(加料)導(dǎo)致晶體溶解。另一部分是結(jié)晶器，其中蒸發(fā)水，且因?yàn)闇p壓晶體后續(xù)地生長(zhǎng)。結(jié)晶器由漏斗狀頂部部分(這里，從溶解區(qū)域供應(yīng)懸浮液，并進(jìn)行蒸發(fā))和底部部分(這是晶體生長(zhǎng)和將懸浮液送回到溶解區(qū)域的地方)組成。從結(jié)晶器的底部部分，將產(chǎn)物移除到分離器，其中從母液分離APC晶體，這回到該方法的開始。這種方法是連續(xù)的。美國(guó)專利號(hào)3,222,231(馬可耳斯(Markels)等，授權(quán)日：1965年12月7日)使用高頻聲學(xué)振動(dòng)的方法來(lái)制備圓形APC晶體。因?yàn)閿嚢璧臒岬母呗人徜@-APC的飽和溶液的緩慢冷卻，發(fā)生結(jié)晶。同時(shí)實(shí)施的高頻聲學(xué)振動(dòng)確保形成的APC晶體具有球形特征。取決于條件(特別是結(jié)晶速率)，可獲得尺寸為約5-約350微米的晶體。上述現(xiàn)有技術(shù)方法表明本領(lǐng)域需要制備具有小尺寸到中等尺寸且同時(shí)具有球狀到圓形形狀的晶體，這使用基于特殊結(jié)晶裝置的技術(shù)，其將理用上述方法的優(yōu)勢(shì)。優(yōu)選地使用這種裝置來(lái)制備特別是從固體火箭推進(jìn)劑回收獲得的高氯酸銨-APC的中等尺寸的球形到圓形晶體。因此，為此目的，從推進(jìn)劑回收APC應(yīng)基于結(jié)晶單元的全新的設(shè)計(jì)和結(jié)構(gòu)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：從現(xiàn)有技術(shù)得到的上述要求通過(guò)提供根據(jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元來(lái)滿足，其部分地基于上述發(fā)現(xiàn)來(lái)制備小尺寸到中等尺寸的球形晶體，因?yàn)檫@些尺寸是市場(chǎng)上最需要的晶體。結(jié)晶裝置由特殊設(shè)計(jì)的安裝了高速攪拌器的金屬結(jié)晶器組成，所述高速攪拌器確保晶體的機(jī)械處理-機(jī)械沖擊，即“攪打”。然后，使用循環(huán)泵將所得小顆粒引導(dǎo)通過(guò)管換熱器，其確保核、小晶體、產(chǎn)生的碎片和/或晶體邊緣溶解，然后回到結(jié)晶器空間，其賦予它們圓形形狀。本發(fā)明的目的是不連續(xù)結(jié)晶單元，其包括結(jié)晶器，所述結(jié)晶器由金屬圓筒容器組成，所述金屬圓筒容器具有硬材料內(nèi)部表面，具有橢圓形或圓形橫截面和錐形或拱形底部，沿著所述金屬圓筒容器的大部分長(zhǎng)度安裝復(fù)制器(duplicator)，用于冷卻溶液和/或溶液和晶體的懸浮液；以及硬材料的高速攪拌器，所述高速攪拌器具有驅(qū)動(dòng)器，所述驅(qū)動(dòng)器實(shí)現(xiàn)速度控制和因此與含至少2個(gè)硬材料擋板的容器的內(nèi)部表面一起控制容器里面晶體圓度上的攪拌器機(jī)械作用的沖擊速率(thustherateoftheimpactofthemechanicalactionoftheagitatoronroundnessofcrystalsinsidethevessel)，同時(shí)在容器頂部安裝至少一個(gè)孔口，從外側(cè)將至少1個(gè)獨(dú)立的循環(huán)回路連接到所述至少一個(gè)孔口，用于通過(guò)至少1個(gè)循環(huán)泵和通過(guò)至少1個(gè)換熱器，來(lái)輸入加熱的溶液和/或溶液和晶體的加熱的懸浮液，這與復(fù)制器一起確保晶體懸浮液的溫度在冷卻曲線附近的受控的周期性變化，同時(shí)將互連回路連接到結(jié)晶器容器底部，其連接到循環(huán)回路的至少一個(gè)支路。為了從結(jié)晶器排出晶體懸浮液用于進(jìn)一步加工，優(yōu)選地在到達(dá)循環(huán)回路支路的連接管線之前，互連回路包含分支元件，其可為例如T形件，其后續(xù)的分支包含截止閥，所述截止閥可為閥門、塞子、瓣閥或滑閥且優(yōu)選地是自動(dòng)的。使用上述結(jié)晶單元，制備了圓形晶體，例如高氯酸銨晶體，其在常見結(jié)晶條件下形成具有尖銳邊緣的晶體。根據(jù)本發(fā)明，整個(gè)結(jié)晶單元以不連續(xù)的方案工作。通過(guò)使用根據(jù)本發(fā)明的裝置和合適的參數(shù)設(shè)定，獲得從約100到約300微米、優(yōu)選地約200微米的小晶體尺寸到中等晶體尺寸的球形產(chǎn)物，這是市場(chǎng)中最需要的產(chǎn)物。在這個(gè)裝置制備的晶體還呈現(xiàn)優(yōu)選的非常窄的粒度分布。這些晶體優(yōu)選地是高氯酸銨(APC)的球形晶體。結(jié)晶裝置由特殊設(shè)計(jì)的不連續(xù)結(jié)晶單元組成，其包括安裝了具有速度控制可能性的高速攪拌器的金屬結(jié)晶器，這確?！皵嚧颉本w，并因此確保在容器里面的飽和溶液和晶體混合物中對(duì)晶體圓度上的攪拌器的機(jī)械沖擊速率，同時(shí)通過(guò)貼著攪拌器葉片的撞擊以及貼著硬材料的結(jié)晶器壁的撞擊以及通過(guò)晶體相互間的撞擊，來(lái)實(shí)施攪打。為了改善晶體上機(jī)械沖擊速率即晶體“攪打”的效率，結(jié)晶器里面包含至少2個(gè)擋板，其由具有與高速攪拌器和結(jié)晶器壁內(nèi)部表面硬度相同的材料制成。如果這些擋板的數(shù)目更多，那只是落在本發(fā)明的范圍之內(nèi)的另一種設(shè)計(jì)版本。作為硬材料，可優(yōu)選地使用不銹鋼、搪瓷(enameled)金屬或玻璃，同時(shí)根據(jù)本發(fā)明，這些材料的布氏硬度(Brinellhardness)還需要至少為120HB，優(yōu)選地至少200HB。作為復(fù)制器容器，幾乎沿著結(jié)晶器表面的全部長(zhǎng)度，從外側(cè)冷卻結(jié)晶器。使用至少一個(gè)循環(huán)泵(也確保晶體攪打)，通過(guò)在另一方面供應(yīng)熱量的至少一個(gè)換熱器，優(yōu)選地管式換熱器，來(lái)循環(huán)晶體混合物。作為循環(huán)泵，可優(yōu)選地使用含如上所述的硬材料的開式葉輪的離心泵。因此，懸浮液中的晶體混合物周期性地暴露于溫度振蕩(以確保優(yōu)先生長(zhǎng)更大和圓的晶體)。在結(jié)晶過(guò)程中，在其附近溫度振蕩的溫度的數(shù)值下降(因此，通過(guò)溶解度的溫度下降來(lái)引導(dǎo)/導(dǎo)致結(jié)晶)。根據(jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元能提供圓形晶體制備技術(shù)的顯著發(fā)明性要素，如：-防止出現(xiàn)不想要的細(xì)顆粒；-對(duì)結(jié)晶參數(shù)的優(yōu)異控制，因此容易設(shè)定粒度的平均尺寸和分布范圍；-優(yōu)異的結(jié)晶重現(xiàn)性；-有效地實(shí)施機(jī)械處理原理—晶體“攪打”，其同時(shí)以多種方式來(lái)實(shí)施(攪拌器、泵、結(jié)晶器壁和擋板)。具體來(lái)說(shuō)，可通過(guò)下述來(lái)影響“攪打”強(qiáng)度：所選材料的硬度、攪拌器槳葉的數(shù)目、循環(huán)泵的葉片類型以及循環(huán)回路的數(shù)目。通過(guò)改變攪拌器速度和/或泵葉輪的旋轉(zhuǎn)速度，可控制“攪打”強(qiáng)度。實(shí)際證明根據(jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元能制備圓形晶體，同時(shí)結(jié)合兩種圓化原理(機(jī)械處理-攪打和溶解)，這實(shí)現(xiàn)制備中等尺寸的高質(zhì)量晶體。因?yàn)楦鶕?jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元的特征包括控制冷卻速率和加熱速率(在換熱器入口和出口的溫差)的可能性，所以這種工藝是容易和精確可控的。因?yàn)檫@個(gè)結(jié)晶單元，與尺寸無(wú)關(guān)所有的晶體都經(jīng)歷“圓化過(guò)程”的全部循環(huán)。根據(jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元使得晶體經(jīng)過(guò)根據(jù)方案設(shè)定(冷卻速率和循環(huán)體積流量)的在幾百到幾千量級(jí)的任意數(shù)目的“圓化(溶解)循環(huán)”。根據(jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元的另一優(yōu)勢(shì)是該單元由可用的、連續(xù)生產(chǎn)的“常規(guī)”裝置組成，且整個(gè)結(jié)晶器也設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，即整個(gè)單元的采購(gòu)成本不高。此外，結(jié)晶單元是不連續(xù)的，屬于加料類型，這使得其適用于小規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明的另一優(yōu)勢(shì)在于通過(guò)冷卻的擾動(dòng)的結(jié)晶過(guò)程同時(shí)是用于晶體的純化過(guò)程(這不像蒸發(fā))，這得到高質(zhì)量(純度)的晶體。因此，根據(jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元制備具有足夠的純度、合適的尺寸和形狀的所需晶體。附圖說(shuō)明圖1是根據(jù)本發(fā)明的具有一個(gè)循環(huán)回路的結(jié)晶單元的示意圖。圖2是根據(jù)本發(fā)明的具有2個(gè)循環(huán)回路的結(jié)晶單元的示意圖。圖3顯示用根據(jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元制備的圓形高氯酸銨晶體。實(shí)施例實(shí)施例1為了制備高氯酸銨的球形晶體，使用了不連續(xù)結(jié)晶單元，所述不連續(xù)結(jié)晶單元包括結(jié)晶器(1)，所述結(jié)晶器(1)由搪瓷金屬的金屬圓筒容器組成，所述金屬圓筒容器的內(nèi)部表面是拋光的不銹鋼，具有橢圓形或圓形橫截面，具有錐形或拱形底部(12)，且沿著所述金屬圓筒容器大部分長(zhǎng)度安裝了雙重夾套(4)，用于冷卻溶液和/或溶液和晶體的懸浮液；以及不銹鋼高速攪拌器(8)，所述高速攪拌器(8)具有驅(qū)動(dòng)器(9)，所述驅(qū)動(dòng)器(9)實(shí)現(xiàn)速度控制并因此與含2個(gè)拋光不銹鋼擋板(5)的容器內(nèi)部表面一起來(lái)控制容器里面晶體圓度上的攪拌器機(jī)械作用的沖擊速率，同時(shí)在容器頂部安裝1個(gè)孔口(10)，從外側(cè)將獨(dú)立的循環(huán)管線(11)的1個(gè)回路連接到所述孔口(10)，用于通過(guò)含開式葉輪的循環(huán)離心泵(2)和穿過(guò)管式換熱器(3)，來(lái)輸入加熱的溶液和/或溶液和晶體的加熱的懸浮液，這與雙重夾套(4)一起確保晶體懸浮液的溫度在冷卻曲線附近的受控的周期性變化，同時(shí)將互連管線(13)連接到結(jié)晶器(1)容器的底部(12)，其連接到循環(huán)管線(11)的一個(gè)回路，如圖1所示。原材料是大致粒狀的高氯酸銨(APC)。在安裝了冷卻擴(kuò)壓器(diffuser)的塑料結(jié)晶器中的不連續(xù)的結(jié)晶過(guò)程中來(lái)制備它。從工藝過(guò)濾器上從母液(ML)分離APC晶體，并用工藝增壓空氣進(jìn)行干燥。晶體的水分含量在5-10重量％變化。此外，將ML用于制備APC溶液，其在如下所述的結(jié)晶過(guò)程之后通過(guò)過(guò)濾除去。將700-1200kg大致粒狀的APC在工藝過(guò)濾器中溶解于3500-4500kg的ML中,其優(yōu)選地使用管式換熱器通過(guò)蒸汽加熱到50-90℃的溫度。這樣，制備了APC溶液，其在40-60℃的溫度下是飽和的，然后再次泵吸到塑料槽。在作為根據(jù)本發(fā)明的結(jié)晶單元的部分的如上所述的結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶，其中的一個(gè)版本如圖1示意性所示。以900-1200kg的數(shù)量，將來(lái)自塑料槽的APC溶液泵吸到結(jié)晶器。如有需要，在管式換熱器中加熱該溶液，從而結(jié)晶器中的所得溫度可在35-65℃變化。在填充結(jié)晶器1之后，啟動(dòng)泵2，這在整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中確保30-100m3/h的APC溶液的總流量，以及隨后APC懸浮液通過(guò)交換器3。然后，使攪拌器8開始操作，使用變頻器，將其電動(dòng)機(jī)9的速度設(shè)定為60-240轉(zhuǎn)/分鐘(rpm)的數(shù)值。攪拌還在整個(gè)結(jié)晶周期中繼續(xù)。然后，冷卻APC溶液，在第一階段中，以40-80℃/h的速率，將溶液冷卻到初始結(jié)晶溫度。這個(gè)初始結(jié)晶溫度是30-55℃。從這個(gè)溫度開始，將冷卻速率降低到2-15℃/h，同時(shí)開始在交換器3中加熱溶液，后續(xù)地APC的懸浮液，以確保進(jìn)口和出口APC溶液溫度之間的0.2-3.5℃的差異?？蓪⒄羝?、水或其它攜帶熱量的介質(zhì)用于加熱。當(dāng)溫度達(dá)到10-25℃時(shí)，結(jié)晶過(guò)程結(jié)束。在這個(gè)溫度下，關(guān)停通過(guò)交換器3的對(duì)溶液的加熱，并關(guān)停循環(huán)泵2和攪拌器8。然后，通過(guò)互連管線13，T形件14和自動(dòng)截止閥7(其是閉合閥門)和支化管6，使用合適的泵來(lái)泵吸懸浮液，用于在工藝過(guò)濾器中進(jìn)行進(jìn)一步加工。在那里，將ML與APC晶體分離。然后，通過(guò)工藝壓力過(guò)濾器將晶體干燥到90-98重量％的數(shù)值(相對(duì)于包括殘留水的總重量)。在上述方法中，制備了根據(jù)篩分分析粒度分布在表1所示的范圍之內(nèi)的APC晶體。表1-所得APC晶體的篩分分析表1部分0-100μm100-150μm150-180μm180-300μm＞300μm重量％3-104-1912-3540-750-6APC晶體的尺寸和形狀參見圖3。實(shí)施例2使用與實(shí)施例1相同的不連續(xù)結(jié)晶單元，但其包含2個(gè)循環(huán)回路11,11’，用于使用循環(huán)泵2,2’和通過(guò)換熱器3,3’來(lái)輸入加熱的溶液或溶液和晶體的加熱的懸浮液，如圖2所示。單元的這種設(shè)置使得能在相同冷卻速率和/或減少循環(huán)回路支路中流動(dòng)速率的情況下，增加結(jié)晶循環(huán)的數(shù)量。總體的APC晶體制備過(guò)程與實(shí)施例1中的制備過(guò)程相同。所得晶體具有更圓的形狀；另外，與實(shí)施例1相比，它們呈現(xiàn)相同的純度和顆粒分布。權(quán)利要求書(按照條約第19條的修改)1.一種用于制備球形晶體的不連續(xù)結(jié)晶單元，其特征在于，所述不連續(xù)結(jié)晶單元包括結(jié)晶器(1)，所述結(jié)晶器(1)由金屬圓筒容器組成，所述金屬圓筒容器含具有至少120HB、優(yōu)選地至少200HB硬度的材料的內(nèi)部表面，其中所述圓筒容器具有橢圓形或圓形橫截面和錐形或拱形底部(12)，沿著所述圓筒容器的長(zhǎng)度安裝雙重夾套(4)，所述雙重夾套(4)用于冷卻溶液和/或溶液和晶體的懸浮液；以及具有至少120HB、優(yōu)選地至少200HB硬度的材料的高速攪拌器(8)，其中所述高速攪拌器(8)具有驅(qū)動(dòng)器(9)，所述驅(qū)動(dòng)器(9)實(shí)現(xiàn)速度控制和因此與含至少2個(gè)具有至少120HB、優(yōu)選地至少200HB硬度的材料的擋板(5)的容器的內(nèi)部表面一起控制容器里面晶體圓度上的攪拌器機(jī)械作用的沖擊速率，同時(shí)在容器頂部安裝至少1個(gè)孔口(10)，從外側(cè)將至少1個(gè)獨(dú)立的循環(huán)回路(11)的支路連接到所述至少1個(gè)孔口(10)，用于通過(guò)至少1個(gè)循環(huán)泵(2)和通過(guò)至少1個(gè)換熱器(3)，來(lái)輸入加熱的溶液和/或溶液和晶體的加熱的懸浮液，這與雙重夾套(4)一起確保晶體懸浮液的溫度在冷卻曲線附近的受控的周期性變化，同時(shí)將互連(13)管線連接到結(jié)晶器(1)容器底部(12)以及循環(huán)回路(11)的至少一個(gè)支路。2.如權(quán)利要求1所述的不連續(xù)結(jié)晶單元，其特征在于，在連接到循環(huán)回路支路(11)之前，所述互連管線(13)包含具有支化管線(6)的支化元件(14)，所述支化管線(6)具有截止閥(7)，優(yōu)選地是自動(dòng)的，用于排放晶體以用于進(jìn)一步加工。3.如權(quán)利要求2所述的不連續(xù)結(jié)晶單元，其特征在于，所述支化元件(14)是T形件，所述截止閥(7)是閥門、塞子、瓣閥或滑閥。4.如權(quán)利要求1所述的不連續(xù)結(jié)晶單元，其特征在于，所述材料是不銹鋼、搪瓷金屬或玻璃。5.如權(quán)利要求1所述的不連續(xù)結(jié)晶單元，其特征在于，所述換熱器是管式換熱器。6.如權(quán)利要求1所述的不連續(xù)結(jié)晶單元，其特征在于，所述循環(huán)泵是具有材料的開式葉輪的離心泵。7.如權(quán)利要求1所述的不連續(xù)結(jié)晶單元，其特征在于，所述球形晶體是約100微米-約300微米、優(yōu)選地約200微米的中等尺寸的高氯酸銨晶體。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3