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一種耐溶劑復(fù)合納濾膜及制備方法與流程

文檔序號:12326746閱讀:628來源:國知局

本發(fā)明涉及一種耐溶劑復(fù)合納濾膜及制備方法。



背景技術(shù):

納濾是近十幾年來興起的一項新型膜分離技術(shù)。納濾屬于壓力驅(qū)動的膜過程,在性能上介于反滲透和超濾膜之間,截留分子量一般在200~1000范圍。對二價及高價鹽具有較高的脫除率,特別適于分離分子量為幾百的有機(jī)物及二價、高價無機(jī)鹽等。

納濾膜從形式上可分為非對稱膜和均相膜。其中非對稱膜由超薄的致密皮層和多孔的支撐底層組成。界面聚合法是目前使用最多、最有效的制備納濾耐溶劑膜的方法。該方法一般過程為:先用多孔基膜吸收溶有一種單體或預(yù)聚物的水相溶液,將膜取出排除多余溶液后,再與溶有另一單體或預(yù)聚物的油相(如環(huán)己烷)接觸,進(jìn)行液液界面反應(yīng),在兩相界面處形成膜。

近年來,隨著納濾膜的應(yīng)用,納濾的分離特性被進(jìn)一步挖掘,納濾膜已不僅僅局限在水相體系的分離,越來越多的以有機(jī)溶劑為介質(zhì)的分離體系需要用到具備耐溶劑性能的納濾膜,如化工、生物、醫(yī)藥領(lǐng)域中極性分子的提純、極性溶劑的回收等。目前,已經(jīng)商品化的納濾膜材質(zhì)主要有聚酰胺(PA)、聚乙烯醇(PVA)、磺化聚砜(SPS)、磺化聚醚砜(SPES)、醋酸纖維素(CA)及其衍生物等。[姚國英,納濾膜材料及其應(yīng)用.上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報:自然科學(xué)版,2004,3(4):255-259.]由這些材料制備出的納濾膜在水溶液體系中能夠表現(xiàn)出十分優(yōu)秀的分離性能,但在有機(jī)體系中則會發(fā)生溶脹或者溶解現(xiàn)象,造成分離性能的下降[張新暉,袁其朋,納濾在有機(jī)相分離過程中的研究進(jìn)展及其應(yīng)用.膜科學(xué)與技術(shù),2005,25:53-57]。

木質(zhì)素磺酸銨作為造紙工業(yè)主要副產(chǎn)品,具有存儲量大、價廉等特點(diǎn),如何有效利用木質(zhì)素磺酸鹽類資源一直是科研人員關(guān)注的焦點(diǎn)。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種具有選擇性好、耐溶劑性能強(qiáng)的耐溶劑復(fù)合納濾膜。

本發(fā)明的第二個目的是提供一種能有效利用造紙工業(yè)的副產(chǎn)品的耐溶劑復(fù)合納濾膜及制 備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:

一種耐溶劑復(fù)合納濾膜的制備方法,包括如下步驟:

(1)將聚醚酰亞胺和有機(jī)溶劑混合,使聚醚酰亞胺-有機(jī)溶劑溶液的質(zhì)量濃度為15%-40%,在35-80℃,攪拌3-8小時,再在溫度6-25℃下,靜置脫泡3-24小時,制成鑄膜液,按600cm2:12-20g的比例在至少有一個光滑面的無紡布的一個光滑面上刮鑄膜液,在空氣中放置5-60秒,再放入去離子水中,浸泡5-60分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,得到基膜,將無紡布的刮鑄膜液的一面稱A面;

(2)將基膜的A面浸泡于質(zhì)量濃度為0.1%-20%的乙二胺甲醇溶液里,浸泡0.5-1小時,取出,用去離子水洗滌2-4次,得到交聯(lián)后的膜;

(3)將交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為1%-20%的木質(zhì)素磺酸銨水溶液1-2分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,再將浸泡過木質(zhì)素磺酸銨的交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為1.5%-15%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中,30-60秒后取出,在空氣中晾干,得到耐溶劑復(fù)合納濾膜。

聚醚酰亞胺-有機(jī)溶劑溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選15%-30%。

有機(jī)溶劑優(yōu)選N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺。

木質(zhì)素磺酸銨水溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選1%-10%。

上述方法制備的耐溶劑復(fù)合納濾膜。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:

1.本發(fā)明采用存儲量大造紙工業(yè)主要副產(chǎn)品木質(zhì)素磺酸銨作為界面聚合反應(yīng)物,為今后木質(zhì)素磺酸鹽在膜分離工業(yè)的應(yīng)用提供了良好的技術(shù)基礎(chǔ)。

2.本發(fā)明方法工藝簡單,反應(yīng)迅速。

3.本發(fā)明的方法獲得的耐溶劑復(fù)合納濾膜擁有較高分離選擇性和溶劑耐受性。

4.以木質(zhì)素磺酸銨為界面聚合反應(yīng)物將大幅度降低目前納濾膜制備工藝過程中哌嗪、苯二胺等價格昂貴的化學(xué)品的使用,使膜制備的成本下降。

附圖說明

圖1為所制備耐溶劑復(fù)合納濾膜的斷面形貌。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明,本發(fā)明的實施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本發(fā)明,但并不對本發(fā)明作任何限制。

溶脹度測定:將樣品膜剪成3×1cm的小條,放在110℃下干燥4h后達(dá)到恒重,用電子天平稱量干膜的質(zhì)量,記為m0,將干膜放在盛有有機(jī)溶劑的錐形瓶中,在30℃的水浴中震蕩48h后取出樣品,迅速用濾紙將樣品表面吸干,用電子天平稱量濕膜的質(zhì)量,記為mt。溶脹度S用如下公式計算:

<mrow> <mi>S</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>m</mi> <mi>t</mi> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>0</mn> </msub> </mrow> <msub> <mi>m</mi> <mn>0</mn> </msub> </mfrac> </mrow>

實施例1

一種耐溶劑復(fù)合納濾膜的制備方法,包括如下步驟:

(1)將聚醚酰亞胺和N,N-二甲基乙酰胺混合,使聚醚酰亞胺-N,N-二甲基乙酰胺溶液的質(zhì)量濃度為15%,在35℃,攪拌3小時,再在溫度15℃,靜置脫泡12小時,制成鑄膜液,按600cm2:12g的比例在有一個光滑面的無紡布的光滑面上刮鑄膜液,在空氣中放置5秒,再放入去離子水中,浸泡10分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,得到基膜,將無紡布的刮鑄膜液的一面稱A面;

(2)將基膜的A面浸泡于質(zhì)量濃度為0.1%的乙二胺甲醇溶液里,浸泡時間1小時,取出,用去離子水洗滌3次,得到交聯(lián)后的膜;

(3)將交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為2%的木質(zhì)素磺酸銨水溶液2分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,再將浸泡過木質(zhì)素磺酸銨的交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為1.5%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中,40秒后取出,在空氣中晾干,得到復(fù)合納濾膜。

復(fù)合納濾膜的斷面形貌見圖1,從圖1中可以看出,復(fù)合納濾膜的斷面結(jié)構(gòu)由較薄且致密的活性分離層與指狀孔支撐層兩部分構(gòu)成,具有納濾膜典型的非對稱結(jié)構(gòu)。

所得膜的通量為33.7L h-1m-2MPa-1,過濾濃度為10g/L的棉子糖水溶液,截留率為92%。

耐溶劑性能:使用溶脹比顯示耐溶劑性能,所制備的復(fù)合納濾膜在幾種溶劑中浸泡48小時后,測試其溶脹比,N,N-二甲基乙酰胺中的溶脹比為1.24、N-、N,N-二甲基甲酰胺中的溶脹比為1.14、二甲基亞砜中的溶脹比為1.72、四氫呋喃中的溶脹比為1.10。

實施例2

一種耐溶劑復(fù)合納濾膜的制備方法,包括如下步驟:

(1)將聚醚酰亞胺和N,N-二甲基甲酰胺混合,使聚醚酰亞胺-N,N-二甲基甲酰胺溶液的質(zhì)量濃度為40%,在80℃,攪拌時間8小時,再在溫度20℃,靜置脫泡5小時,制成鑄膜液,按600cm2:15g的比例在有一個光滑面的無紡布的光滑面上刮鑄膜液,在空氣中放置30秒,再放入去離子水中,浸泡40分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,得到基膜,將無紡布的刮 鑄膜液的一面稱A面;

(2)將基膜的A面浸泡于質(zhì)量濃度為20%的乙二胺甲醇溶液里,浸泡時間1小時,取出,用去離子水洗滌3次,得到交聯(lián)后的膜;

(3)將交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為10%的木質(zhì)素磺酸銨的水溶液2分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,再將浸泡過木質(zhì)素磺酸銨的交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為5%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中,60秒后取出,在空氣中晾干,得到耐溶劑復(fù)合納濾膜。所制備復(fù)合納濾膜斷面形貌與實施例1的相似。

所得膜的通量為15.9L h-1m-2MPa-1,過濾濃度為10g/L的棉子糖水溶液,截留率為93%。

耐溶劑性能:使用溶脹比顯示耐溶劑性能,所制備的復(fù)合納濾膜在幾種溶劑中浸泡48小時后,測試其溶脹比,N,N-二甲基乙酰胺中的溶脹比為1.2、N-、N,N-二甲基甲酰胺中的溶脹比為1.05、二甲基亞砜中的溶脹比為1.52、四氫呋喃中的溶脹比為1.0。

實施例3

一種耐溶劑復(fù)合納濾膜的制備方法,包括如下步驟:

(1)將聚醚酰亞胺和N,N-二甲基甲酰胺混合,使聚醚酰亞胺-N,N-二甲基甲酰胺溶液的質(zhì)量濃度為30%,在35℃,攪拌時間4小時,再在溫度6℃,靜置脫泡24小時,制成鑄膜液,按600cm2:20g的比例在有一個光滑面的無紡布的光滑面上刮鑄膜液,在空氣中放置60秒,再放入去離子水中,浸泡5分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,得到基膜,將無紡布的刮鑄膜液的一面稱A面;

(2)將基膜的A面浸泡于質(zhì)量濃度為10%的乙二胺甲醇溶液里,浸泡0.5小時,取出,用去離子水洗滌2次,得到交聯(lián)后的膜;

(3)將交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為20%的木質(zhì)素磺酸銨的水溶液2分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,再將浸泡過木質(zhì)素磺酸銨的交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為10%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中,30秒后取出,在空氣中晾干,得到耐溶劑復(fù)合納濾膜。所制備復(fù)合納濾膜斷面形貌與實施例1的相似。

所得膜的通量為18.6L h-1m-2MPa-1,過濾濃度為10g/L的棉子糖水溶液,截留率為89%。

耐溶劑性能:使用溶脹比顯示耐溶劑性能,所制備的復(fù)合納濾膜在幾種溶劑中浸泡48小時后,測試其溶脹比,N,N-二甲基乙酰胺中的溶脹比為1.47、N-、N,N-二甲基甲酰胺中的溶脹比為1.45、二甲基亞砜中的溶脹比為1.82、四氫呋喃中的溶脹比為0.93。

實施例4

一種耐溶劑復(fù)合納濾膜的制備方法,包括如下步驟:

(1)將聚醚酰亞胺和N-甲基吡咯烷酮混合,使聚醚酰亞胺-N-甲基吡咯烷酮溶液的質(zhì)量濃度為18%,在65℃,攪拌時間5小時,再在溫度25℃,靜置脫泡3小時,制成鑄膜液,按600cm2:18g的比例在有兩個光滑面的無紡布的一個光滑面上刮鑄膜液,在空氣中放置40秒,再放入去離子水中,浸泡60分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,得到基膜,將無紡布的刮鑄膜液的一面稱A面;

(2)將基膜的A面浸泡于質(zhì)量濃度為8%的乙二胺甲醇溶液里,浸泡時間1小時,取出,用去離子水洗滌4次,得到交聯(lián)后的膜;

(3)將交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為1%的木質(zhì)素磺酸銨的水溶液1分鐘,取出用濾紙吸干表面水分,再將浸泡過木質(zhì)素磺酸銨的交聯(lián)后的膜的A面浸泡在質(zhì)量濃度為15%的均苯三甲酰氯正己烷溶液中,50秒后取出,在空氣中晾干,得到耐溶劑復(fù)合納濾膜。所制備復(fù)合納濾膜斷面形貌與實施例1的相似。

所得膜的通量為19.21L h-1m-2MPa-1,過濾濃度為10g/L的棉子糖水溶液,截留率為91%。

耐溶劑性能:使用溶脹比顯示耐溶劑性能,所制備的復(fù)合納濾膜在幾種溶劑中浸泡48小時后,測試其溶脹比,N,N-二甲基乙酰胺中的溶脹比為1.89、N-、N,N-二甲基甲酰胺中的溶脹比為2.24、二甲基亞砜中的溶脹比為1.92、四氫呋喃中的溶脹比為1.07。

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