一種制備殼聚糖多孔微球的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備殼聚糖多孔微球的方法，使用注射器將殼聚糖乙酸溶液物理成型為微球，放入低溫槽冷凝，并且用氫氧化鈉乙醇溶液將冷凝的殼聚糖乙酸微球中的乙酸萃取中和，使得在常溫下微球中不含有乙酸防止其融化，成為殼聚糖微球，再將制得的殼聚糖微球放入交聯(lián)劑戊二醛溶液中交聯(lián)，使殼聚糖微球具有一定的強(qiáng)度與韌性。這種殼聚糖微球的制備方法具有步驟簡(jiǎn)單，試劑簡(jiǎn)單易得，成本低廉并且制得的微球孔隙分布均勻的特點(diǎn)。
【專利說明】一種制備殼聚糖多孔微球的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微球制備方法，尤其涉及一種殼聚糖多孔微球的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]殼聚糖又稱脫乙酰甲殼素，是由自然界廣泛存在的幾丁質(zhì)經(jīng)過脫乙酰作用得到的，化學(xué)名稱為聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-8-0葡萄糖。自1859年，法國(guó)人首先得到殼聚糖后，這種天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等優(yōu)良性能被各行各業(yè)廣泛關(guān)注，在醫(yī)藥、食品、化工、化妝品、水處理、金屬提取及回收、生化和生物醫(yī)學(xué)工程等諸多領(lǐng)域的應(yīng)用研宄取得了重大進(jìn)展。
[0003]而由于微球具有高分散性和表面積大的特點(diǎn)，是一種性能優(yōu)異的載體材料，在藥物控制釋放、生物工程、廢水處理等方面已被廣泛研宄，有著廣闊的應(yīng)用前景。把殼聚糖材料制備成高分子微球，使殼聚糖和高分子微球的優(yōu)異性能有機(jī)結(jié)合也是目前國(guó)內(nèi)外較為熱點(diǎn)的研宄領(lǐng)域。殼聚糖微球的制備方法較為簡(jiǎn)單，主要分為反相懸浮交聯(lián)法和沉淀法，由于殼聚糖材料在成球過程中容易絮凝，因此大量制備分散性好、粒度均勻、成本低廉的殼聚糖微球仍然是難點(diǎn)之一。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備殼聚糖多孔微球的方法，包括以下步驟:
[0005]步驟51:用乙酸溶液將殼聚糖粉末溶解，形成殼聚糖乙酸溶液；
[0006]步驟52:將乙醇中加入氫氧化鈉粉末，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，得到氫氧化鈉乙醇溶液；
[0007]步驟33:將步驟32得到的氫氧化鈉乙醇溶液放入低溫冷凍槽中，將溫度降至零度以下；
[0008]步驟34:用注射器將步驟51得到的殼聚糖乙酸溶液滴入步驟33中的氫氧化鈉乙醇溶液中，得到殼聚糖微球，并靜置；
[0009]步驟35:將步驟34得到的殼聚糖微球過濾取出，并放入干燥機(jī)干燥；
[0010]步驟56:將步驟35得到的殼聚糖微球放入戊二醛溶液中靜置；
[0011]步驟37:將步驟56得到的殼聚糖微球放入干燥機(jī)中干燥得到殼聚糖多孔微球
[0012]作為優(yōu)選，所述乙酸溶液濃度為10被％?50被％。
[0013]作為優(yōu)選，所述步驟32中氫氧化鈉乙醇溶液中氫氧化鈉的濃度為30被％?
60被％。
[0014]作為優(yōu)選，所述步驟33中低溫冷凍槽的溫度設(shè)置在-301:?-501:之間。
[0015]作為優(yōu)選，步驟34中的注射器其針孔直徑為0.2臟?0.4臟范圍內(nèi)。
[0016]作為優(yōu)選，步驟35中所述的干燥機(jī)為冷凍干燥機(jī)。
[0017]作為優(yōu)選，步驟32中可使用磁力攪拌機(jī)攪拌氫氧化鈉乙醇溶液。
[0018]作為優(yōu)選，步驟36中戊二醛的溶液濃度范圍為1被％?5被％。
[0019]作為優(yōu)選，步驟56中在戊二醛溶液中靜置的時(shí)間在處以上。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:使用注射器將殼聚糖乙酸溶液物理成型為微球，放入低溫槽冷凝，并且用氫氧化鈉乙醇溶液將冷凝的殼聚糖乙酸微球中的乙酸萃取中和，使得在常溫下微球中不含有乙酸防止其融化，成為殼聚糖微球，再將制得的殼聚糖微球放入交聯(lián)劑戊二醛溶液中交聯(lián)，使殼聚糖微球具有一定的強(qiáng)度與韌性。這種殼聚糖微球的制備方法具有步驟簡(jiǎn)單，試劑簡(jiǎn)單易得，成本低廉并且制得的微球孔隙分布均勻的特點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0022]實(shí)施例一
[0023]步驟31:用1008質(zhì)量濃度為10%的乙酸溶液將208殼聚糖粉末溶解，形成殼聚糖乙酸溶液；
[0024]步驟32:在1008乙醇中加入108氫氧化鈉粉末，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，得到氫氧化鈉乙醇溶液；
[0025]步驟33:將步驟32得到的氫氧化鈉乙醇溶液放入低溫冷凍槽中，將溫度降至-35。。；
[0026]步驟34:用針孔直徑為0.3^的注射器將步驟31得到的殼聚糖乙酸溶液滴入步驟33中的氫氧化鈉乙醇溶液中，得到殼聚糖微球，并靜置；
[0027]步驟35:將步驟34得到的殼聚糖微球過濾取出，并放入冷凍干燥機(jī)干燥；
[0028]步驟56:將步驟35得到的殼聚糖微球放入質(zhì)量濃度為5%戊二醛溶液中靜置；
[0029]步驟37:將步驟56得到的殼聚糖微球放入冷凍干燥機(jī)中干燥得到殼聚糖多孔微球
[0030]實(shí)施例二
[0031]步驟31:用1008質(zhì)量濃度為50%的乙酸溶液將308殼聚糖粉末溶解，形成殼聚糖乙酸溶液；
[0032]步驟32:在1008乙醇中加入208氫氧化鈉粉末，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，得到氫氧化鈉乙醇溶液；
[0033]步驟33:將步驟32得到的氫氧化鈉乙醇溶液放入冷凍槽中，將溫度降至-401 ；
[0034]步驟54:用針孔直徑為0.2^的注射器將步驟51得到的殼聚糖乙酸溶液滴入步驟33中的氫氧化鈉乙醇溶液中，得到殼聚糖微球，并靜置；
[0035]步驟35:將步驟34得到的殼聚糖微球過濾取出，并放入冷凍干燥機(jī)干燥；
[0036]步驟56:將步驟35得到的殼聚糖微球放入質(zhì)量濃度為5%戊二醛溶液中靜置；
[0037]步驟37:將步驟56得到的殼聚糖微球放入冷凍干燥機(jī)中干燥得到殼聚糖多孔微球。
[0038]實(shí)施例三
[0039]步驟31:用1008質(zhì)量濃度為30%的乙酸溶液將258殼聚糖粉末溶解，形成殼聚糖乙酸溶液；
[0040]步驟32:在1008乙醇中加入158氫氧化鈉粉末，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，得到氫氧化鈉乙醇溶液；
[0041]步驟33:將步驟32得到的氫氧化鈉乙醇溶液放入冷凍槽中，將溫度降至-351 ；
[0042]步驟54:用針孔直徑為0.的注射器將步驟51得到的殼聚糖乙酸溶液滴入步驟33中的氫氧化鈉乙醇溶液中，得到殼聚糖微球，并靜置；
[0043]步驟35:將步驟34得到的殼聚糖微球過濾取出，并放入冷凍干燥機(jī)干燥；
[0044]步驟56:將步驟35得到的殼聚糖微球放入質(zhì)量濃度為5%戊二醛溶液中靜置；
[0045]步驟37:將步驟56得到的殼聚糖微球放入冷凍干燥機(jī)中干燥得到殼聚糖多孔微球。
[0046]本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包括這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟(SI):用乙酸溶液將殼聚糖粉末溶解，形成殼聚糖乙酸溶液； 步驟(S2):將乙醇中加入氫氧化鈉粉末，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，得到氫氧化鈉乙醇溶液； 步驟(S3):將步驟(S2)得到的氫氧化鈉乙醇溶液放入低溫冷凍槽中，將溫度降至零度以下； 步驟(S4):用注射器將步驟(SI)得到的殼聚糖乙酸溶液滴入步驟(S3)中的氫氧化鈉乙醇溶液中，得到殼聚糖微球，并靜置； 步驟(S5):將步驟(S4)得到的殼聚糖微球過濾取出，并放入干燥機(jī)干燥； 步驟(S6):將步驟(S5)得到的殼聚糖微球放入戊二醛溶液中靜置； 步驟(S7):將步驟(S6)得到的殼聚糖微球放入干燥機(jī)中干燥得到殼聚糖多孔微球。
2.如權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，所述乙酸溶液濃度為 1wt %?50wt%。
3.如權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，所述步驟(S2)中氫氧化鈉乙醇溶液中氫氧化鈉的濃度為30wt%? 60wt%。
4.如權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，所述步驟(S3)中低溫冷凍槽的溫度設(shè)置在_30°C?_50°C之間。
5.如權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步驟(S4)中的注射器其針孔直徑為0.2mm?0.4mm范圍內(nèi)。
6.如權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步驟(S5)中所述的干燥機(jī)為冷凍干燥機(jī)。
7.如權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步驟(S2)中可使用磁力攪拌機(jī)攪拌氫氧化鈉乙醇溶液。
8.如權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步驟(S6)中戊二醛的溶液濃度范圍為Iwt %?5wt%。
9.如權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖多孔微球的方法，其特征在于，步驟(S6)中在戊二醛溶液中靜置的時(shí)間在4h以上。
【文檔編號(hào)】B01J13/02GK104437282SQ201410682922
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】李卓才, 李蘇楊 申請(qǐng)人:蘇州喬納森新材料科技有限公司