一種全芳環(huán)多孔吸油材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種全芳環(huán)多孔吸油材料及其制備方法，將三氯化鐵放入1,2-二氯乙烷進行溶解，在所述三氯化鐵溶解后再加入苯、聯(lián)二苯、二甲氧基甲烷和聚氨酯，并在45℃～55℃下反應4小時～6小時，然后在80℃～90℃下反應10小時～15小時。本申請實施例通過提供一種全芳環(huán)多孔吸油材料及其制備方法，能夠簡化制備工藝，使得制備成本得以降低。
【專利說明】一種全芳環(huán)多孔吸油材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及吸油材料領(lǐng)域，具體涉及一種全芳環(huán)多孔吸油材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 多孔高分子吸油材料是一種具有三維網(wǎng)狀化學交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子聚合物，與傳統(tǒng) 的吸油材料相比，多孔高分子吸油材料具有孔隙率大、能夠吸附的有機物種類多、吸附量 大、吸附速度快、油水選擇性高等特點。目前高分子類吸油材料的合成單體主要為丙烯酸酯 類和α-烯烴類，由于后者價格昂貴，故大多采用丙烯酸酯類單體進行合成，其合成方法主 要采用懸浮聚合和乳液聚合，以丙烯酸酯類為原料，油溶性自由基引發(fā)劑為引發(fā)劑進行引 發(fā)聚合。
[0003] 但是，現(xiàn)有的多孔高分子吸油材料在制備過程中均需要加入致孔劑，以及還需要 采用相應的工藝脫除制備過程中所加入的致孔劑，使得制備工藝復雜，使得成本較高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本申請實施例通過提供一種全芳環(huán)多孔吸油材料及其制備方法，能夠簡化制備工 藝，使得制備成本得以降低。
[0005] 本發(fā)明提供了一種全芳環(huán)多孔吸油材料的制備方法，將三氯化鐵放入1，2-二氯 乙烷進行溶解，在所述三氯化鐵溶解后再加入苯、聯(lián)二苯、二甲氧基甲烷和聚氨酯，并在 45°C?55°C下反應4小時?6小時，然后在80°C?90°C下反應10小時?15小時。
[0006] 可選的，在80°C?90°C下反應10小時?15小時之后，將反應產(chǎn)物冷卻至20°C? 40。。。
[0007] 可選的，在將所述反應產(chǎn)物冷卻至20°C?40°C之后，通過甲醇進行過濾處理，再 進行干燥處理。
[0008] 可選的，在所述三氯化鐵溶解后再加入苯、聯(lián)二苯、二甲氧基甲烷和聚氨酯之后， 用氮氣控制反應溫度為45°C?55°C且進行回流攪拌的條件下反應4小時?6個小時。
[0009] 本發(fā)明還提供了一種全芳環(huán)多孔吸油材料，按質(zhì)量百分比計包括0%?9%的苯， 0%?9%的聯(lián)二苯，1.6%?2. 3%的聚氨酯泡沫粒子，0. 3%?0.4%的二甲氧基甲烷， 3. 49%?4. 33%的三氯化鐵，65. 7%?76. 3%的1，2-二氯乙烷。
[0010] 本發(fā)明有益效果如下：
[0011] 本發(fā)明實施例中，本申請技術(shù)方案是將三氯化鐵放入1，2-二氯乙烷進行溶解后 再加入苯、聯(lián)二苯、二甲氧基甲烷和聚氨酯，并在45°C?55°C下反應4小時?6小時，然后 在80°C?90°C下反應10小時?15小時，使得本申請無需添加致孔劑，就可以制得所述全 芳環(huán)多孔吸油材料，由于現(xiàn)有技術(shù)在制備多孔高分子吸油材料時，不僅需要加入致孔劑，還 需脫除致孔劑，如此，使得本申請技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，減少了加入和脫除致孔劑的步 驟，從而能夠簡化制備工藝，使得制備成本得以降低。

【具體實施方式】
[0012] 本申請實施例通過提供一種全芳環(huán)多孔吸油材料及其制備方法，能夠簡化制備工 藝，使得制備成本得以降低。
[0013] 下面對本發(fā)明實施例技術(shù)方案的主要實現(xiàn)原理、【具體實施方式】及其對應能夠達到 的有益效果進行詳細地闡述。
[0014] 實施例一：
[0015] 本發(fā)明實施例一提出了一種全芳環(huán)多孔吸油材料的制備方法，將三氯化鐵放入 1，2-二氯乙烷進行溶解，在所述三氯化鐵溶解后再加入苯、聯(lián)二苯、二甲氧基甲烷和聚氨 酯，并在45°C下反應4小時，然后在80°C下反應10小時即可。
[0016]其中，上述制備方法的具體實施步驟如下：
[0017]步驟a:在帶有攪拌裝置的反應釜中依次加入1，2-二氯乙烷、三氯化鐵，待三氯化 鐵溶解到1，2-二氯乙烷中后，再依次加入苯、聯(lián)二苯、二甲氧基甲烷，混合均勻后加入聚氨 酯泡沫粒子，用氮氣控制反應溫度為45°C且進行回流攪拌的條件下反應4小時。
[0018] 步驟b:在反應4個小時之后,將反應溫度提高到80°C反應10小時,反應完畢后冷 卻至室溫，所述室溫為20°C?40°C。
[0019] 步驟c:將冷卻至室溫的所述反應產(chǎn)物進行過濾，然后反復用甲醇洗滌過濾物直 至過濾液清澈，干燥處理后即可得到全芳環(huán)多孔吸油材料，所述全芳環(huán)多孔吸油材料，按質(zhì) 量百分比計包括9%的聯(lián)二苯，1.6%的聚氨酯泡沫粒子，0.3%的二甲氧基甲烷，3. 49%的 三氯化鐵和65. 7%的1，2_二氯乙烷。
[0020] 本發(fā)明制備的全芳環(huán)多孔吸油材料成本低廉、孔隙率大、比表面積高，BET比表面 積可以通過調(diào)節(jié)聚合單體中苯和聯(lián)二苯的比例來調(diào)整。對于成品油、輕質(zhì)低粘度原油以及 小分子有機物（例如：苯、苯胺、硝基苯、苯酚、鄰苯二甲酸甲酯等）均有較好的吸附效果。 這種全芳環(huán)多孔吸油材料生產(chǎn)工藝簡單、反應過程易于控制，原材料廉價易得，能有效吸附 水上或者陸上溢油。此外，還可以應用在水中有機物吸附行業(yè)，在石油工業(yè)領(lǐng)域及水處理領(lǐng) 域有廣闊的應用前景。本發(fā)明的反應原理如下化學反應方式所示，所制備的全芳環(huán)多孔吸 油材料的孔徑在1. 99-469. 8nm之間，孔徑主要分布在5-35nm之間，對柴油的吸附倍率為 12-40倍，所述化學反應方式具體為：
[0022] 實施例二：

【權(quán)利要求】
1. 一種全芳環(huán)多孔吸油材料的制備方法，其特征在于，將三氯化鐵放入1，2-二氯乙烷 進行溶解，在所述三氯化鐵溶解后再加入苯、聯(lián)二苯、二甲氧基甲烷和聚氨酯，并在45°C? 55°C下反應4小時?6小時，然后在80°C?90°C下反應10小時?15小時。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在80°C?90°C下反應10小時?15小 時之后，將反應產(chǎn)物冷卻至20°C?40°C。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在將所述反應產(chǎn)物冷卻至20°C?40°C 之后，通過甲醇進行過濾處理，再進行干燥。
4. 如權(quán)利要求1?3任一項所述的制備方法，其特征在于，在所述三氯化鐵溶解后再加 入苯、聯(lián)二苯、二甲氧基甲烷和聚氨酯之后，用氮氣控制反應溫度為45°C?55°C且進行回 流攪拌的條件下反應4小時?6個小時。
5. -種全芳環(huán)多孔吸油材料，其特征在于，按質(zhì)量百分比計包括0%?9%的苯，0%? 9%的聯(lián)二苯，1. 6%?2. 3%的聚氨酯泡沫粒子，0. 3%?0. 4%的二甲氧基甲烷，3. 49%? 4. 33%的三氯化鐵，65. 7%?76. 3%的1，2-二氯乙烷。
【文檔編號】B01J20/26GK104226280SQ201410472126
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】楊法杰, 李景昌, 劉志剛, 李國平, 張志恒 申請人:中國石油天然氣股份有限公司