一種大蒜精油微膠囊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種大蒜精油微膠囊的制備方法，具體涉及一種噴霧干燥法制備微膠囊的方法。該發(fā)明所包含的主要工藝步驟為：壁材和芯材的制備→乳化→均質(zhì)→高溫霧化干燥即得大蒜精油微膠囊。采用該種方法制備大蒜精油微膠囊，其干燥速度快，所得產(chǎn)品純度高，所得微膠囊具有很好的分散性和溶解性，操作過(guò)程簡(jiǎn)單可行，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種大蒜精油微膠囊的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種大蒜精油微膠囊的制備方法，屬于微膠囊制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 大蒜的生物活性成分是蒜精油（益蒜素)，僅占大蒜成分的〇. 2%左右。蒜精油含 有140多種極其珍貴的天然物質(zhì)，其成分總體可分為兩大類，一類是揮發(fā)性成分(又稱大蒜 油)，包括40多種硫醚化合物；一類是非揮發(fā)性成分，包括100多種酯類、微量元素、礦物質(zhì) 以及各種氨基酸等。正是這些復(fù)雜而又優(yōu)異的成分賦予大蒜精油軟膠囊出色的功能。
[0003] 大蒜精油在醫(yī)藥保健、食品和農(nóng)業(yè)中均有非常重要的作用： (1)醫(yī)藥保健：20世紀(jì)90年代以來(lái)，國(guó)際上對(duì)大蒜及其揮發(fā)油的研究非?；钴S，目前 大蒜精油在國(guó)際上已經(jīng)成為引入注目、倍受青瞇的醫(yī)藥保健品；如，國(guó)際有關(guān)組織和西方發(fā) 達(dá)國(guó)家與她區(qū)多次組織國(guó)際性大蒜功能研討會(huì)；在2002年世界杯期間，日本多家媒體報(bào)道 說(shuō)，韓國(guó)足球運(yùn)動(dòng)員體力之所以如此充沛，與他們注射和服用大蒜精油有密切聯(lián)系。
[0004] 大蒜精油是一種抗菌殺菌的藥物，對(duì)多種球菌和大腸桿菌、傷寒桿菌、痢疾桿菌、 百日咳菌及霉菌、病毒、阿米巴蟲、燒蟲等都有良好的抑制和殺滅的作用。此外，還有降低血 膽固醇、三酸甘油酯和脂蛋白的功能，可以制成片劑、口服液或葡萄糖滴注液臨床使用，蒜 精口服液日常食用也可增加人體的抗病能力?？鼓[瘤細(xì)胞增生：大蒜的多種水溶性成分和 脂溶性成分均具有一定抗腫瘤細(xì)胞增生的效應(yīng)。脂溶性成分主要包括蒜烯，DAS，DADS，DATS 等；水溶性成分主要為SAC，SAMC等。DAS，DADS和DATS在100 μ moL. L-1濃度時(shí)能明顯抑 制腫瘤細(xì)胞的增生，并誘導(dǎo)腫瘤細(xì)胞凋亡，對(duì)正常細(xì)胞則無(wú)此作用。而SAMC 200 μ m〇L. L-1 才能起到DADS 100 μ moL. L-1相同的效應(yīng)，而SAC 500 μ moL. L-1作用仍然不明顯。其作 用機(jī)制可能是抑制P34cdc2激酶的活性，阻滯細(xì)胞G2/M期進(jìn)程而產(chǎn)生抗腫瘤作用。Bose等 證明，大蒜中的含硫有機(jī)化合物抗增生作用于烯丙基和硫基團(tuán)，硫原子數(shù)目增加，其抗腫瘤 增生作用增強(qiáng)。
[0005] 抗氮化、清除自由基：體外試驗(yàn)表明，大蒜中含硫有機(jī)化合物抗氧化應(yīng)激的作用 方式各不相同，DADS，DAS，AM均能捕獲三氯甲基自由基和三氯甲基過(guò)氧化自由基，而DADS 還可抑制CCL4誘發(fā)的肝微粒體脂質(zhì)過(guò)氧化。貼S能與由紫外線激活而產(chǎn)生的氧自由基發(fā) 生反應(yīng)，AM能阻滯脂質(zhì)的過(guò)氧化進(jìn)程。SAC能抑制在脂多糖（LPS)和干擾素 Y (IFN γ )刺 激的RAw264. 7細(xì)胞中的核因子kappa B和誘生型No合酶（iNOS)啟動(dòng)子的活性，從而抑 制iNOS mRNA的轉(zhuǎn)錄和蛋白質(zhì)的表達(dá)而阻滯No的產(chǎn)生，與此相反，SAC卻能顯著增加 GMP 產(chǎn)量，起著選擇性調(diào)節(jié)作用。其最終結(jié)果是阻止經(jīng)自由基的產(chǎn)生而發(fā)揮抗氧化的作用，進(jìn) 而產(chǎn)生抗炎和防治動(dòng)脈粥樣硬化的效應(yīng)。抗病原微生物：大蒜精油及其中的含硫活性成 分對(duì)人體，動(dòng)物和植物許多病原細(xì)菌有拮抗活性。大蒜精油對(duì)3種革蘭氏陽(yáng)性球菌，7種 革蘭氏陰性桿菌或弧菌有較強(qiáng)的抑菌作用。UnaL R等用瓊脂擴(kuò)散法測(cè)定新鮮大蒜液的拮 抗活性，發(fā)現(xiàn)兩種革蘭氏陽(yáng)性菌和5種革蘭氏陰性菌的生長(zhǎng)受大蒜液的抑制。鮮蒜精油和 大蒜粉可以抑制沙門氏菌（Salmonella),大腸桿菌（Escherichia coli 0157)和李氏桿菌 (Listeria monocytogenes)的生長(zhǎng)和繁殖。大蒜精油對(duì)番爺細(xì)菌性瘡痂病病原菌黃單胞桿 菌（Xanthomonas campestrispv. vesicatoria)有殺滅活性。此外，大蒜還具有較強(qiáng)的抗病 毒活性。在體外，蒜烯、蒜辣素對(duì)胞疹單純病毒、水泡性口炎病毒、人鼻病毒、副流感病毒等 具有滅活作用；大蒜提取物對(duì)人巨細(xì)胞病毒表現(xiàn)出強(qiáng)大的抗病毒活性。此外，大蒜在藥理學(xué) 中還有誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡，降低膽固醇，抗LDL的氧化，抗血栓形成的作用。大蒜中含有豐富的 與人體健康密切相關(guān)的微量元素，這些元素缺乏會(huì)導(dǎo)致相應(yīng)的疾病，因此，這對(duì)于研究大蒜 的藥用價(jià)值，將其應(yīng)用于臨床具有重要意義。
[0006] (2)食品：己開發(fā)的大蒜營(yíng)養(yǎng)型多功能飲料，具有增強(qiáng)人體生理和免疫能力，促進(jìn) 新陳代謝、延緩衰老的功能。此外，大蒜經(jīng)粉碎、漿液脫水、濕粉烘干、粉碎裝囊等工序處理， 可以制成大蒜膠囊，具有預(yù)防和治療糖尿病、防癌抗癌及抗衰老的功效。
[0007] (3)農(nóng)業(yè)：大蒜浸提液應(yīng)用于作物栽培方面，不僅可防治病蟲害，而且還有利于促 進(jìn)作物的生長(zhǎng)發(fā)育：應(yīng)用于植物組織培養(yǎng)方面，則可有效地防止組培物受污染：應(yīng)用于農(nóng) 產(chǎn)品防腐保鮮、既可靠，又安全；現(xiàn)將其應(yīng)用方法及效果介紹如下。防治農(nóng)作物病蟲害：大 蒜精油中的活性成分對(duì)許多植物病原真菌和食物雜菌有較強(qiáng)的抑制作用。從秋葵，番茄和 小麥根圍土壤中分離到的18種真菌其生長(zhǎng)不同程度地受到大蒜精油的抑制。
[0008] 大蒜精油明顯抑制番茄早疫病病原菌（Alter aria Solana)菌絲生長(zhǎng)和孢子萌 發(fā)，對(duì)絲核菌（Rhizoctonia SoLani和Rhizoctonia bataticola)和小核菌的菌絲生長(zhǎng) 有抑制作用，并對(duì)這兩種病原菌侵染造成的作物病害有良好的治療和保護(hù)作用。豌豆白粉 病病原菌（Erysiphe pisi conidia)在離體葉片上的孢子萌發(fā)完全受大蒜精油中的阿霍 烯抑制。大蒜精油對(duì)豌豆莖枯病病害后期也有防治作用。大蒜制劑Bioczos BR對(duì)草莓 上三種真菌（Sclerotinia sclerotiorum, Cladosporium sp.和 Blotrytis cinenea)和 兩種寄生木霉（Trichoderma harzianum和T.pseudokoningii)都有抑制作用，可用于防 治草莓腐爛病。青霉，曲霉，根霉，木霉常見4種食用菌競(jìng)爭(zhēng)性雜菌，大蒜精油可抑制其生 長(zhǎng)。大蒜精油對(duì)曲霉屬的某些食用病原雜菌（Aspergilluniger, A. flavus, A. fumigatus, A. parasiticus)有良好的拮抗活性。大蒜精油中的活性成分還對(duì)一些病毒，原生生物有抑制 或殺滅活性的作用。
[0009] 促進(jìn)作物生長(zhǎng)：據(jù)研究，采用2%大蒜液，進(jìn)行黃瓜種子浸種處理，能顯著地促進(jìn)種 子胚根伸長(zhǎng)生長(zhǎng)，其胚根長(zhǎng)度比對(duì)照高出23. 7%-43. 1% ;處理花生(浸種或噴施）后，用蒜液 中含有硫，并能促進(jìn)花生對(duì)"三要素"的吸收利用，從而不僅可減輕病害發(fā)生，還能獲得增 產(chǎn)(平均達(dá)9. 4%)。防止組培物受污染：據(jù)對(duì)百合組織培養(yǎng)的試驗(yàn)證明，在其培養(yǎng)基中添加 〇. 2%大蒜液，能抑殺培養(yǎng)物上的有害雜菌(真菌及細(xì)菌)，從而可有效地避免組培物受污染， 提高組培成功率。
[0010] 農(nóng)產(chǎn)品的防腐保鮮：大蒜浸提液是一種無(wú)化學(xué)污染的天然防腐劑，其所含的大蒜 素，對(duì)多種腐敗細(xì)菌或真菌，均具有強(qiáng)抑殺力。如采用5%大蒜液浸漬鮮肉，可在26°C左右的 溫度條件下，保鮮3 d;10%大蒜液處理山檀果5 s，可在常溫條件下貯存290 d，其好果率達(dá) 96. 2% ;處理蜜柑，貯存103 d，好果率達(dá)90%以上，是很好的農(nóng)業(yè)飼料添加劑。
[0011] 微膠囊是指一種具有聚合物壁殼的微型容器或包物。其大小一般為5-200μπι不 等，形狀多樣，取決于原料與制備方法。微膠囊化：制備微膠囊的過(guò)程稱為微膠囊化。微膠 囊化技術(shù)：指將固體、液體或氣體包埋在微小而密封的膠囊中，使其只有在特定條件下才會(huì) 以控制速率釋放的技術(shù)。其中，被包埋的物質(zhì)稱為芯材，包括香精香料、酸化劑、甜味劑、色 素、脂類、維生素、礦物質(zhì)、酶、微生物、氣體以及其它各種飼料添加劑。包埋芯材實(shí)現(xiàn)微囊膠 化的物質(zhì)稱為壁材。
[0012] 微膠囊技術(shù)可以有效減少活性物質(zhì)對(duì)外界環(huán)境因素(如光、氧、水）的反應(yīng)；減少心 材向環(huán)境的擴(kuò)散和蒸發(fā)；控制心材的釋放；掩蔽心材的異味；改變心材的物理性質(zhì)(包括顏 色、形狀、密度、分散性能)、化學(xué)性質(zhì)等。對(duì)于食品工業(yè)，可以使純天然的風(fēng)味配料、生理活 性物質(zhì)融入食品體系，并能保持生理活性，它可以使許多傳統(tǒng)的工藝過(guò)程得到簡(jiǎn)化，同時(shí)它 也使許多用通常技術(shù)手段無(wú)法解決的工藝問(wèn)題得到解決。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)對(duì)大蒜精油利用的不足，提供一種操作簡(jiǎn)單、穩(wěn) 定性、溶解性好、不易被氧化、保質(zhì)期較長(zhǎng)的大蒜精油微膠囊。
[0014] 本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的： (1) 壁材和芯材的制備：將壁材海藻酸鈉溶液、聚賴氨酸溶液按1 :1的比例加入到容器 中攪拌均勻，得到壁材溶液，芯材為大蒜精油； (2) 乳化：在壁材溶液中加入質(zhì)量體積比為1 :5~10的乳化劑，混合均勻，再加入大蒜精 油于1000(T20000rpm高速剪切乳化5?lOmin ; (3) 均質(zhì)：將乳液用均質(zhì)機(jī)在3(T50Mpa壓力下均質(zhì)2飛次，形成粒徑均一的乳狀液； (4) 高溫霧化干燥：將得到的乳狀液通過(guò)加料泵進(jìn)入離心噴霧干燥器，形成微膠囊顆 粒。
[0015] 步驟（1)中所述的壁材溶液是濃度為Ρ/Γ3%的海藻酸鈉溶液，29Γ5%的聚賴氨酸溶 液。
[0016] 步驟（2)中加入的乳化劑為硬脂酰乳酸鈉、硬脂酰乳酸鈣、雙乙酰酒石酸單甘油 酯、蔗糖脂肪酯、蒸餾單甘酯中的一種。
[0017] 步驟（2)中加入大蒜精油的量為壁材混合液體積的1/15~1/10。
[0018] 步驟（4)中所述的噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)口溫度為13(T200°C，出風(fēng)口溫度為 6(Tl00°C，進(jìn)料速度為 l(T20ml/min 霧化壓力 0· IMPa?0· 5MPa。
[0019] 噴霧干燥法制備的產(chǎn)品顆粒均勻，純度高，分散性、溶解性好，操作靈活，成本低。 關(guān)鍵是按照本工藝使大蒜精油微膠囊化后有效成分損失少，解決了大蒜精油易氧化以及不 溶于水而導(dǎo)致應(yīng)用受到限制的不足，擴(kuò)大了大蒜精油的應(yīng)用范圍。
[0020] 本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，制備條件容易控制，得到的微膠囊產(chǎn)品具有良好的穩(wěn) 定性和溶解分散性，可應(yīng)用于是保健品、醫(yī)藥等行業(yè)。
[0021] 下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限 于下列實(shí)施方式。
[0022]

【具體實(shí)施方式】： 實(shí)施例1 : 取濃度為1%的海藻酸鈉溶液l〇〇ml、2%的聚賴氨酸溶液100ml加入到容器中攪拌均 勻，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入20g蔗糖脂肪酯混合均勻，再加入14ml大蒜 精油于15000rpm高速剪切乳化5min ;將乳液用均質(zhì)機(jī)在30Mpa壓力下均質(zhì)2遍，形成粒徑 均一的乳狀液；將得到的乳狀液以lOml/min的速度通過(guò)加料泵進(jìn)入離心噴霧干燥器，即得 大蒜精油微膠囊。噴霧干燥的條件為：進(jìn)風(fēng)口溫度為130°C，出風(fēng)口溫度為60°C，霧化壓力 0. lMPa〇
[0023] 實(shí)施例2 : 取濃度為2%的海藻酸鈉溶液100ml、4%的聚賴氨酸溶液100ml加入到容器中攪拌均 勻，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入30g蔗糖脂肪酯混合均勻，再加入16ml大蒜 精油于15000rpm高速剪切乳化5min ;將乳液用均質(zhì)機(jī)在50Mpa壓力下均質(zhì)4遍，形成粒徑 均一的乳狀液；將得到的乳狀液以15ml/min的速度通過(guò)加料泵進(jìn)入離心噴霧干燥器，即得 大蒜精油微膠囊。噴霧干燥的條件為：進(jìn)風(fēng)口溫度為150°C，出風(fēng)口溫度為80°C，霧化壓力 0. 4MPa〇
[0024] 實(shí)施例3 : 取濃度為3%的海藻酸鈉溶液100ml、5%的聚賴氨酸溶液100ml加入到容器中攪拌均 勻，得到壁材混合溶液；在壁材混合溶液中加入40g蔗糖脂肪酯混合均勻，再加入20ml大蒜 精油于15000rpm高速剪切乳化5min ;將乳液用均質(zhì)機(jī)在50Mpa壓力下均質(zhì)5遍，形成粒徑 均一的乳狀液；將得到的乳狀液以20ml/min的速度通過(guò)加料泵進(jìn)入離心噴霧干燥器，即得 大蒜精油微膠囊。噴霧干燥的條件為：進(jìn)風(fēng)口溫度為200°C，出風(fēng)口溫度為100°C，霧化壓力 為 0· 5MPa。
【權(quán)利要求】
1. 一種大蒜精油微膠囊的制備方法，其特征在于，采用以下操作步驟： (1) 壁材和芯材的制備：將壁材海藻酸鈉溶液、聚賴氨酸溶液按1 :1的比例加入到容器 中攪拌均勻，得到壁材溶液，芯材為大蒜精油； (2) 乳化：在壁材溶液中加入質(zhì)量體積比為1 :5~10的乳化劑，混合均勻，再加入大蒜精 油于1000(T20000rpm高速剪切乳化5?lOmin ; (3) 均質(zhì)：將乳液用均質(zhì)機(jī)在3(T50Mpa壓力下均質(zhì)2飛次，形成粒徑均一的乳狀液； (4) 高溫霧化干燥：將得到的乳狀液通過(guò)加料泵進(jìn)入離心噴霧干燥器，形成微膠囊顆 粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜精油微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（1)中所 述的壁材溶液是濃度為19Γ3%的海藻酸鈉溶液，29Γ5%的聚賴氨酸溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜精油微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（2)中加 入的乳化劑為硬脂酰乳酸鈉、硬脂酰乳酸鈣、雙乙酰酒石酸單甘油酯、蔗糖脂肪酯、蒸餾單 甘酯中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜精油微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（2)中加 入大蒜精油的量為壁材混合液體積的1/15~1/10。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大蒜精油微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟（4)中 所述的噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)口溫度為13(T200°C，出風(fēng)口溫度為6(Tl00°C，進(jìn)料速度為 l(T20ml/min 霧化壓力 0· IMPa?0· 5MPa。
【文檔編號(hào)】B01J13/04GK104194935SQ201410445556
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】張金芳, 楊存 申請(qǐng)人:南京標(biāo)科生物科技有限公司