大蒜精油的提取和純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了大蒜精油的提取和純化方法，包括對蒜片通過CO2超臨界萃取獲得大蒜提取物粗品的步驟和利用大蒜提取物粗品離心獲得的大蒜油粗品進行多級分子蒸餾純化獲得大蒜精油的步驟。本發(fā)明公開的提取和純化方法能夠將脫水蒜片中的大蒜油充分分離，該方法工藝簡單、提取成本低、分離效率高，脫水蒜片中大蒜油轉移率達到95.0％以上。
【專利說明】大蒜精油的提取和純化方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及大蒜精油的提取和純化方法，屬于農(nóng)業(yè)和植物生物學【技術領域】。
【背景技術】
[0002]大蒜含有豐富的營養(yǎng)物質和藥用價值，具有抗凝血、抗腫瘤、降血脂、降低血糖、解毒、抗感染、抗氧化、抗衰老以及保護肝臟、保護心血管系統(tǒng)等作用，在細胞介導免疫、體液免疫調節(jié)過程中也起著十分重要的作用。已有的研究表明，大蒜的活性成分是其中的大蒜油，大蒜油是大蒜中所有含硫化合物的總稱，主要包括蒜素Al lie in、蒜氨酸Alliin, 二烯丙基一硫醚、二烯丙基二硫醚(Diallyl Disulfide, DADs)、二烯丙基三硫醚(DialIylTrisulfide, DATs),以及這些物質的降解產(chǎn)物,如硫醇、多硫化物等,這些成分在大蒜中的含量為0.2%~0.3%。
[0003]為了充分發(fā)揮大蒜的藥用價值，如何從大蒜中提取和純化大蒜油成為本領域關注的焦點。
[0004]目前，大蒜油主要利用鮮蒜破碎，再通過水蒸汽蒸餾、有機溶劑浸提、超臨界流體萃取等方法進行提取。從國內(nèi)外大蒜油提取技術發(fā)展現(xiàn)狀來看，大蒜油的提取效率和純度均較低。傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾法通過水蒸汽蒸餾可以得到揮發(fā)油，但由于大蒜經(jīng)高溫蒸汽以及大蒜油自身理化性質的不穩(wěn)定性等原因，蒸餾出的大蒜油內(nèi)在質量不穩(wěn)定。通過單一或混合的有機溶劑提取，可以通過選擇不同的溶劑、不同的溫度、不同的時間，實現(xiàn)在低溫條件下有選擇地提取大蒜油，更多地保持了大蒜的風味特點，但工藝中會出現(xiàn)有機溶劑殘留等問題，影響使用安全。
[0005]近年來，本領域發(fā)展了采用CO2超臨界萃取法提取大蒜油的技術，以破碎后的鮮蒜為原料進行萃取，雖然工藝簡單，避免了大量有機溶劑的使用，但該方法大蒜油得率低、成本高，很難大規(guī)模推廣應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有技術的缺陷，本發(fā)明公開了一種大蒜精油的提取和純化方法，以脫水蒜片作為整個工藝的起始原料，不僅提高了大蒜的綜合利用效益，而且該方法快速簡便、低成本、收率高、大蒜精油純度高，整個提取過程不存在有機溶劑污染，具有良好的應用前景。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過下述技術方案實現(xiàn)的:
[0008]大蒜精油的提取和純化方法，包括對蒜片通過CO2超臨界萃取獲得大蒜提取物粗品的步驟和利用大蒜提取物粗品離心獲得的大蒜油粗品進行多級分子蒸餾純化獲得大蒜精油的步驟。
[0009]通過上述兩個步驟，利用CO2超臨界萃取工藝提取脫水蒜片能夠將脫皮蒜片中大蒜油充分分離，脫水蒜片中大蒜油轉移率達到95.0%以上；而通過多級分子蒸餾純化則能有效提高大蒜油的純度，蒜素純度達到85.0%以上。
[0010]上述方法，具體的工藝操作包括下述步驟:[0011]I)脫水蒜片粉碎后進行干燥；
[0012]2)干燥后的蒜粒進行CO2超臨界萃取，減壓分離獲得大蒜提取物粗品；
[0013]3)大蒜提取物粗品沉淀離心，除去沉淀物獲得大蒜油粗品；
[0014]4)將大蒜油粗品進行多級分子蒸餾純化，獲得大蒜精油。
[0015]其中，步驟I)進行粉碎和干燥是為了盡可能降低蒜片中的含水量，便于后續(xù)操作。粉碎和干燥的方法并不受到特別限定。優(yōu)選的，粉碎蒜粒的粒徑不高于5_，干燥方式為真空干燥。
[0016]更優(yōu)選的，脫水蒜片經(jīng)粉碎制成2_3mm的蒜粒，真空干燥的參數(shù)為真空度500Pb，
干燥溫度50 °C。
[0017]其中，步驟2)的提取工藝工作參數(shù)可以根據(jù)生產(chǎn)的實際需要進行調整，通常CO2超臨界萃取參數(shù)為萃取壓力20-35MPa、萃取時間2_4h、萃取溫度35_45°C、C02流速100L/h ；減壓分離參數(shù)為分離壓力6-10MPa，分離溫度20-30°C。
[0018]優(yōu)選的，萃取溫度為35_40°C ;最優(yōu)選，萃取溫度為40°C。
[0019]其中，步驟3)采用高速離心實現(xiàn)粗品分離，通常離心轉速不低于2000轉/分鐘，優(yōu)選為3000轉/分鐘，去除沉淀獲得大蒜油粗品；
[0020]其中，為了提高蒸餾效率，步驟4)采用刮膜式分子蒸餾器進行。
[0021]根據(jù)生產(chǎn)成本和純度的實際需要，可以調整實際所用的蒸餾級數(shù)，通常采用刮膜式分子蒸餾器對大蒜油粗品進行一級、二級、三級分子蒸餾純化既可滿足使用需要，在分子蒸餾過程中，蒸發(fā)溫度與冷凝溫度溫度差不低于50°C，進料速度為20-80kg/lh，刮膜轉速為 250 ~350r/min。
[0022]優(yōu)選的，一級分子蒸餾的真空度為80-100Pa，蒸餾溫度50_60°C ;二級分子蒸餾的真空度為30-50Pa，蒸餾溫度35-45°C ;三級分子蒸餾的真空度為5_10Pa，蒸餾溫度20-30。。。
[0023]通過上述工藝，本發(fā)明的方法能夠將脫皮蒜片中大蒜油分離出來，該方法技術先進、工藝簡單、分離效率高，脫水蒜片中大蒜油轉移率達到95.0%以上；本發(fā)明方法提取的大蒜油無任何有害物質污染，提取成本低。
【具體實施方式】
[0024]實施例1
[0025]1、脫水蒜片經(jīng)粉碎制成2mm蒜粒，在真空度500Pb，溫度50°C的條件下真空干燥Ih ；
[0026]2、將干燥后的蒜粒進行CO2超臨界萃取:萃取壓力30MPa、萃取時間3h、萃取溫度400C、CO2流速100L/h ;減壓分離條件:分離壓力8MPa，分離溫度30°C。；
[0027]3、將大蒜提取物粗品進行沉淀離心，離心轉速3000轉/分鐘，去除沉淀獲得大蒜油粗品；脫水蒜 片中大蒜油轉移率達到96.8%,大蒜素純度45.3% ；
[0028]4、將大蒜油粗品進行一級、二級、三級分子蒸餾純化:進料速度為50kg/lh，刮膜轉速為280r/min ;—級分子蒸餾的真空度為lOOPa，蒸餾溫度50°C ;二級分子蒸餾的真空度為50Pa，蒸餾溫度40°C ;三級分子蒸餾的真空度為10Pa，蒸餾溫度30°C ;大蒜精油得率82.5%,大蒜素純度78.0 % ；[0029]實施例2
[0030]1、脫水蒜片經(jīng)粉碎制成3mm蒜粒，在真空度500Pb，溫度50°C的條件下真空干燥Ih ；
[0031]2、將干燥后的蒜粒進行CO2超臨界萃取:萃取壓力25MPa、萃取時間3h、萃取溫度40°C、C02流速150L/h ;減壓分離將大蒜提取物粗品進行沉淀離心，減壓分離條件:分離壓力6MPa，分離溫度30°C;離心轉速2800轉/分鐘，去除沉淀獲得大蒜油粗品；脫水蒜片中大蒜油轉移率達到93.5%，大蒜素純度52.6% ;
[0032]4、將大蒜油粗品進行一級、二級、三級分子蒸餾純化:進料速度為50kg/lh，刮膜轉速為280r/min ;—級分子蒸餾的真空度為lOOPa，蒸餾溫度50°C ;二級分子蒸餾的真空度為50Pa，蒸餾溫度40°C ;三級分子蒸餾的真空度為10Pa，蒸餾溫度30°C。大蒜精油得率88.9%,大蒜素純度81.2% ；
[0033]實施例3
[0034]1、脫水蒜片經(jīng)粉碎制成3mm蒜粒，在真空度500Pb，溫度50°C的條件下真空干燥Ih ；
[0035]2、將干燥后的蒜粒進行CO2超臨界萃取:萃取壓力20MPa、萃取時間3h、萃取溫度38°C、CO2流速100L/h ;減壓分離條件:分離壓力7MPa，分離溫度28°C ；
[0036]3、將大蒜提取物粗品進行沉淀離心，離心轉速3500轉/分鐘，去除沉淀獲得大蒜油粗品；脫水蒜片中大蒜油轉移率達到75.0%，大蒜素純度53.8% ;
[0037]4、將大蒜油粗品進行一級、二級、三級分子蒸餾純化:進料速度為60kg/lh，刮膜轉速為290r/min ;—級分子蒸餾的真空度為95Pa，蒸餾溫度55°C ;二級分子蒸餾的真空度為45Pa，蒸餾溫度45°C ;三級分子蒸餾的真空度為10Pa，蒸餾溫度30°C。大蒜精油得率68.0%,大蒜素純度84.7% ；
[0038]實施例4
[0039]1、脫水蒜片經(jīng)粉碎制成2mm蒜粒，在真空度500Pb，溫度50°C的條件下真空干燥Ih ；
[0040]2、將干燥后的蒜粒進行CO2超臨界萃取:萃取壓力35MPa、萃取時間2h、萃取溫度39°C、CO2流速100L/h ;減壓分離條件:分離壓力lOMPa，分離溫度30°C ；
[0041]3、將大蒜提取物粗品進行沉淀離心，離心轉速3000轉/分鐘，去除沉淀獲得大蒜油粗品；脫水蒜片中大蒜油轉移率達到93.5%，大蒜素純度51.7% ;
[0042]4、將大蒜油粗品進行一級、二級、三級分子蒸餾純化:進料速度為60kg/lh，刮膜轉速為280r/min ;—級分子蒸餾的真空度為80Pa，蒸餾溫度60°C ;二級分子蒸餾的真空度為50Pa，蒸餾溫度40°C ;三級分子蒸餾的真空度為10Pa，蒸餾溫度30°C。大蒜精油得率86.0%,大蒜素純度83.3% ；
[0043]實施例5
[0044]1、脫水蒜片經(jīng)粉碎制成3mm蒜粒，在真空度500Pb，溫度50°C的條件下真空干燥Ih ；
[0045]2、將干燥后的蒜粒進行CO2超臨界萃取:萃取壓力25MPa、萃取時間3h、萃取溫度41°C、CO2流速100L/h ;減壓分離條件:分離壓力8MPa，分離溫度20°C ；
[0046]3、將大蒜提取物粗品進行沉淀離心，離心轉速3100轉/分鐘，去除沉淀獲得大蒜油粗品；脫水蒜片中大蒜油轉移率達到91.5%,大蒜素純度61.8% ；
[0047]4、將大蒜油粗品進行一級、二級、三級分子蒸餾純化:進料速度為70kg/lh，刮膜轉速為320r/min ;—級分子蒸餾的真空度為lOOPa，蒸餾溫度50°C ;二級分子蒸餾的真空度為50Pa，蒸餾溫度42°C ;三級分子蒸餾的真空度為8Pa，蒸餾溫度25°C。大蒜精油得率78.5%，大蒜素純度86.5% ;
[0048]實施例6
[0049]1、脫水蒜片經(jīng)粉碎制成4mm蒜粒，在真空度500Pb，溫度50°C的條件下真空干燥Ih ；
[0050]2、將干燥后的蒜粒進行CO2超臨界萃取:萃取壓力25MPa、萃取時間3h、萃取溫度40°C、CO2流速100L/h ;減壓分離條件:分離壓力9MPa，分離溫度25°C ；
[0051]3、將大蒜提取物粗品進行沉淀離心，離心轉速3000轉/分鐘，去除沉淀獲得大蒜油粗品；脫水蒜片中大蒜油轉移率達到93.0%，大蒜素純度67.2% ;
[0052]4、將大蒜油粗品進行一級、二級、三級分子蒸餾純化:進料速度為30kg/lh，刮膜轉速為330r/min ;—級分子蒸餾的真空度為90Pa，蒸餾溫度50°C ;二級分子蒸餾的真空度為50Pa，蒸餾溫度40°C ;三級分子蒸餾的真空度為9Pa，蒸餾溫度20°C。大蒜精油得率71.8%,大蒜素純度88.9% ο
【權利要求】
1.大蒜精油的提取和純化方法，其特征在于包括對蒜片通過CO2超臨界萃取獲得大蒜提取物粗品的步驟和利用大蒜提取物粗品離心獲得的大蒜油粗品進行多級分子蒸餾純化獲得大蒜精油的步驟。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于具體包括下述步驟:I)脫水蒜片粉碎后進行干燥；2)干燥后的蒜粒進行CO2超臨界萃取，減壓分離獲得大蒜提取物粗品；3)大蒜提取物粗品沉淀離心，除去沉淀物獲得大蒜油粗品；4)將大蒜油粗品進行多級分子蒸餾純化，獲得大蒜精油。
3.根據(jù)權利要求2 所述的方法，其特征在于步驟I)粉碎蒜粒的粒徑不高于5mm，干燥方式為真空干燥。
4.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于步驟2)CO2超臨界萃取參數(shù)為萃取壓力20-35MPa、萃取時間2_4h、萃取溫度35_45°C、C02流速100L/h ;減壓分離參數(shù)為分離壓力6-1OMPa,分離溫度 20-30°C。
5.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于步驟4)采用刮膜式分子蒸餾器進行。
6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于采用刮膜式分子蒸餾器對大蒜油粗品進行一級、二級、三級分子蒸餾純化，在分子蒸餾過程中，蒸發(fā)溫度與冷凝溫度溫度差不低于50°C，進料速度為20-80kg/lh，刮膜轉速為250~350r/min。
7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于一級分子蒸餾的真空度為80-100Pa，蒸餾溫度50-60°C ;二級分子蒸餾的真空度為30-50Pa，蒸餾溫度35_45°C ;三級分子蒸餾的真空度為5-1OPa，蒸餾溫度20-30°C。
【文檔編號】C11B9/02GK104004591SQ201410217769
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月22日 優(yōu)先權日:2014年5月22日
【發(fā)明者】李鳳翮, 張文穎, 王龍 申請人:河南三利食品有限公司