一種二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法，采用如下步驟：采用市售二氧化鈦（銳鈦礦）粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，再滴加氨水，至產(chǎn)生的沉淀消失，再滴加磷酸二氫鉀，產(chǎn)生新的沉淀，經(jīng)過分離、烘干，最后在通入氫氣的條件下，于管式爐中350℃～400℃加熱2～3h，即制得二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑。
【專利說明】一種二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法，屬于催化材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1972年，A.Fujishima和K.Honda在η型半導(dǎo)體TiO2電極上發(fā)現(xiàn)了水的光電催化分解作用，TiO2氧化活性較高，化學(xué)穩(wěn)定性好，對(duì)人體無毒害，成本低，無污染，應(yīng)用范圍廣，因而最受重視，是目前應(yīng)用最廣泛的納米光催化材料，也是具有開發(fā)前途的綠色環(huán)保型催化劑。但是TiO2的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO2的禁帶寬度Eg=3.2eV)，僅能吸收紫外光區(qū)(波長小于387nm)的光，對(duì)太陽能的利用效率較低。二氧化鈦，作為一種新的光催化齊U，以其高效的催化性能，正成為廣泛研究的目標(biāo)。二氧化鈦的生產(chǎn)也正成為工業(yè)界的新興行業(yè)。
[0003]但二氧化鈦?zhàn)鳛榇呋瘎┯衅渲旅娜秉c(diǎn)，必須要有紫外光照射才可以有效降解污染物。因而導(dǎo)致其成本高、應(yīng)用范圍小等問題，在污水治理方面一直得不到廣泛的應(yīng)用。目前更多的研究注重于可見光的催化研究。
[0004]2010年6月，物質(zhì)材料研究機(jī)構(gòu)研究人員發(fā)現(xiàn)磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數(shù)十倍以上。但由于磷酸銀自身不穩(wěn)定，在光催化中易自蝕；第二，由于納米顆粒在處理廢水后很難從廢水中分離，因此需要將納米顆粒負(fù)載在一些載體上；第三，銀作為一種貴金屬，價(jià)格昂貴，使用成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，公開了一種二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是采用如下步驟:
[0007]I)將3?5g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:3?1:5，硝酸根的總濃度0.4?1.5mol/L,攪拌30?60min,攪拌同時(shí)向其中滴加過量濃度為5?lOmol/L的氨水，在該過程中先產(chǎn)生沉淀，隨著滴加量增加，沉淀逐漸減少，當(dāng)沉淀不再減少，即停止滴加氨水，停止滴加后再攪拌2?4h，在該過程中銀離子和銅離子先產(chǎn)生氫氧化銀和氫氧化銅沉淀，再和氨根絡(luò)合，沉淀溶解，銅離子和銀離子表面的羥基和二氧化鈦表面羥基結(jié)合更牢固；
[0008]2)向上述體系中攪拌同時(shí)滴加濃度為2?4mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產(chǎn)生沉淀，當(dāng)沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分離，在60?70°C下烘干，在該過程中由于酸堿中和作用，絡(luò)合離子和磷酸根產(chǎn)生沉淀，生成磷酸銀和磷酸銅負(fù)載于二氧化鈦表面；
[0009]3)將得到的固體在通入氫氣的條件下，于管式爐中350°C?400°C加熱2?3h，得到的粉末就是二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:[0011]1.在二氧化鈦表面負(fù)載磷酸銀、硫酸銅和銅顆粒，促進(jìn)了二氧化鈦的可見光催化效果。
[0012]2.經(jīng)過氨水絡(luò)合之后二氧化鈦表面負(fù)載的銀和銅由于有更多的羥基之間的作用，使得銅銀與二氧化鈦表面結(jié)合更牢固，并且負(fù)載量也會(huì)相對(duì)提高。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
[0014]將5g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:5，硝酸根的總濃度1.5mol/L，攪拌60min，攪拌同時(shí)向其中滴加過量濃度為IOmoI/L的氨水，停止滴加后再攪拌4h ;向上述體系中攪拌同時(shí)滴加濃度為4mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產(chǎn)生沉淀，當(dāng)沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分離，在70°C下烘干，將得到的固體在通入氫氣的條件下，于管式爐中400°C加熱3h，得到的粉末就是二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑。
[0015]將得到的二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑0.5g加入到250mL濃度為40mg/L的金橙II廢水中，在300W金鹵燈照射下，反應(yīng)20min，脫色率為98.2%，催化劑分離后可以重復(fù)利用。
[0016]實(shí)施例2
[0017]將3g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:3，硝酸根的總濃度0.4mol/L，攪拌30min，攪拌同時(shí)向其中滴加過量濃度為5mol/L的氨水，停止滴加后再攪拌2h ；向上述體系中攪拌同時(shí)滴加濃度為2mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產(chǎn)生沉淀，當(dāng)沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分離，在60°C下烘干，將得到的固體在通入氫氣的條件下，于管式爐中350°C加熱2h，得到的粉末就是二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑。
[0018]將得到的二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑0.5g加入到250mL濃度為40mg/L的羅丹明B廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應(yīng)20min，脫色率為97.1%，催化劑分離后可以重復(fù)利用。
[0019]實(shí)施例3
[0020]將4g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:4，硝酸根的總濃度1.4mol/L，攪拌45min，攪拌同時(shí)向其中滴加過量濃度為8mol/L的氨水，停止滴加后再攪拌3h ；向上述體系中攪拌同時(shí)滴加濃度為3mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產(chǎn)生沉淀，當(dāng)沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分離，在70°C下烘干，將得到的固體在通入氫氣的條件下，于管式爐中400°C加熱3h，得到的粉末就是二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑。
[0021 ] 將得到的二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑0.5g加入到250mL濃度為40mg/L的酸性大紅廢水中，在300?金鹵燈照射下，反應(yīng)20min，脫色率為98.7%，催化劑分離后可以重復(fù)利用。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法，其特征在于方法的步驟如下: 1)將3?5g市售二氧化鈦(銳鈦礦)粉末加入硝酸銀和硝酸銅溶液中，其中在銀和銅的摩爾比為1:3?1:5，硝酸根的總濃度0.4?1.5mol/L,攪拌30?60min,攪拌同時(shí)向其中滴加過量濃度為5?lOmol/L的氨水，在該過程中先產(chǎn)生沉淀，隨著滴加量增加，沉淀逐漸減少，當(dāng)沉淀不再減少，即停止滴加氨水，停止滴加后再攪拌2?4h，在該過程中銀離子和銅離子先產(chǎn)生氫氧化銀和氫氧化銅沉淀，再和氨根絡(luò)合，沉淀溶解，銅離子和銀離子表面的羥基和二氧化鈦表面羥基結(jié)合更牢固； 2)向上述體系中攪拌同時(shí)滴加濃度為2?4mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產(chǎn)生沉淀，當(dāng)沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分離，在60?70°C下烘干，在該過程中由于酸堿中和作用，絡(luò)合離子和磷酸根產(chǎn)生沉淀，生成磷酸銀和磷酸銅負(fù)載于二氧化鈦表面； 3)將得到的固體在通入氫氣的條件下，于管式爐中350°C?400°C加熱2?3h，得到的粉末就是二氧化鈦負(fù)載銅摻雜磷酸銀。
【文檔編號(hào)】B01J27/18GK103495431SQ201310474653
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】馬建鋒, 丁嘉璠, 姚超 申請(qǐng)人:常州大學(xué)