錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料及其制備工藝，屬于儲(chǔ)氧材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，是以錳、鋯、鑭化合物為主要原料，經(jīng)溶料、調(diào)配、分步沉淀、洗滌、焙燒、粉碎得到新鮮態(tài)產(chǎn)品。本發(fā)明制得的儲(chǔ)氧材料具有高比表面積、高儲(chǔ)放氧能力、高熱穩(wěn)定性，經(jīng)500℃/4h焙燒得到的新鮮態(tài)產(chǎn)品，其總儲(chǔ)氧量超過(guò)4000μmolO2/g，經(jīng)900℃/4h老化后，其比表面積在15m2/g以上，總儲(chǔ)氧量也在2500μmolO2/g以上，更特別的新鮮樣品總儲(chǔ)氧量達(dá)到5200μmolO2/g以上，其900℃/4h老化產(chǎn)品的比表面積在30m2/g以上，總儲(chǔ)氧量達(dá)到3000μmolO2/g以上，具有高熱穩(wěn)定性。本發(fā)明的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料非常適合用于做柴油機(jī)尾氣凈化催化劑和甲烷燃燒催化劑。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，極易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
【專利說(shuō)明】錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料及其制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料及其制備工藝，屬于儲(chǔ)氧材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]柴油機(jī)是目前被產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的各種動(dòng)力機(jī)械中熱效率最高、能量利用率最好、最節(jié)能的動(dòng)力機(jī)型。但柴油車(chē)尾氣排放出HC、C0、PM和NOx等，嚴(yán)重危害著人類的健康，當(dāng)前，全世界各國(guó)政府對(duì)柴油車(chē)尾氣的環(huán)保要求越來(lái)越嚴(yán)，從反應(yīng)的機(jī)理來(lái)看，HC和CO在有氧條件下易被氧化去除，而NOx和炭顆粒物的反應(yīng)機(jī)理比較復(fù)雜，因此需要制備出的處理尾氣的催化劑。使得催化劑具有降低碳煙燃燒溫度的催化性能，從而達(dá)到較好的消除效果。在高速行駛時(shí)，柴油車(chē)尾氣的溫度可高達(dá)600°C以上，因此還要求催化劑在高溫條件時(shí)仍具有高熱穩(wěn)定性。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中的儲(chǔ)氧材料在高溫下熱穩(wěn)定性較差，不能有效地處理柴油車(chē)尾氣，造成了環(huán)境的污染，因此實(shí)現(xiàn)柴油車(chē)尾氣的控制和治理刻不容緩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料及其制備工藝，該儲(chǔ)氧材料具有高比表面積、高儲(chǔ)放氧能力、高熱穩(wěn)定性，且制備工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，是以錳、鋯、鑭化合物為主要原料，經(jīng)溶料、調(diào)配、分步沉淀、洗滌、焙燒、粉碎得到新鮮態(tài)產(chǎn)品。
[0006]所述的錳、鋯、鑭的氧化物質(zhì)量比為30-80:10-60:1_30。
[0007]所述的溶料是將錳、鋯、鑭的化合物分別溶解，至溶液清亮。
[0008]所述的錳、鋯、鑭化合物可以為碳酸鹽、硝酸鹽或氯化鹽。
[0009]所述的溶料后，各個(gè)鹽溶液濃度以氧化物的質(zhì)量濃度計(jì)，為20_300g/L。
[0010]沉淀時(shí)采用的沉淀劑為氨水、碳酸氫氨或碳酸氨。沉淀前，向沉淀劑中加入雙氧水進(jìn)行沉淀劑改性，雙氧水質(zhì)量與錳和鑭氧化物的質(zhì)量比為0.3-3:1。
[0011]分步沉淀工藝是先在室溫下沉淀鑭和鋯鹽，沉淀完全后，陳化3-55分鐘，然后將錳鹽打入沉淀罐沉淀，至pH值為9-10沉淀完全，得到錳鋯鑭復(fù)合氧化物前驅(qū)體。
[0012]分步沉淀結(jié)束后，用水洗滌錳鋯鑭復(fù)合氧化物前驅(qū)體至電導(dǎo)率為10-30ms/cm。
[0013]所述的焙燒溫度為500_900°C，時(shí)間為2-6小時(shí)。
[0014]得到的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料，以氧化物質(zhì)量計(jì)，錳、鋯、鑭的氧化物質(zhì)量比為30-80:10-60:1-30。
[0015]本發(fā)明的錳有不同的變價(jià)，也存在與鈰一樣的儲(chǔ)放氧性能，因此添加錳的混合氧化物能夠提高粉體的儲(chǔ)氧性能，從而起到催化的作用。并且由本發(fā)明對(duì)比例可以看出，本發(fā)明中錳鋯鑭產(chǎn)品的總儲(chǔ)氧量遠(yuǎn)高于現(xiàn)有技術(shù)中鈰鋯鑭產(chǎn)品的總儲(chǔ)氧量。
[0016]本發(fā)明的有益效果如下:[0017]本發(fā)明的儲(chǔ)氧材料具有高比表面積、高儲(chǔ)放氧能力、高熱穩(wěn)定性，經(jīng)500°C /4h焙燒得到的新鮮態(tài)產(chǎn)品，其總儲(chǔ)氧量超過(guò)4000ymol02/g，經(jīng)900°C /4h老化后，其比表面積在15m2/g以上，總儲(chǔ)氧量也在2500ymol02/g以上，更特別的新鮮樣品總儲(chǔ)氧量達(dá)到5200ymol02/g以上，其900°C /4h老化產(chǎn)品的比表面積在30m2/g以上，總儲(chǔ)氧量達(dá)到3000ymol02/g以上，具有高熱穩(wěn)定性；本發(fā)明的儲(chǔ)氧材料在高溫下仍保持較好的活性，并且提高了產(chǎn)品在高溫下的儲(chǔ)氧性能，保持了良好的消除積炭能力，在200-650°C之間都能較好地催化燃燒積炭，非常符合柴油機(jī)尾氣的排放溫度；本發(fā)明的儲(chǔ)氧材料非常適合用于做柴油機(jī)尾氣凈化催化劑和甲烷燃燒催化劑；本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，極易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是實(shí)施例6中500°C /4h焙燒后得到的新鮮產(chǎn)品的XRD譜圖；
[0019]圖2是實(shí)施例6中900 V /4h焙燒后得到的老化產(chǎn)品的XRD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0021]實(shí)施例1-7
[0022]將碳酸鋯、碳酸鑭、碳酸錳分別用硝酸溶解，至溶液清亮，并按照錳鋯鑭的氧化物特定質(zhì)量比進(jìn)行調(diào)配，錳鹽單獨(dú)放置，將一定量的H2O2加入氨水中，雙氧水與錳、鑭氧化物的質(zhì)量比為1.35:1，先沉淀La和Zr鹽，沉淀完全后，陳化3分鐘，將Mn鹽打入沉淀罐沉淀，至pH為9-10時(shí)沉淀完全，洗滌、500°C焙燒4小時(shí)、粉碎得到產(chǎn)品。產(chǎn)品的配比、900°C /4h老化比表面積和總儲(chǔ)氧量見(jiàn)表1。
[0023]表1實(shí)施例1-7產(chǎn)品配比及性能表
[0024]
[0025]
【權(quán)利要求】
1.一種錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料，其特征在于:以氧化物質(zhì)量計(jì)，錳、鋯、鑭的氧化物質(zhì)量比為 30-80:10-60:1-30。
2.一種錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:以錳、鋯、鑭化合物為主要原料，經(jīng)溶料、調(diào)配、分步沉淀、洗滌、焙燒、粉碎得到新鮮態(tài)產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:以氧化物質(zhì)量計(jì)，錳、鋯、鑭的氧化物質(zhì)量比為30-80:10-60:1-30。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:溶料是將錳、鋯、鑭的化合物分別溶解，至溶液清亮；錳、鋯、鑭的化合物為碳酸鹽、硝酸鹽或氯化鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:溶料后，各個(gè)鹽溶液濃度以氧化物的質(zhì)量濃度計(jì)，為20-300g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:沉淀時(shí)采用的沉淀劑為氨水、碳酸氫氨或碳酸氨。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:沉淀前，向沉淀劑中加入雙氧水進(jìn)行沉淀劑改性，雙氧水質(zhì)量與錳和鑭氧化物的質(zhì)量比為0.3-3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:分步沉淀工藝是先在室溫下沉淀鑭和鋯鹽，沉淀完全后，陳化3-55分鐘，然后再沉淀錳鹽，至pH值為9-10沉淀完全，得到錳鋯鑭復(fù)合氧化物前驅(qū)體。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:分步沉淀結(jié)束后，用水洗滌錳鋯鑭復(fù)合氧化物前驅(qū)體至電導(dǎo)率為10-30ms/cm。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的錳鋯鑭復(fù)合儲(chǔ)氧材料的制備工藝，其特征在于:焙燒溫度為500-900°C，時(shí)間為2-6小時(shí)。
【文檔編號(hào)】B01D53/94GK104001500SQ201310055869
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2013年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年2月21日
【發(fā)明者】陳孝偉, 黃貽展, 徐清輝, 王 忠 申請(qǐng)人:淄博加華新材料資源有限公司