用于高壓壓機中的預成形容器的結構和組成的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于具有中央壓力單元的高壓壓機中的容器組件和一種密封中央壓力單元的方法。該容器組件包括容納將被擠壓的樣品的容器和相對于該容器獨立的墊片，該墊片與該容器在一界面處接觸。該容器與該墊片的尺寸被配置為使該界面位于該中央壓力單元內。
【專利說明】用于高壓壓機中的預成形容器的結構和組成

【技術領域】
[0001] 本公開涉及用于高壓壓機中的容器，尤其是涉及一種用于形成超硬材料（如金剛 石和立方氮化硼）的高壓壓機中的容器和墊片，并且還涉及密封高壓壓機的中央壓力單元 的方法。

【背景技術】
[0002] 超硬材料，例如金剛石和立方氮化硼（CBN)，因其令人滿意的材料性能為人們所 知，并用于切割工具和鑿巖工具中。這些超硬材料由高壓高溫燒結過程（HPHT燒結）形成， 在這當中超硬材料微粒在高壓壓機中經受高溫和高壓。該HPHT燒結過程可包括，在不低于 5GPa并大體在5到15GPa范圍內的壓力下以及在不低于1300°C并大體在1300-2400°C范圍 內的高溫下擠壓該材料。
[0003] 此HPHT燒結過程由高壓壓機、例如六面頂壓機、帶式壓機或環(huán)形壓機實施。被擠 壓的超硬材料樣品被放置在一個容器中，該容器被放置在該壓機中。為了成功地將超高壓 力傳遞給該容器中的材料樣品，對該容器有諸多要求。該容器應可充分變形，以傳遞壓力給 被擠壓的樣品，并應可在擠壓和卸壓過程中流動。然而，該容器也應該具有充分的強度以密 封中央壓力單元，以便高壓可在該單元中形成。在高壓多砧壓機中，該容器材料的性能是動 態(tài)的，因該材料在該擠壓周期的不同階段從一個區(qū)域流動到另一個區(qū)域。因此，仍然需要一 種容器，其可在復雜的高壓作業(yè)過程中滿足傳遞壓力和密封高壓單元這樣相沖突的要求。


【發(fā)明內容】

[0004] 本
【發(fā)明內容】
用于介紹各種概念的不同選擇，其將在以下具體說明書中更詳盡地描 述。本
【發(fā)明內容】
無意確定要保護的發(fā)明主題的關鍵或基本特征，也無意作為限制要保護的 發(fā)明主題范圍的手段。
[0005] 提供了用于高壓壓機中的容器，尤其提供了一種用于形成超硬材料（如金剛石和 立方氮化硼）的高壓壓機中的容器和墊片。在一個實施例中，提供了一種用于具有中央壓 力單元的高壓壓機中的容器組件。該組件包括容納將被擠壓的樣品的容器和相對于該容器 獨立的墊片。該墊片和該容器在一界面處接觸。該容器和墊片的尺寸被配置為使該界面位 于該中央壓力單元內。在一個實施例中，十二塊墊片與該容器配合。該墊片與該容器限定 了一個立方體。在一個實施例中，每塊墊片限定了該立方體的一個邊。在另一個實施例中， 每塊墊片限定了該立方體的一個突顯邊。
[0006] 在一個實施例中，一種高壓六面頂壓機系統(tǒng)包括六個設置在中央壓力單元周圍的 六面頂砧，相鄰的砧之間有縫隙。該系統(tǒng)還包括放置在該中央壓力單元內的容器。該容器 會容納將被擠壓的樣品。該系統(tǒng)還包括相對于該容器獨立的墊片，其至少部分延伸進入該 中央壓力單元。在一個實施例中，十二塊墊片與該容器配合。該墊片與該容器限定了一個 立方體。在一個實施例中，每塊墊片限定了該立方體的一個邊。在另一個實施例中，每塊墊 片限定了該立方體的一個突顯邊。
[0007] 在一個實施例中，提供了一種用于密封高壓壓機的中央壓力單元的方法。該方法 包括在高壓壓機的中央壓力單元中設置容器組件。該容器組件包括容器和墊片材料。該方 法還包括設置該墊片材料的至少一部分到該中央壓力單元內；擠壓該容器和墊片；HPHT燒 結在該容器內的樣品；以及卸壓該高壓壓機。卸壓該壓機包括：使該墊片材料可從該中央 壓力單元向外移動，以及保持該中央單元上的壓力密封。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1說明了具有立方體容器的六面頂壓機砧組件的立體圖。
[0009] 圖2A說明了包括根據(jù)本公開的一個實施例的示例容器組件的六面頂壓機砧組件 的剖視圖。
[0010] 圖2B說明了根據(jù)本公開的一個實施例的示例容器組件的局部立體圖。
[0011] 圖3A說明了根據(jù)本公開的一個實施例的示例容器組件的局部立體圖。
[0012] 圖3B說明了根據(jù)本公開的一個實施例的示例容器組件的局部立體圖。
[0013] 圖3C說明了根據(jù)本公開的一個實施例的示例容器組件的局部立體圖。
[0014] 圖4說明了根據(jù)本公開的一個實施例的示例容器組件的剖視圖。
[0015] 圖5說明了本公開的一個示例實施例的方法的流程圖。

【具體實施方式】
[0016] 本公開涉及高壓壓機中使用的容器，尤其涉及一種用于形成超硬材料（如多晶金 剛石和立方氮化硼）的高壓壓機中使用的容器和墊片，以及涉及高壓壓機的中央壓力單元 的密封方法。在一個實施例中，容器組件包括容器和放置在高壓壓機的中央壓力單元中的 墊片。在擠壓前，該墊片或該墊片的一部分與該容器一起被放置在該中央壓力單元內。在 擠壓操作期間，該墊片材料在前進的砧之間流動，并且密封住該中央單元內的壓力。某一量 的該墊片材料在擠壓過程中被保留在該中央壓力單元內，并能夠在卸壓過程中從該單元向 外流出，以使卸壓過程更受控制。這種設計提高了墊片的穩(wěn)定性，并使壓力能夠以穩(wěn)定的方 式從該中央壓力單元被釋放。從而該壓力單元中的高壓在該HPHT燒結過程中能夠被控制， 以產生具有期望的材料性能的超硬材料。
[0017] 圖1不出了六面頂壓機組件10的一部分（該壓機框架及用于移動站的機構未被 描繪）。六面頂壓機是用于制造金剛石或立方氮化硼或將此種材料加工成多晶化合物的高 壓/高溫壓機的一種形式。此種壓機在專利和文獻中有詳盡描述，并在被一些金剛石制造 商使用（參看例如美國專利US2, 918, 699、3, 159, 876、3, 182, 353和3, 440, 687)。如圖1所 示，該壓機組件10包括六塊配置在中央壓力單元14周圍的六面頂壓機砧12。每塊砧12包 括面向該壓力單元內部的工作面16、圓柱基部20和從該工作面16向該基部20傾斜的側 面18。每塊砧12具有四個截頭棱錐形狀的側面18。該工作面16是直接向被擠壓的材料 施加壓力的面。在圖1中，該工作面16為正方形，形成立方體中央單元14。被擠壓的材料 被容納在置于該中央壓力單元14內的容器22中。該容器為一立方體容器，具有十二個邊 23,該立方體的鄰近面25相聚于所述邊23。該立方體還具有八個角27,該立方體的三個邊 23相聚于所述角27。在作業(yè)過程中，該砧12被液壓驅動器同步移動相互靠近。匯聚的砧 向由該砧工作面16限定的該中央壓力單元14內的材料施加逐漸增加的壓力。砧可由單層 或多層硬質碳化鎢制成。六面頂壓機中使用的典型的砧為約18厘米長，基部直徑約18厘 米。在一個實施例中，該側面18以45度角從其相應的工作面傾斜。
[0018] 根據(jù)本公開的一個實施例的高壓壓機組件100的橫截面在圖2A中示出。該壓機 組件100包括具有六塊配置在中央壓力單元114周圍的相對的六面頂壓機砧112(圖中示 出了其中四塊）的高壓壓機。每塊砧包括工作面116和向基部120傾斜的側面118。鄰近 砧的側面118相對，它們之間留有縫隙122。在此實施例中，工作面116為正方形且該中央 壓力單元114的形狀為立方體。
[0019] 該中央壓力單元114內部容納容器組件130。該容器組件130包括容器132和多 個墊片134。該容器包括中央開口或空腔136,以容納將被擠壓的材料樣品。例如，材料樣 品可以是金剛石微?；蛄堑鹞⒘５姆蹱罨旌衔铮鼈儗⒈籋PHT燒結以形成多晶金 剛石或CBN。該材料樣品被放置在由難熔金屬制成的可經受高溫的罐中。該罐和其他構件 (例如石墨加熱器管以及用于均勻壓力傳遞的鹽）被一同放置在該容器132中的該中央開 口或空腔136內。該開口 136可以是垂直的圓柱狀孔，其尺寸被選擇成可以容納這些構件。
[0020] 在HPHT燒結過程中，六塊砧112被移動以相互靠近，使得工作面116向內擠壓在 容器132上以及容器內的材料樣品。在砧112被移動以相互靠近時，墊片材料134從立方 體壓力單元114向外流動（沿箭頭A的方向）進入砧之間的縫隙122,如圖2A所示。隨著 壓力增加，墊片134上的向外的力被墊片材料中的摩擦力抵消，于是墊片材料從壓力單元 114向外的流動減慢或停止。隨著繼續(xù)加壓，通過墊片134變薄，站的進一步前進和壓力單 元114中的高壓的產生得以完成。通過向外（箭頭A)向砧基部120流動而增加墊片長度 以及通過向內（沿箭頭B的方向）回到壓力單元114內，該墊片134變薄。墊片材料的此 種運動使該中央壓力單元114中的壓力增加，并且持續(xù)密封該單元114內的壓力。在HPHT 周期中，施加在砧上的負載（力）被容器132承載的負載和墊片134承載的負載分擔。該 分擔的比例在該周期過程中不斷變化，并很大程度上取決于墊片的長度。
[0021] 該壓力周期完成后，砧112退回。這導致壓力單元114內的卸壓。在該砧退回時， 該墊片134上和該容器132上的負載降低。然而，系統(tǒng)的幾何特性和涉及的材料性質導致 該墊片134上的負載（力）下降比該容器132上的負載快。這使得該墊片上的摩擦力和該 壓力單元施加在該墊片上的向外力之間不平衡。這種力的不平衡導致墊片材料從該壓力單 元114向外（箭頭A)流動。
[0022] 因此，壓力單元114內的材料在HPHT燒結過程的不同階段移動和流動。壓力單元 內的容器組件130應可充分變形，以將來自砧的壓力傳送給正被擠壓的樣品，并應充分強， 以密封住壓力單元內部的壓力并抵抗其不被從壓力單元114完全擠出。如果該材料具有低 剪切強度以及良好的流動性，它將很好地完成墊片密封和流動，但因為過度的墊片流動而 將難以產生更大的壓力。如果使用一種更強、更難流動的材料，可以產生更大的壓力，但材 料可能在擠壓和/或卸壓過程中不穩(wěn)定。例如，材料也許會在卸壓過程中卡住，隨后又在突 然的壓力釋放時流動。當使用單一材料組成容器組件時，這些對材料的要求是相沖突的。
[0023] 在該壓力周期過程中，該容器132的材料也可在裝載和卸載過程中在該單元114 內變形和流動。
[0024] 根據(jù)本公開的一個實施例，該容器組件130包括容器132和與其在界面138接觸 的分離的墊片134。該容器132和該墊片134是獨立的構件，相互分離（盡管它們可以機械 地或膠著地相互連接，如下方所述）。一種適合將該墊片連接到該容器上的黏合劑的示例 是 AREMCO Ceramabond835-M 或 AREMCO Ceramabond671，其由 AREMCO Products 生產，地址 是707-B Executive Blvd, Valley Cottage,紐約10089。在一個實施例中，它們由不同材 料制成。此外，這兩種材料的交界位于該中央壓力單元114內。即，在開始該壓力周期和施 加壓力前，該墊片134或該墊片134的一部分延伸進入該壓力單元114中。該容器132的 尺寸被配置為可以在該單元114內提供空間以容納該墊片。該墊片在該壓力單元內的部分 可在卸壓過程中從該單元向外（箭頭A)流動，以使卸壓過程更受控制，如下方進一步說明。
[0025] 現(xiàn)在來詳細說明圖2A的實施例。容器132具有立方體形狀，并且其尺寸被配置為 能裝配在該立方體壓力單元114內。該立方體容器132包括六個面241和由該立方體的切 掉邊緣部分限定的切掉邊緣140。鄰近的面241如未被切掉本應沿著一個邊匯合。該立方 體的各個切掉部分提供了一個空間，以使該墊片134在該容器132和該砧的工作面116之 間延伸進入帶有容器132的壓力單元114中。該容器132的外表面的形狀如此被成形為可 以在該切掉邊緣處提供空間以容納該墊片。此切掉部分的具體形狀在其它實施例中可不 同。該切掉部分140可呈形成在該容器132的外表面中的凹部的形狀，或可為將容器132 的體積從一個完整的立方體縮減的該容器的彎曲或直的外表面。在圖2A的實施例中，該切 掉邊緣以進入該圖面和從該圖面向外的方向沿該立方體的長度延伸。
[0026] 具有切掉部分或凹部的容器132由一種具有良好的剪切強度的強度高的材料制 成。在一個實施例中，該材料是一種高密度的燒結或半燒結的陶瓷材料。此材料可抵抗過度 流動，從而使該壓力單元114內部能夠產生高壓。此材料亦可對于傳入該壓力單元114、通 過該容器并到達該容器內的材料樣品的高溫提供熱隔離。在一個實施例中，該容器相比該 墊片材料具有更高的強度和更高的彈性模量。適合該容器的材料的示例有燒結或半燒結陶 瓷，例如MgO或A1 203或地質材料例如葉臘石（其可在升高的溫度下被燒制，以提高強度）。
[0027] 另一種調整該容器和墊片區(qū)域的特性的方法是改變該材料中的孔隙率。提高一 種材料內的孔隙率將導致更低的強度并使更多的塑性變形（應變）發(fā)生，而不會在該材料 中產生明顯的壓力。當該材料中全部或大體全部的孔隙被消除，此種材料會顯現(xiàn)普通彈性 材料的特征。因此，在一個實施例中，該墊片的材料相比該容器的材料具有更大的初始孔隙 度。
[0028] 為了在產生這些超高壓的同時密封該壓力單元114,提供了單獨的墊片材料134。 制成該墊片134的材料在低壓下具有良好的流動性，在高壓下顯示出剪切強度的上升，例 如粘土礦物、頁硅酸鹽（比如葉臘石或滑石）、如美國專利5, 858, 525 (其內容作為參考完 全并入本文）描述的合成材料、它們的組合、或任意此種材料與一種或多種適合的添加劑 的組合。該墊片134包括第一部分134A和第二部分134B。該墊片的第一部分134A位于 該壓力單元114內，且延伸進入由容器132的切掉部分形成的空間中。該墊片的第一部分 134A延伸進入該壓力單元114并到達界面138。該墊片的第二部分134B從該壓力單元向 外延伸進入鄰近砧側面118之間的縫隙122。該墊片的第一部分134A的形狀和尺寸被配置 與容器132的切掉部分的形狀或凹部的形狀匹配。該墊片的第一部分134A具有相應的形 狀，以便墊片的此部分134A與該容器132的切掉部分在該界面138處配合。該墊片的第一 部分134A填滿該壓力單元114內被該容器132的外表面留下的空間。
[0029] 在一個實施例中，墊片的兩部分134A、134B -起被提供作為一種整體墊片134。在 另一個實施例中，該兩部分134A、134B可被分開，并且它們可由不同材料制成。例如，制成 第一部分134A的材料可比第二部分134B的更強且更不易流動。在另一個實施例中，該墊 片具有層疊結構，墊片材料的薄層堆積在一起以形成希望得到的幾何形狀的完整墊片134。 這些層可各自由相同材料或不同材料制成。該墊片材料可沿該墊片的長度變化，例如，在砧 之間提供一種更易流動的材料，在壓力單元內提供一種更不易流動的材料。
[0030] 在高壓作業(yè)期間，當該砧開始向內移動相互靠近時，該墊片134沿箭頭A的方向向 外流動進入該縫隙122。此動作使該砧112可以向彼此移動并且密封該縫隙112。當該壓 力升高時，該墊片134開始變薄，在該縫隙122內沿雙方向伸展，從而延長該墊片。即，該墊 片134既向外（箭頭A)流動遠離該壓力單元114,又向內（箭頭B)進入該壓力單元114。 該墊片的流動進一步升高了該單元內的壓力，同時持續(xù)密封該縫隙122。該中央壓力單元 114內的壓力持續(xù)增加，直到達到目標壓力并維持期望的時長。
[0031] 在目標壓力維持到期望的時間間隔后，砧隨后被撤回。在它們被撤回時，由于該容 器和該墊片的不同的材料特性和/或形狀，該墊片134的卸載比該容器132的卸載更快。在 撤回期間，該墊片材料卸載和變形往往比該容器快。這導致該容器132和該墊片134之間 的壓力不平衡，并導致該墊片134從該壓力單元114被向外（箭頭A)推出。該墊片的第一 部分134A在該壓力單元內提供了額外的墊片體積，其可在卸壓過程中流入所述縫隙122， 以填補在縫隙122內墊片損失的體積。在該墊片材料134A流入該縫隙122時，單元114內 的容器132上的壓力減小，并且該縫隙122保持密封。因為該墊片具有良好的流動性，該部 分134A向該縫隙122的流動是流暢且相對持續(xù)的。這樣，該壓力單元114經歷的卸壓是漸 進和均勻的，而不會經歷由于該容器材料的粘性和打滑或由于密封該縫隙122的墊片的壓 力損失造成的突然的壓力釋放。此種突然的壓力釋放（其可稱為"卸壓爆開"）可對容器、 正被擠壓的材料以及該壓機自身的構件造成損害。設置在中央壓力單元內的可變形的墊片 材料在卸壓過程中控制流動并以穩(wěn)定、平靜的方式從該單元釋放壓力。該單元內的壓力可 緩慢降低，同時縫隙122保持密封。
[0032] 在圖2A的實施例中，墊片134設置在立方體容器132的每個切掉邊緣140處，且沿 著該立方體的每個切掉邊緣設置。根據(jù)該壓機組件100的特殊幾何形狀提供多個墊片134。 在圖2A中，提供了十二塊墊片134,每一塊墊片延伸進入砧112之間的十二個縫隙122中的 每一個。
[0033] 每個墊片134與容器132在位于該壓力單元114內的界面138處接觸。在該界面 處，該容器的外表面接觸該墊片。該容器和該墊片可在此界面138處物理地連接到對方，例 如通過黏合劑、膠，或機械連接。例如，該容器132可包括形成于容器132的外表面中的槽 (參見圖4中的槽350)。該槽可僅有幾毫米的寬度和深度。該墊片此時包括與該槽的尺寸 相配的配合凸起（見圖4中的凸起352)。該墊片可此時由于該凸起進入該槽而與該容器配 合。該槽與該凸起接合處的摩擦力有助于將容器與墊片相互固定。作為另一個示例，該墊 片與容器可形成有配合的燕尾（榫槽式）連接結構，使得該墊片滑動進入該容器上的相應 的位置。在另一個實施例中，該容器和該墊片可僅僅在該壓力單元114中相鄰放置，該容器 與該墊片在界面138處相接。該墊片可機械連接到砧，該容器此時被放置在墊片之間。
[0034] 圖2B示出了容器組件130B的立體圖。在此實施例中，該容器組件130B包括容器 132和十二塊墊片134'。圖2B示出了三塊墊片134'，以示出該墊片在該容器周圍的布置 和方位。該容器132成形為立方體，沿該立方體的邊和角具有切掉部分140。該墊片134' 包括第一部分134A，其被成形為容納在由容器的切掉部分140限定的表面138上。該墊片 134'與該容器在由容器的切掉部分140形成的表面138限定的直角界面處接觸。該墊片 134'在每塊墊片的每個相反端處以傾斜或斜坡表面135A相互接觸。這些表面135A在一個 實施例中以45度角傾斜，使得墊片134'相互接觸且完全密封立方體的角133。該立方體 的角如不被切掉本來為該立方體的三個邊將匯合的位置。當在高壓壓機中提供該容器組件 130B時，該容器132與每個墊片134'的第一部分134A整個裝配在該中央壓力單元內。每 個墊片的第二部分134B延伸進入砧之間的縫隙122中。
[0035] 圖3A示出了根據(jù)本公開的一個實施例的容器組件230A。該容器組件230A包括立 方體容器232和多個墊片234A (圖3A僅示出其中三塊）。該容器232成形為立方體，沿該 立方體的邊和角具有切掉部分240。該墊片234A被成形為被接收到這些切掉部分240中， 以完整化該立方體的外部幾何形狀。該墊片234A與該容器在由該容器的切掉部分240形 成的表面238限定的直角界面處接觸。該墊片234A在每塊墊片的每個相反端處以傾斜或 斜坡表面235A相互接觸。這些表面235A以45度角傾斜，使得墊片234A相互接觸且完全 密封立方體的角。在此實施例中，每塊整個墊片被每個切掉部分接收。該容器232與該墊 片234A共同形成具有突顯邊233的立方體，其尺寸和形狀被配置為能裝配在高壓壓機的該 中央壓力單元內，以便當施加壓力時，該墊片234A首先增壓而從該壓力單元被向外擠出進 入砧之間的縫隙122。
[0036] 圖3B示出了根據(jù)本公開的一個實施例的容器組件230B。該容器組件230B包括立 方體容器232和多個墊片234B和234C (圖3B僅示出了其中三塊）。該容器232被成形為 立方體，沿該立方體的邊和角具有切掉部分240。該墊片234B和234C的形狀被配置為以使 其容納到由這些切掉部分240限定的表面238上，以完整化該立方體的外部幾何形狀。在此 實施例中，提供了兩塊不同長度的墊片，以密封該立方體的角。該墊片包括八塊墊片234B， 其比其余的四塊墊片234C短。該更長墊片234C向外伸出以與該更短墊片234B的端表面 235B重疊。該更長墊片234C的重疊長度以墊片材料填入該立方體的角。在一個實施例中， 每塊墊片為一具有正方形截面的直角棱柱。在此實施例中，整個墊片被容納到此切掉部分 中。在另一實施例中，每塊墊片為一具有比該切掉部分尺寸更長的直角棱柱。在此種實施 例中，每塊墊片的橫截面可以為正方形或可以不為正方形。在壓力作業(yè)中，該墊片234B和 234C在該容器之間增壓，從該壓力單元向外擠出進入砧之間的縫隙。在一個實施例中，如圖 3B所示，當該墊片被加入到由該切掉部分限定的表面時，該墊片與該容器一同限定一個立 方體。在另一個實施例中，該墊片延伸超過由該容器切掉部分限定的一個或兩個表面238。
[0037] 圖3C示出了根據(jù)本公開的一個實施例的容器組件230C。該容器組件230C包括 立方體容器232和多個墊片234C ( S卩，十二塊墊片，圖3C僅示出了其中三塊）。該容器232 成形為立方體，沿該立方體的每個邊具有容納墊片的切掉部分240。被使用的十二塊墊片 234C中的每個當沿與該墊片的縱向軸線垂直的平面觀看時具有矩形橫截面，且在每塊墊片 的每個相反端處具有傾斜或斜坡表面235C，從而限定了頂部237。這些表面235C在一個實 施例中以45度角傾斜，使得墊片234C彼此配合，且當墊片安裝在該切掉部分240上時完全 密封該立方體的角。在此實施例中，每塊墊片的整個下表面被容納且與相應切掉部分240 配合，具體地講與由立方體邊處的相應切掉部分限定的表面242配合。在組裝時，該墊片 234C延伸超過限定該立方體容器232的每個面241，且當該高壓壓機施加壓力時，該墊片先 于該立方體增壓并延伸進入該縫隙中，從而密封該壓力單元。
[0038] 圖4示出了根據(jù)本公開的一個實施例的容器組件330的橫截面。在此實施例中， 墊片334的橫截面為三角形，墊片334和容器332之間的界面表面338為該二者接觸位置 的直的傾斜界面表面338。該容器332包括由該容器的相鄰面241之間的傾斜表面形成的 切掉邊緣。在圖4示出的該實施例中，該墊片與該容器共同限定一個立方體。在另一個實 施例中，該墊片占據(jù)的體積可大于該容器的切掉部分的體積，該立方體限定了該界面表面 338。圖2A、3A、3B、3C和圖4示出了可用于該容器和該墊片的幾何形狀的一些變型。也可 使用包括容器的外部表面中的彎曲的切掉部分或凹部的其他變型。切掉部分表面例如表面 238、242可具有球形、圓柱形、三角形，或其他形狀的橫截面。應理解，該切掉部分可不必為 該立方體形成后被切掉形成的部分，因為該立方體也可形成有該切掉部分。
[0039] 在一個實施例中，該立方體容器的所有切掉部分（即，如果形成在切掉邊緣上，包 括每個切掉邊緣和凹部）占壓力單元的體積的約5-10%。在一個立方體壓力單元中，切掉 部分占立方體的體積的約5-10%。例如，立方體容器的體積的約5-10%被去除以形成該切 掉部分。延伸進入該壓力單元中的墊片材料的量占所述5-10%的體積。墊片可完全被包含 于該5-10%的壓力單元體積內，例如如圖3A、3B和圖4中的示例所示，或墊片可從壓力單元 向外延伸，如圖2A和2B所示。在任一情況中，在壓力單元內為墊片提供的空間量為在砧工 作面之間的單元的體積的約5-10%。在另一實施例中，壓力單元內的墊片體積的范圍為該 單元的體積的1-20%之間，例如1-5%、5-10%、10-15%或15-20%。在一個實施例中，壓力 單元內的墊片體積的范圍為該單元的體積的7-16 %之間。
[0040] 可以看出，在一些實施例中，墊片具有與該立方體容器切掉部分的體積相等的體 積，使得當該墊片與通過該切掉部分的去除而限定的容器的表面配合時，該容器與配合的 墊片限定一個立方體。在其他實施例中，墊片的體積超過該立方體容器切掉部分的體積，使 得當墊片與通過該切掉部分的去除而限定的容器表面配合時，該容器與配合的墊片限定一 個具有突顯邊或具有延伸越過容器的面的墊片的立方體。在容器與墊片限定一個具有突顯 邊的立方體的實施例中，具有墊片的立方體的總體形狀是這樣的：當該高壓壓機施加壓力 時，該墊片先于該立方體增壓并延伸進入縫隙，從而密封該壓力單元。
[0041] 在一個實施例中，提供了一種用于密封高壓壓機的方法（圖5)。該方法包括：在 高壓壓機的中央壓力單元中放置包括容器和墊片材料的容器組件（方框402);以及在該中 央壓力單元內放置該墊片材料的至少一部分（方框404)。該方法還包括：通過使用所述高 壓壓機向該容器施加高壓在該容器內HPHT燒結樣品（方框406);以及通過從中央壓力單 元向外移動墊片材料對該高壓壓機進行卸壓，同時保持該中央壓力單元上的壓力密封（方 框 408)。
[0042] 在另一實施例中，提供了一種用于密封高壓的方法。該方法包括：在高壓壓機組 件的中央壓力單元中設置容器組件。該容器組件包括容器和墊片，且該墊片的至少一部分 被放置在該中央壓力單元內。該容器包括在該容器內的將被高壓擠壓的材料樣品。該方 法包括：HPHT燒結樣品，包括操作該高壓壓機以在該中央壓力單元內在高溫（例如1300到 2400°C，或1450到2200°C )下施加高壓（例如5到15GPa，或6到12GPa)。在作業(yè)過程中， 該墊片材料移動和流動。在六面頂壓機組件中，墊片材料流入前進的六面頂砧之間的縫隙 中。該方法包括：在該高壓壓力作業(yè)過程中，通過使墊片材料在該縫隙內流動密封該縫隙。 該方法還包括：以穩(wěn)定和受控的方式釋放該中央壓力單元上的壓力并在卸壓過程中保持壓 力密封。這包括：撤回該砧并使該墊片材料從該中央壓力單元向外流出進入該砧之間的縫 隙。在卸壓過程中該墊片材料從該單元的向外流出提供了卸壓過程中的穩(wěn)定性，且保持了 砧之間縫隙的密封。根據(jù)此方法的實施例，通過從這些高壓的受控和穩(wěn)定的卸壓，HPHT燒 結過程中可以獲得更高的壓力。
[0043] 雖然本文中的實施例以六面頂壓機為例描述，但該容器組件也可被用在其它類型 的壓機、例如帶式壓機或環(huán)形壓機中。
[0044] 雖然以上僅詳述了幾種示例實施例，但本領域技術人員將會容易地理解，該示例 實施例在不實質上偏離本發(fā)明的情形下可以有諸多改進。因此，所有這些改進要包括在下 述權利要求限定的本公開范圍內。
【權利要求】
1. 一種用于具有中央壓力單元的高壓壓機中的容器組件，所述容器組件包括： 容器，其用于容納將被擠壓的樣品；以及 相對于容器獨立的墊片，所述墊片與所述容器在界面處接觸，所述容器與所述墊片的 尺寸被配置為能使所述界面位于所述中央壓力單元內。
2. 根據(jù)權利要求1所述的容器組件，其中，所述容器包括在所述界面處的凹部，且所述 墊片的至少一部分延伸進入所述凹部。
3. 根據(jù)權利要求1所述的容器組件，其中，所述容器為具有切掉邊緣的立方體，且所述 界面由所述切掉邊緣限定。
4. 根據(jù)權利要求3所述的容器組件，其中，所述墊片全部裝配在所述立方體的所述切 掉邊緣先前占據(jù)的體積空間內。
5. 根據(jù)權利要求3所述的容器組件，其中，所述墊片的第一部分裝配在所述立方體的 所述切掉邊緣先前占據(jù)的體積空間內，所述墊片的第二部分遠離所述立方體延伸超過所述 體積空間，以容納在所述高壓壓機的相面對的砧之間。
6. 根據(jù)權利要求3所述的容器組件，其中，所述容器包括多個切掉邊緣，且所述立方體 的所述多個切掉邊緣的總體積占所述立方體的體積的約5-10%。
7. 根據(jù)權利要求1所述的容器組件，其中，所述墊片限定立方體的邊。
8. 根據(jù)權利要求1所述的容器組件，其中，所述墊片在所述界面處連接到所述容器。
9. 根據(jù)權利要求1所述的容器組件，其中，所述容器和所述墊片包括在所述界面處接 觸的相配的直表面。
10. 根據(jù)權利要求1所述的容器組件，其中，所述墊片和所述容器由不同材料制成。
11. 根據(jù)權利要求1所述的容器組件，其中，所述容器是立方體，且所述立方體的每個 邊被切掉，從而限定出切掉表面，所述容器組件包括十二塊墊片，所述十二塊墊片中的每一 塊均與相應的切掉表面接合。
12. 根據(jù)權利要求11所述的容器組件，其中，所述容器與接合的墊片限定一個立方體。
13. 根據(jù)權利要求11所述的容器組件，其中，所述容器與接合的墊片限定一個具有突 顯邊的立方體。
14. 一種高壓六面頂壓機系統(tǒng)，包括： 六個六面頂砧，它們被配置在中央壓力單元周圍，相鄰的砧之間具有縫隙； 容器，其被放置在所述中央壓力單元內，所述容器容納將被擠壓的樣品；以及 相對于容器獨立的墊片，其與所述容器配合，且至少部分地延伸進入所述中央壓力單 元中。
15. 根據(jù)權利要求14所述的系統(tǒng)，其中，所述容器是立方體，且所述立方體的每個邊被 切掉，從而限定出切掉表面，所述容器組件包括十二塊墊片，所述十二塊墊片中的每一塊均 與相應的切掉表面接合。
16. 根據(jù)權利要求15所述的系統(tǒng)，其中，所述容器與接合的墊片限定一個立方體。
17. 根據(jù)權利要求15所述的系統(tǒng)，其中，所述容器與接合的墊片限定一個具有突顯邊 的立方體。
18. 根據(jù)權利要求15所述的系統(tǒng)，其中，所述墊片和所述容器由不同材料制成。
19. 一種用于密封高壓壓機的中央壓力單元的方法，包括： 將容器組件設置在高壓壓機的所述中央壓力單元中，所述容器組件包括容器和墊片材 料； 將所述墊片材料的至少一部分設置在所述中央壓力單元內； 通過使用所述高壓壓機向所述容器施加高壓來HPHT燒結所述容器內的樣品； 卸壓所述高壓壓機； 在卸壓過程中將所述墊片材料從所述中央壓力單元向外移動；以及 在卸壓過程中保持所述中央壓力單元上的壓力密封。
20.根據(jù)權利要求18所述的方法，其中，所述高壓壓機包括六個六面頂砧，相鄰的砧之 間具有縫隙，將所述墊片材料向外移動包括：使所述墊片材料從所述中央壓力單元流動進 入所述縫隙中。
【文檔編號】B01J3/06GK104114268SQ201280064544
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2012年10月23日 優(yōu)先權日:2011年10月26日
【發(fā)明者】S·N·米德爾米斯 申請人:史密斯國際有限公司