專利名稱：聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚酰胺酸樹脂的合成技術(shù)，具體為聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法。
背景技術(shù)：
聚酰亞胺薄膜是具有高強(qiáng)度、高韌性、耐磨耗、耐高溫、防腐蝕等優(yōu)異性能的高分子材料，廣泛應(yīng)用于電工電子行業(yè)，特別是在電工行業(yè)內(nèi)更是各種高檔電器的主要絕緣材料。目前聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)工藝是以聚酰胺酸樹脂溶液為原料，在流涎機(jī)上流涎成型得到自支撐聚酰胺酸厚膜，再經(jīng)過加熱拉伸、亞胺化、冷卻定型處理得到聚酰亞胺薄膜。為減小下游應(yīng)用領(lǐng)域產(chǎn)品的重量和體積，市場需求的薄膜厚度規(guī)格趨于薄型化。制作厚度小的薄膜就需要聚酰酸胺樹脂的質(zhì)量提高，聚酰酸胺樹脂中的微小雜質(zhì)和氣泡均會造成流涎成型薄膜表面的瑕疵缺陷，不僅影響薄膜的表觀，而且瑕疵缺陷位置處易被高電壓擊穿，絕緣失效，無法在電工電子產(chǎn)品上使用?，F(xiàn)有常規(guī)聚酰胺酸樹脂合成是在處于持續(xù)冷卻或者加熱條件的反應(yīng)爸內(nèi)通過二酐與二胺在溶劑二甲基乙酰胺作用下聚合反應(yīng)制造。目前的聚酰酸胺樹脂合成裝置中，消泡釜只是普通的罐體容器，消泡也沒有特別的工藝，反應(yīng)釜中完成配料的聚酰酸胺樹脂溶液只是簡單地壓入消泡釜中靜置或者真空狀態(tài)保持?jǐn)?shù)小時，待其自然或者負(fù)壓消泡。因聚酰酸胺樹脂溶液粘度較大，針對目前的聚酰亞胺薄膜制造方式，其消泡方法難以較短時間內(nèi)消除微小的氣泡，而導(dǎo)致生產(chǎn)連續(xù)化異常以及制造產(chǎn)品產(chǎn)生瑕疵等表面缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是設(shè)計一種聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法，通過加熱和攪拌消除樹脂溶液中的微小氣泡，所得聚酰胺酸樹脂溶液制得的薄膜質(zhì)量得以提高。本發(fā)明設(shè)計的聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法包括如下步驟1、加熱慢速攪拌合成反應(yīng)后的聚酰胺酸樹脂溶液從反應(yīng)釜經(jīng)消泡釜罐體上方的進(jìn)料管口壓入，對釜內(nèi)的聚酰胺酸樹脂溶液加熱，溫度保持在35 100°C，較佳為60 80°C，攪拌速率小于或等于50r/min ;維持O. 5 1. 5小時；每5 30分鐘改變一次攪拌方向，順時針、逆時針方向交替攪拌；I1、加熱快速攪拌溫度保持不變，攪拌轉(zhuǎn)速增加至60 100r/min,較佳方案為75 85r/min ;每5 30分鐘改變一次攪拌方向；加熱攪拌維持2 4小時，消泡完成；II1、流膜從消泡釜底部的出料管送出聚酰胺酸樹脂溶液至流涎機(jī)，直至釜內(nèi)樹脂流涎完畢。
在步驟1、II進(jìn)行的同時，保持釜內(nèi)壓力為正常大氣壓，即壓力表的相對壓力讀數(shù)為零。在步驟III進(jìn)行的同時，從消泡釜的氣體入口向釜內(nèi)通入二氧化碳或者氮氣或者其它惰性氣體。消泡釜內(nèi)通入的氣體流量為O.1 O. 8m3/min，較佳為O. 3 O. 5m3/min。調(diào)節(jié)排空管的開度，保持釜內(nèi)相對壓力為O. 3 O. 5MPa。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法的優(yōu)點為1、聚酰胺酸樹脂溶液樹脂消泡完全，大大提高后續(xù)工序所得聚酰亞胺薄膜的表面質(zhì)量；2、達(dá)到良好效果的消泡時間縮短為3 4小時，保證制膜過程連續(xù)化作業(yè)；3、消泡釜結(jié)構(gòu)簡單，消泡工藝操作方便；4、消泡釜內(nèi)樹脂溫度均一性好；5、消泡時間縮短減少聚酰胺酸樹脂發(fā)生變色、變質(zhì)等反應(yīng)，聚酰胺酸樹脂顏色均勻一致，薄膜產(chǎn)品表觀色差缺陷減少。
具體實施例方式本聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法實施例包括如下步驟1、加熱慢速攪拌合成反應(yīng)后的聚酰胺酸樹脂溶液從反應(yīng)釜經(jīng)消泡釜罐體上方的進(jìn)料管口壓入，聚酰胺酸樹脂壓入總量在未攪拌狀態(tài)下液面與攪拌的螺旋葉片最高點相平，或者高出螺旋葉片最高點10mm。在消泡釜的夾套內(nèi)通入加熱的介質(zhì)，或者還可在螺旋葉片中空的導(dǎo)熱介質(zhì)管道中通入加熱的導(dǎo)熱介質(zhì)，對釜內(nèi)的聚酰胺酸樹脂溶液加熱，溫度保持在70°C，攪拌速率為50r/min ;維持I小時；每20分鐘改變一次攪拌方向，順時針、逆時針方向交替攪拌；I1、加熱快速攪拌溫度保持不變，攪拌轉(zhuǎn)速增加至80r/min ;每20分鐘改變一次攪拌方向；加熱攪拌維持3小時，消泡完成；II1、流膜從消泡釜底部的出料管送出聚酰胺酸樹脂溶液至流涎機(jī)，直至釜內(nèi)樹脂流涎完畢。在步驟1、II進(jìn)行的同時，保持釜內(nèi)相對壓力為O。在步驟III進(jìn)行的同時，從消泡釜的氣體入口向釜內(nèi)通入二氧化碳，流量為O. 4m3/min，調(diào)節(jié)排空管的開度，保持釜內(nèi)壓力為O. 3MPa。常規(guī)聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法對比例按常規(guī)反應(yīng)釜中完成合成的聚酰酸胺樹脂溶液壓入普通的消泡釜中保持相對負(fù)壓-O.1MPa狀態(tài)9. 5小時，結(jié)束消泡。從普通消泡釜的氣體入口向釜內(nèi)通入壓縮空氣，調(diào)節(jié)排空管上的電磁比例閥，保持釜內(nèi)壓力為O. 4MPa，直至釜內(nèi)樹脂流涎完畢。對比例和本實施例消泡時間和消泡效果比較如表I所示表I本實施例和對比例消泡時間和消泡效果比較表流涎膜表面流涎膜色差消泡時間流涎時釜消泡時釜內(nèi)相
權(quán)利要求
1.聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法，其特征在于包括如下步驟 1.加熱慢速攪拌 合成反應(yīng)后的聚酰胺酸樹脂溶液從反應(yīng)釜經(jīng)消泡釜罐體上方的進(jìn)料管口壓入，對釜內(nèi)的聚酰胺酸樹脂溶液加熱，溫度保持在35 100°C，攪拌速率小于或等于50r/min ;維持O.5 1. 5小時；每5 30分鐘改變一次攪拌方向，順時針、逆時針方向交替攪拌； I1、加熱快速攪拌 溫度保持不變，攪拌速率增加至60 100r/min，加熱攪拌維持2 4小時，消泡完成； II1、流膜 從消泡釜底部的出料管口送出聚酰胺酸樹脂溶液至流涎機(jī)，直至釜內(nèi)樹脂流涎完畢。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法，其特征在于 所述步驟I和II攪拌時每5 30分鐘改變一次攪拌方向，順時針、逆時針方向交替攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法，其特征在于 所述步驟I中溫度保持為60 80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法，其特征在于 所述步驟II中攪拌速率為75 85r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法，其特征在于 所述步驟1、II進(jìn)行的同時，保持釜內(nèi)壓力為正常大氣壓； 所述步驟III進(jìn)行的同時，從消泡釜的氣體入口(12)向釜內(nèi)通入二氧化碳、或者氮氣、或者其它惰性氣體；消泡釜內(nèi)通入的氣體流量為O.1 O. 8m3/min，保持釜內(nèi)相對壓力為O. 3 O. 5MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法，其特征在于 所述步驟III進(jìn)行的同時，消泡釜內(nèi)通入的氣體流量為O. 3 O. 5m3/min。
全文摘要
本發(fā)明為聚酰胺酸樹脂合成過程的消泡方法，為常壓條件下先加熱慢速攪拌、對釜內(nèi)的聚酰胺酸樹脂溶液加熱，溫度保持在35～100℃，攪拌速率小于或等于50r/min，維持0.5～1.5小時；再保持溫度不變快速攪拌速率至60～100r/min，維持2～4小時；消泡完成進(jìn)行流膜。流膜時可通入CO2或氮氣、或其它惰性氣體防止樹脂變色、變質(zhì)，通入的氣體流量為0.1～0.8m3/min，保持釜內(nèi)相對壓力為0.3～0.5MPa。本發(fā)明消泡完全，提高后續(xù)所得薄膜的表面質(zhì)量，消泡時間縮短，消泡工藝操作方便。
文檔編號B01D19/02GK103028274SQ20121056214
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者任小龍, 董占林 申請人:桂林電器科學(xué)研究院