專利名稱：一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法
一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法技術領域
本發(fā)明屬于水處理技術領域，特別涉及一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法。
背景技術：
磷是藻類生長的重要生源要素之一。磷主要以磷酸鹽的形式存在，如PO43' HPO42-、H2PO4 _，在常規(guī)的水處理pH值范圍，HPO42' H2PO4 _是主要存在形態(tài)。
要控制藻類生長和富營養(yǎng)化的發(fā)生，控制磷濃度 和磷酸鹽的生物有效性是非常有效的措施之一。
常見的除磷水處理技術包括生物法、化學沉淀法、吸附法和膜法。生物法因微生物的生長敏感性對除磷的操作條件要求嚴格，對于低濃度磷的去除通常難以奏效；化學沉淀法對水中磷有一定的去除作用，但其與生物法存在同樣的不足對水中低濃度磷的去除效果差；膜法則存在著運行成本較高等一系列問題。而吸附法在去除水中低濃度的磷方面尤其具有上述方法難以比擬的優(yōu)勢。吸附法除磷主要是利用某些多孔或大比表面積的吸附劑對水中磷酸根離子的吸附親和力(靜電作用或羥基交換等)，完成對水中各種形態(tài)磷的吸附去除。
常用的除磷吸附劑包括無定形礦物(如沸石、膨潤土、蒙脫土和蛭石)及工業(yè)廢渣 (如高爐爐渣、粉煤灰和氧化鐵尾礦)、活性氧化鋁以及各種人工合成的吸附材料。在工程應用中，這些吸附材料吸附飽和后常常面臨如何回收和再生利用的問題。
磁分離技術是種高效的固液分離技術，與傳統(tǒng)的液固分離方法相比，磁分離技術具有處理速度快、處理效率高、處理量大、適用范圍廣、占地面積小、能耗低、操作管理方便等優(yōu)點，在吸附劑回收和再生利用方面具有廣泛應用前景。
因此，水處理領域急需制備簡單、成本低廉、易于磁分離的除磷控藻吸附劑。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對水處理領域急需除磷控藻吸附劑的問題，提供一種制備方法簡單、成本低廉、除磷控藻效果好、易于磁分離的吸附劑制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下方案一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟步驟1:制備鐵基磁性載體；具體包含步驟11 :制備鐵鹽濃度為O. 0Γ0. 05mol/L的鐵源溶液；步驟12 :制備
濃度為O. Γ0. 5mol/L的堿源溶液；步驟13 :在溫度為2(T25°C的恒溫水浴中，在持續(xù)攪拌條件下，將該堿源溶液緩慢滴加入該鐵源溶液中，至PH值為If 12時停止滴加；步驟14 :在溫度為2(T25°C的恒溫水浴中陳化3飛小時，獲得鐵鹽懸濁液；步驟15 :過濾，獲得沉淀物，然后用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，獲得鐵鹽沉淀物；步驟16 :干燥處理該鐵鹽沉淀物，獲得鐵基磁性載體；步驟2 :制備基于磁分離的除磷控藻吸附劑，具體包含步驟21 以NaOH或KOH為堿源，配置
與高錳酸鉀的摩爾比為5:1的堿性高錳酸鉀溶液；步驟22 :將步驟I所制備的該鐵基磁性載體放入該堿性高錳酸鉀溶液中，鐵基磁性載體的濃度為50(Tl000mg/L ；步驟23 :將亞鐵鹽溶液緩慢滴入步驟22所得到的溶液中，控制Mn:Fe摩爾比為 1:3 3: 1，且高錳酸鹽的當量等于錳鹽和亞鐵鹽的當量和，獲得鐵鹽懸濁液；步驟24 :將步驟23所獲得的鐵鹽懸濁液過濾，獲得沉淀物，用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，獲得鐵鹽沉淀物；步驟25 :干燥處理步驟24所獲得的鐵鹽沉淀物，獲得基于磁分離的除磷控藻吸附劑。
如上所述的一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，其中，該鐵源為至少如下之一氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵和硫酸亞鐵。
如上所述的一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，其中，該堿源為至少如下之一 NaOH和Κ0Η。
如上所述的一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，其中，該步驟16和步驟25中的干燥處理為在8(Tl20°C的烘箱中烘干。
本發(fā)明的有益效果是吸附劑的制備方法簡單、成本低廉、除磷控藻效果好、易于磁分離。
具體實施方式
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面通過實施例進一步闡述本發(fā)明。
實施例I步驟1:制備鐵基磁性載體。
步驟11 :以氯化亞鐵為鐵源，制備鐵鹽濃度為O. 01mol/L的鐵源溶液。
步驟12 以NaOH為堿源，制備
濃度為O. lmol/L的堿源溶液。
步驟13 :在溫度為20°C的恒溫水浴中，在持續(xù)攪拌條件下，將O. lmol/L堿源溶液緩慢滴加至該步驟11的氯化亞鐵溶液中，使得鐵鹽完全沉淀，并將體系最終PH值控制在 11。
步驟14 :在溫度為20°C的恒溫水浴條件下陳化3小時，獲得鐵鹽懸濁液。
步驟15 :將鐵鹽懸濁液用普通濾紙過濾，獲得鐵鹽沉淀物，用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當。
步驟16 :將獲得的鐵鹽沉淀物在105°C的烘箱中烘干。
步驟2 :制備基于磁分離的除磷控藻吸附劑。
步驟21 以NaOH為堿源，配置
與高錳酸鉀的鐵摩爾5:1的堿性高錳酸鉀溶液；步驟22 :將步驟I所制備的鐵基磁性載體放入步驟21的堿性高錳酸鉀溶液中，保證鐵基磁性載體的濃度為500mg/L ；步驟23 :將亞鐵鹽溶液緩慢滴入步驟22所得到的溶液中，控制錳鐵摩爾比Mn:Fe為 1: 3，且高錳酸鹽的當量等于錳鹽和亞鐵鹽的當量和，獲得鐵鹽懸濁液；步驟24 :將步驟23所獲得的鐵鹽懸濁液用普通濾紙過濾，獲得沉淀物，用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，獲得鐵鹽沉淀物；步驟25 :將步驟24獲得的鐵鹽沉淀物在105°C的烘箱中烘干，獲得基于磁分離的除磷控藻吸附劑。
實施例2步驟I :制備鐵基磁性載體。
步驟11 :以氯化鐵為鐵源，制備鐵鹽濃度為O. 05mol/L的鐵源溶液。
步驟12 以KOH為堿源，制備
濃度為O. 2 mo I/L的堿源溶液；步驟13 :在20°C的恒溫水浴中，在持續(xù)攪拌的條件下，將O. 2 mol/L的堿源溶液緩慢滴加至氯化鐵溶液中，使得鐵鹽完全沉淀，并將體系最終PH值控制在12。
步驟14 :在200C的恒溫水浴條件下陳化4小時，獲得鐵鹽懸濁液。
步驟15 :將鐵鹽懸濁液用普通濾紙過濾，用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，將獲得鐵鹽沉淀物。
步驟16 :將鐵鹽沉淀物在120°C的烘箱中烘干。
步驟2 :制備基于磁分離的除磷控藻吸附劑。
步驟21 以KOH為堿源，配置
與高錳酸鉀的鐵摩爾5:1的堿性高錳酸鉀溶液；步驟22 :將步驟I所制備的鐵基磁性載體放入堿性高錳酸鉀溶液中，鐵基磁性載體的濃度為1000mg/L ；步驟23 :將亞鐵鹽溶液緩慢滴入步驟22所得到溶液中，控制錳鐵摩爾比Mn: Fe為3:1， 且高錳酸鹽的當量等于錳鹽和亞鐵鹽的當量和，獲得鐵鹽懸濁液。
步驟24 :將步驟23所獲得的鐵鹽懸濁液用普通濾紙過濾，將獲得沉淀物用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，獲得鐵鹽沉淀物；步驟25 :將步驟24獲得的鐵鹽沉淀物在105°C的烘箱中烘干，獲得基于磁分離的除磷控藻吸附劑。
實施例3步驟I :制備鐵基磁性載體。
步驟11 :以氯化鐵和氯化亞鐵為鐵源，制備鐵鹽濃度為0. 03mol/L的鐵源溶液。
步驟12 以NaOH堿源，制備
濃度為0. 3 mol/L的堿源溶液。
步驟13 :在25°C的恒溫水浴中，在持續(xù)攪拌的條件下，將0. 3 mol/L的堿源溶液緩慢滴加至鐵源溶液中，使得鐵鹽完全沉淀，并將體系最終PH值控制在11. 5。
步驟14 :在250C的恒溫水浴條件下陳化5小時，獲得鐵鹽懸濁液。
步驟15 :將鐵鹽懸濁液用普通濾紙過濾，用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，將獲得鐵鹽沉淀物。
步驟16 :將鐵鹽沉淀物在80°C的烘箱中烘干。
步驟2 :制備基于磁分離的除磷控藻吸附劑。
步驟21 以NaOH和KOH為堿源，配置
與高錳酸鉀的鐵摩爾5:1的堿性高錳酸鉀溶液；步驟22 :將步驟I所制備的鐵基磁性載體放入堿性高錳酸鉀溶液中，鐵基磁性載體的濃度為800mg/L ；步驟23 :將亞鐵鹽溶液緩慢滴入步驟22所得到溶液中，控制錳鐵摩爾比Mn:Fe為1:2， 且高錳酸鹽的當量等于錳鹽和亞鐵鹽的當量和，獲得鐵鹽懸濁液。
步驟24 :將步驟23所獲得的鐵鹽懸濁液用普通濾紙過濾，將獲得沉淀物用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，獲得鐵鹽沉淀物；步驟25 :將步驟24獲得的鐵鹽沉淀物在120°C的烘箱中烘干，獲得基于磁分離的除磷控藻吸附劑。
使用本發(fā)明方法獲得的鐵基磁性載體比表面積為40(T750m2/g，孔容為O. 25^1. O m3/g，平均孔徑為2. 0-5. 5nm，飽和磁化強度為O. 65-0. 80emu/g ;獲得的基于磁分離的除磷控藻吸附劑比表面積為65(T920m2/g，孔容為O. 15 O. 70m3/g，平均孔徑為5. (Tllnm，飽和磁化強度為O. 45-0. 65emu/g。吸附性能良好，固液分離效果良好。
實施例4用實施例I中所制備的基于磁分離的除磷控藻吸附劑吸附去除磷。在本實施例中，原水中PO廣-P為2. Omg/L。
將500mg基于磁分離的除磷控藻吸附劑投入含有2. Omg/L P0/-P的500mL燒杯 中，攪拌條件下反應30分鐘，獲得的上清液的Ρ043_-Ρ濃度小于O. lmg/L。用磁鐵靠近燒杯壁，除磷吸附劑可以有效的固液分離，易于回收與再生。
由上述可見，使用本發(fā)明方法制備基于磁分離的除磷控藻吸附劑，其方法簡單、成本低廉、除磷控藻效果好、易于磁分離，可以在水處理領域廣泛使用。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等同物界定。
權利要求
1.一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟 步驟I:制備鐵基磁性載體，具體包含 步驟11 :制備鐵鹽濃度為0. oro. 05mol/L的鐵源溶液； 步驟12 :制備
濃度為0. ro. 5mol/L的堿源溶液； 步驟13 :在溫度為2(T25°C的恒溫水浴中，在持續(xù)攪拌條件下，將該堿源溶液緩慢滴加入該鐵源溶液中，至PH值為If 12時停止滴加； 步驟14 :在溫度為2(T25°C的恒溫水浴中陳化3飛小時，獲得鐵鹽懸濁液； 步驟15 :過濾，獲得沉淀物，然后用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，獲得鐵鹽沉淀物； 步驟16 :干燥處理該鐵鹽沉淀物，獲得鐵基磁性載體； 步驟2 :制備基于磁分離的除磷控藻吸附劑，具體包含 步驟21 以NaOH或KOH為堿源，配置
與高錳酸鉀的鐵摩爾5:1的堿性高錳酸鉀溶液； 步驟22 :將步驟I所制備的該鐵基磁性載體放入該堿性高錳酸鉀溶液中，鐵基磁性載體的濃度在50(Tl000mg/L ； 步驟23 :將亞鐵鹽溶液緩慢滴入步驟22所得到的溶液中，控制錳鐵摩爾比Mn:Fe為1:3 3: 1，且高錳酸鹽的當量等于錳鹽和亞鐵鹽的當量和，獲得鐵鹽懸濁液； 步驟24 :將步驟23所獲得的鐵鹽懸濁液過濾，獲得沉淀物，用超純水子水反復清洗，至清洗后的水與超純水電導相當，獲得鐵鹽沉淀物； 步驟25 :干燥處理步驟24所獲得的鐵鹽沉淀物，獲得基于磁分離的除磷控藻吸附劑。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，其特征在于，該鐵源為至少如下之一氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵和硫酸亞鐵。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，其特征在于，該堿源為至少如下之一 =NaOH和K0H。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，其特征在于，該步驟16和步驟25中的干燥處理為在8(Tl20°C的烘箱中烘干。
全文摘要
本發(fā)明屬于水處理技術領域，提供了一種基于磁分離的除磷控藻吸附劑的制備方法，包含如下步驟制備鐵基磁性載體制備鐵源溶液；制備堿源溶液；在恒溫水浴中，在持續(xù)攪拌條件下，將堿源溶液緩慢滴加入鐵源溶液中，至pH值為11~12；在恒溫水浴中陳化3~5小時；過濾，烘干，獲得鐵基磁性載體；制備基于磁分離的除磷控藻吸附劑配置[OH]與高錳酸鉀的鐵摩爾5:1的堿性高錳酸鉀溶液；放入鐵基磁性載體；將亞鐵鹽溶液緩慢滴入，控制錳鐵摩爾比Mn:Fe為1:3~3:1，且高錳酸鹽的當量等于錳鹽和亞鐵鹽的當量和；過濾，烘干，獲得基于磁分離的除磷控藻吸附劑。本方法制備條件簡單、成本低廉、除磷控藻效果好、易于回收與再生。
文檔編號B01J20/06GK102974330SQ20121053088
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月11日 優(yōu)先權日2012年12月11日
發(fā)明者顧玉亮, 盧寧, 王先云, 黃怡, 劉茵, 張國芳, 蘭華春, 劉銳平, 呂建波, 劉會娟 申請人:上海城市水資源開發(fā)利用國家工程中心有限公司