專(zhuān)利名稱：一種環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
在催化裂化過(guò)程中，特別是以重質(zhì)油為原料的催化裂化過(guò)程中，原料油中含有的重金屬，如鎳、釩、銅、鐵等重金屬會(huì)沉積在催化劑表面造成催化劑中毒失活和選擇性下降，從而使輕質(zhì)油收率下降，氫氣和焦炭產(chǎn)率上升。針對(duì)催化裂化催化劑的金屬污染，工業(yè)上除了對(duì)原料進(jìn)行脫金屬預(yù)處理、選用抗金屬能力強(qiáng)的催化劑外，還可以采用加大催化劑的置換速率來(lái)改善催化劑的性質(zhì)，以及使用鈍化劑來(lái)抑制原料中的金屬對(duì)催化劑的毒害作用。其中，使用鈍化劑是最簡(jiǎn)單、有效的方法。目前大多數(shù)金屬鈍化劑采用以銻鈍化鎳，以錫鈍化釩，或以稀土金屬鈍化鎳和釩，除此之外，目前尚無(wú)其他方法來(lái)解決鈍化劑的問(wèn)題。我公司為了尋求不使用重金屬原料，能解決鈍化劑生產(chǎn)，于2011年著手研究，開(kāi)發(fā)以硼的化合物為原料合成抑鎳劑，以有機(jī)鎂為原料合成抑釩劑，且以恰當(dāng)方法復(fù)合合成多功能金屬鈍化劑。以硼、鎂元素為抑鎳抑釩國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于將水、硼酸、金屬離子鈍化齊U、甘油依次加入反應(yīng)釜并攪拌，升溫至50-80°C，加入分散劑，升溫至沸騰，并回流l-2h，然后降溫至55-70°C，加入乙酸鎂升溫至85-100°C，保溫l_4h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。本發(fā)明原料的質(zhì)量百分比為硼酸22-27%、甘油10-15%、乙酸鎂10_20%、分散劑5-10%、金屬離子鈍化劑3-8%、余量為水。本發(fā)明原料的質(zhì)量百分比優(yōu)選為硼酸25%、甘油12%、乙酸鎂15%、分散劑8%、金屬離子鈍化劑5%、水35%。所述分散劑為單乙醇胺或二乙醇胺。所述金屬離子鈍化劑為磷酸銨或磷酸鈉。所述水優(yōu)選為去離子水。本發(fā)明的有益效果利用本發(fā)明方法制備的環(huán)保多功能金屬鈍化劑改變現(xiàn)有技術(shù)中使用銻、錫、稀土金屬，使用硼酸、乙酸鎂作為原料，避免了重金屬污染，又在不影響效果的基礎(chǔ)上降低了使用成本，節(jié)約礦產(chǎn)資源，屬于節(jié)能環(huán)保型產(chǎn)品；本發(fā)明將抑鎳抑釩抑鐵等功能組分科學(xué)地結(jié)合在一起，使用時(shí)操作十分方便，催化劑裝置運(yùn)行穩(wěn)定，同時(shí)提高了輕質(zhì)油回收率；本發(fā)明不影響催化劑的再生，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)品的后續(xù)工藝無(wú)不良影響。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例I將35kg去離子水、25kg硼酸、5kg磷酸銨、12kg甘油依次加入反應(yīng)爸并攪拌,升溫至60°C，加入8kg單乙醇胺，升溫至沸騰，回流lh，然后降溫至60°C，加入15kg乙酸鎂升溫至90°C，保溫2h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。實(shí)施例2將49kg去離子水、22kg硼酸、3kg磷酸銨、IOkg甘油依次加入反應(yīng)釜并攪拌，升溫至70°C，加入5kg 二乙醇胺，升溫至沸騰，回流1. 5h，然后降溫至55°C，加入Ilkg乙酸鎂升溫至96°C，保溫lh，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。實(shí)施例3將36kg去離子水、24kg硼酸、6kg磷酸鈉、14kg甘油依次加入反應(yīng)釜并攪拌，升溫至58°C，加入7kg 二乙醇胺，升溫至沸騰，回流1. 2h，然后降溫至56°C，加入13kg乙酸鎂升溫至100°C，保溫4h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。實(shí)施例4將22kg去離子水、27kg硼酸、8kg磷酸銨、15kg甘油依次加入反應(yīng)釜并攪拌，升溫至80°C，加入6kg單乙醇胺，升溫至沸騰，回流2h，然后降溫至60°C，加入18kg乙酸鎂升溫至85°C，保溫3h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。實(shí)施例5將33kg去離子水、23kg硼酸、7kg磷酸鈉、13kg甘油依次加入反應(yīng)釜并攪拌，升溫至72°C，加入IOkg單乙醇胺，升溫至沸騰，回流1. 8h，然后降溫至62°C，加入14kg乙酸鎂升溫至88°C，保溫1. 5h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。實(shí)施例6將30kg水、26kg硼酸、4kg磷酸銨、Ilkg甘油依次加入反應(yīng)爸并攪拌，升溫至65°C，加入9kg 二乙醇胺，升溫至沸騰，回流1. 6h，然后降溫至70°C，加入20kg乙酸鎂升溫至95°C，保溫3h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。實(shí)施例7將32. 5kg去離子水、23. 5kg硼酸、8kg磷酸鈉、15kg甘油依次加入反應(yīng)爸并攪拌，升溫至75°C，加入6kg單乙醇胺，升溫至沸騰，回流1. 5h，然后降溫至66°C，加入15kg乙酸鎂升溫至93°C，保溫2. 5h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。實(shí)施例8將31kg水、25kg硼酸、3kg磷酸銨、13kg甘油依次加入反應(yīng)爸并攪拌，升溫至53°C，加入IOkg 二乙醇胺，升溫至沸騰，回流1. 9h，然后降溫至68°C，加入18kg乙酸鎂升溫至100°C，保溫3h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。實(shí)施例9將36kg水、24. 5kg硼酸、6kg磷酸鈉、12kg甘油依次加入反應(yīng)爸并攪拌，升溫至79°C，加入7. 5kg單乙醇胺，升溫至沸騰，回流2h，然后降溫至55°C，加入14kg乙酸鎂升溫至90°C，保溫4h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。
實(shí)施例10將32kg水、27kg硼酸、5. 5kg磷酸銨、13. 5kg甘油依次加入反應(yīng)釜并攪拌，升溫至66°C，加入7kg單乙醇胺，升溫至沸騰，回流1. 5h，然后降溫至58°C，加入15kg乙酸鎂升溫至86°C，保溫3. 5h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。表I為本發(fā)明實(shí)施例1-5得到的環(huán)保多功能金屬鈍化劑的性質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于將水、硼酸、金屬離子鈍化齊U、甘油依次加入反應(yīng)釜并攪拌，升溫至50-80°C，加入分散劑，升溫至沸騰，并回流l-2h，然后降溫至55-70°C，加入乙酸鎂升溫至85-100°C，保溫l_4h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，原料的質(zhì)量百分比為硼酸22-27%、甘油10-15%、乙酸鎂10-20%、分散劑5_10%、金屬離子鈍化劑3-8%、余量為水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，原料的質(zhì)量百分比優(yōu)選為硼酸25%、甘油12%、乙酸鎂15%、分散劑8%、金屬離子鈍化劑5%、水35%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于所述分散劑為單乙醇胺或二乙醇胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于所述金屬離子鈍化劑為磷酸銨或磷酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于所述水優(yōu)選為去離子水。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種環(huán)保多功能金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于將水、硼酸、金屬離子鈍化劑、甘油依次加入反應(yīng)釜并攪拌，升溫至50-80℃，加入分散劑，升溫至沸騰，并回流1-2h，然后降溫至55-70℃，加入乙酸鎂升溫至85-100℃，保溫1-4h，冷卻后打入儲(chǔ)罐靜置一周，即得環(huán)保多功能金屬鈍化劑。利用本發(fā)明方法制備的環(huán)保多功能金屬鈍化劑改變現(xiàn)有技術(shù)中使用銻、錫、稀土金屬，使用硼酸、乙酸鎂作為原料，避免了重金屬污染，又在不影響效果的基礎(chǔ)上降低了使用成本，節(jié)約礦產(chǎn)資源，屬于節(jié)能環(huán)保型產(chǎn)品。
文檔編號(hào)B01J33/00GK102974398SQ201210531888
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者顧法明 申請(qǐng)人:江蘇漢光實(shí)業(yè)股份有限公司