專利名稱：天然產(chǎn)物中有效成分的提取干燥方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工，尤其是天然產(chǎn)物中有效成分的提取，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，天然產(chǎn)物中化學(xué)成分的提取是一件耗時、耗能又費溶劑的工藝。目前傳統(tǒng)的提取方法有溶劑提取法和水蒸氣蒸餾法等，他們均存在被提成分損失大，周期長，工序多，提取率不高等缺點，特別是在中草藥有效成分提取過程中已暴露出許多缺點；而首要關(guān)鍵問題是中藥提取工藝。傳統(tǒng)上，天然產(chǎn)物的干燥一般采用熱風(fēng)干燥法、噴霧干燥法和冷凍干燥法等。熱風(fēng)干燥法使用的溫度高，被干燥產(chǎn)品的營養(yǎng)損失較大，還存在干燥時間長，占地面積大等缺點。噴霧干燥所需干燥時間較長，耗能高，其產(chǎn)品成本較高，而且產(chǎn)量較低。冷凍干燥不僅設(shè)備昂貴，且操作費用高(需要維持_25°C的低溫，干燥時間20h左右)，生產(chǎn)能力也有限。傳統(tǒng)上，天然植物的干燥一般采用熱風(fēng)干燥法、噴霧干燥法和冷凍干燥法等。超細(xì)化加工采用機械式、振動式、球磨式等。由于熱風(fēng)干燥法使用的溫度高，使被干燥產(chǎn)品的營養(yǎng)損失較大，還有干燥時間長，占地面積大等缺點。噴霧干燥所需干燥時間較長，耗能高，其產(chǎn)品成本較高，而且產(chǎn)量較低。冷凍干燥不僅設(shè)備昂貴，且操作費用高(需要維持_25°C的低溫，干燥時間20h左右)，生產(chǎn)能力也有限。同時，傳統(tǒng)的超細(xì)化加工方式由于運轉(zhuǎn)時溫度高，磨損大，會造成對產(chǎn)品的二次污染，在粉末的粒度、出粉率、收粉率以及有效成分的保存等多方面都有一定局限性。微波提取作為一種新型技術(shù)，與傳統(tǒng)提取方法相比，具有時間短、不需加熱、提取液中雜質(zhì)少等優(yōu)點，已廣泛應(yīng)用于從植物藥材中提取生物堿類、有機酸、萜類、葸醌類、黃酮類、皂苷類、多糖、揮發(fā)油和色素等活性成分。微波真空干燥果蔬制品，其色香味及熱敏性成分的保留率十分接近冷凍干燥，但質(zhì)構(gòu)較硬，與冷凍干燥有一定的差距，干燥時間和生產(chǎn)成本可大幅度降低。但目前沒有將微波干燥和微波提取工藝同時進行的方法和設(shè)備，物料的干燥和提取需分別進行，能耗高，工藝過程長，效率低。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明提供一種天然產(chǎn)物有效成分的微波提取和低溫干燥同時進行的方法及裝置。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是天然產(chǎn)物中有效成分的提取干燥方法，包括以下步驟A.裝料由料口將原料與溶劑混合后裝入干燥室；B.控制真空度開啟真空泵，調(diào)整干燥室的真空度為1. 5-2. 5kPa ；C.物料翻轉(zhuǎn)開動曲柄連桿機構(gòu)運轉(zhuǎn)，使干燥室前后45°翻轉(zhuǎn)；D.功率控制開啟微波磁控管在1-9KW范圍工作；
E.溫度控制控制干燥室中溫度在40°C以下；F.關(guān)機設(shè)定運行時間達(dá)1-1. 5小時后，關(guān)閉真空泵和微波磁控管，開啟排水口排水；G.取料打開料口，取出成品物料。天然產(chǎn)物中有效成分的提取干燥裝置，包括控制系統(tǒng)、干燥室、料口、排水口和真空泵，干燥室下部連接有曲柄連桿機構(gòu)；干燥室與真空泵連接；干燥室頂部設(shè)有9個微波磁控管；干燥室中設(shè)有溫度傳感器，與控制系統(tǒng)電聯(lián)接。本發(fā)明的有益效果是，能夠?qū)崿F(xiàn)對天然產(chǎn)物的微波提取和低溫干燥聯(lián)合作業(yè)，使之成為一體化加工設(shè)備，生產(chǎn)過程全密閉，無污染，產(chǎn)品營養(yǎng)成分無損失?？s短了工藝流程，降低了能耗。生產(chǎn)出來的產(chǎn)品營養(yǎng)成分無損失，改善了產(chǎn)品的品質(zhì)、提高了資源的利用率，降低了生產(chǎn)成本。微波提取法的提取率是超聲法的1. 15倍，是索氏提取法的1. 32倍，有效成分利用率達(dá)到80%以上。有效成分提取率達(dá)到95%以上，產(chǎn)品含水率< 7%。方法具有提取和干燥速度快、溫度低及效率高的優(yōu)點，能廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工行業(yè)中物料的提取和干燥。


圖1是本發(fā)明微波提取、干燥裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1左視圖；圖中零部件及編號1-控制系統(tǒng)，2-物料提取與干燥器，3-曲柄連桿機構(gòu)，4-真空泵，5-微波源，6-物料進口與出口，7-溫度傳感器，8-排水口。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明。參見圖1、2，天然產(chǎn)物中有效成分的提取干燥方法，包括以下步驟A.裝料由料口 6將原料與溶劑混合后裝入干燥室2 ；B.控制真空度開啟真空泵4，調(diào)整干燥室2的真空度為1. 5-2. 5kPa ；C.物料翻轉(zhuǎn)開動曲柄連桿機構(gòu)3運轉(zhuǎn)，使干燥室2前后45°翻轉(zhuǎn)；D.功率控制開啟微波磁控管5在1-9KW范圍工作；E.溫度控制控制干燥室2中溫度在40°C以下；F.關(guān)機設(shè)定運行時間達(dá)1-1. 5小時后，關(guān)閉真空泵4和微波磁控管5，開啟排水口 8排水；G.取料打開料口 6，取出成品物料。天然產(chǎn)物中有效成分的提取干燥裝置，包括控制系統(tǒng)1、干燥室2、料口 6、排水口 8和真空泵4，干燥室2下部連接有曲柄連桿機構(gòu)3 ;干燥室2與真空泵4連接；干燥室2頂部設(shè)有9個微波磁控管5 ;干燥室2中設(shè)有溫度傳感器7，與控制系統(tǒng)I電聯(lián)接。干燥室2為放置需要提取和干燥物料的圓柱形腔體；在干燥室2的頂部設(shè)有一組共9個微波磁控管5，利用磁控管產(chǎn)生的輻射波在真空條件下加熱天然產(chǎn)物，達(dá)到提取的目的，針對不同的物料特性，通過開啟不同數(shù)量的微波磁控管5來控制微波的功率以便于提取和干燥；干燥室2的下部設(shè)有料口 6、溫度傳感器7，通過溫度傳感器7可以隨時監(jiān)控物料提取與干燥室2內(nèi)的溫度；干燥室2的底部設(shè)有排水口 8。真空泵4位于物料提取與干燥室2的后端，通過管道與干燥室2連接，通過真空泵4來控制物料提取與干燥室2內(nèi)的真空度；干燥室2的底座為曲柄連桿機構(gòu)3，其具體結(jié)構(gòu)參見圖2，通過曲柄連桿機構(gòu)3實現(xiàn)干燥室2的前后45度翻轉(zhuǎn)。微波加熱的方式是能量直接作用于被加熱物質(zhì)，空氣及容器對微波基本上不吸收和反射，從根本上保證了能量的快速傳導(dǎo)和充分利用。微波透過對微波透明的溶劑，到達(dá)植物物料內(nèi)部維管束和腺細(xì)胞內(nèi)，細(xì)胞內(nèi)溫度突然升高，連續(xù)的高溫使其內(nèi)部壓力超過細(xì)胞空間膨脹的能力，從而導(dǎo)致細(xì)胞破裂；細(xì)胞內(nèi)的物質(zhì)自由流出，傳遞到周圍被溶解并釋放出胞內(nèi)產(chǎn)物，達(dá)到提取的目的。本方法選擇的微波頻率為2450MHz，微波功率為1-9KW，真空度為1. 5-2. 5kPa，這時水的汽化溫度是20°C。同時，在干燥過程中，將微波功率隨著物料的干燥程度作自動調(diào)節(jié)，將物料溫度控制在設(shè)定溫度的±2度范圍內(nèi)，從而保障成品的質(zhì)量。實施方式一應(yīng)用本發(fā)明對蜂膠中的總黃酮進行真空微波輔助溶劑提取。取IOg蜂膠樣品，精密稱量后置于平底燒瓶中，加入70%乙醇500ml，打開料口6，將平底燒瓶置于物料提取與干燥室2內(nèi)，關(guān)閉料口 6后開啟真空泵4，將真空度控制在2kPa，開啟3個微波磁控管5，調(diào)整微波功率為3KW，開始對蜂膠進行提取，提取過程中通過溫度傳感器7監(jiān)控到物料提取與干燥室2內(nèi)的溫度為40度，微波連續(xù)照射時間為6分鐘，打開料口 6，收集濾液，靜置12小時后將濾液過濾洗滌，分離殘渣，再放入物料提取與干燥室2，經(jīng)過真空干燥10分鐘，打開排水口 8，收集產(chǎn)物。提取與干燥完成，經(jīng)過檢測，用本方法提取的總黃酮提取率達(dá)到96%。實施方式二 應(yīng)用本發(fā)明對槐米中的蘆丁進行真空微波輔助溶劑提取。取IOOg槐米，精密稱量后置于容器中，加入90%乙醇5000ml，打開物料進口 6，將容器置于物料提取與干燥室2內(nèi)，關(guān)閉物料進口 6后開啟真空泵4，將真空度控制在2kPa，開啟6個微波磁控管5，調(diào)整微波功率為6KW，開始對槐米進行提取，提取過程中通過溫度傳感器7監(jiān)控到物料提取與干燥室2內(nèi)的溫度為40度，微波連續(xù)照射時間為10分鐘，打開料口 6，收集濾液，靜置12小時后將濾液過濾洗滌，分離殘渣，再放入物料提取與干燥室2，經(jīng)過真空干燥10分鐘，打開排水口 8，收集產(chǎn)物。提取與干燥完成，經(jīng)過檢測，用本方法提取的蘆丁提取率達(dá)到96. 5%。實施方式三應(yīng)用本發(fā)明對金銀花中的綠原酸進行真空微波輔助溶劑提取。取IOOg金銀花粉末，精密稱量后置于容器中，加入35%乙醇5000ml，打開料口 6，將容器置于物料提取與干燥室2內(nèi)，關(guān)閉料口 6后開啟真空泵4，將真空度控制在2kPa，開啟6個微波磁控管5，調(diào)整微波功率為6KW，開始對金銀花進行提取，提取過程中通過溫度傳感器7監(jiān)控到物料提取與干燥室2內(nèi)的溫度為40度，微波連續(xù)照射時間為10分鐘，打開料口 6，收集濾液，靜置12小時后將濾液過濾洗滌，分離殘渣，再放入物料提取與干燥室2，經(jīng)過真空干燥10分鐘，打開排水口 8，收集產(chǎn)物。提取與干燥完成，經(jīng)過檢測，用本方法提取的綠原酸提取率達(dá)到90. 2%。實施方式四應(yīng)用本發(fā)明對天然油菜蜂花粉中進行低溫真空干燥。取30kg天然油菜蜂花粉，準(zhǔn)確稱量，此時通過測定知道其含水量為15. 3%，打開料口 6，將天然油菜蜂花粉置于物料提取與干燥室2內(nèi)，關(guān)閉料口 6后開啟真空泵4，將真空度控制在2kPa，開啟9個微波磁控管5，調(diào)整微波功率為9KW，開啟曲柄連桿機構(gòu)3，調(diào)整其擺動頻率為10次/min，開始對天然油菜蜂花粉進行低溫真空干燥，此時水的汽化溫度是20°C，干燥過程中通過溫度傳感器7監(jiān)控到物料提取與干燥室2內(nèi)的溫度為40度，微波連續(xù)照射時間為15分鐘，打開排水口 8，打開料口 6，收集產(chǎn)物。干燥完成，經(jīng)過檢測，用本方法干燥后的天然油菜蜂花粉其含水量為6. 5%。實施方式五應(yīng)用本發(fā)明對天然蜂蜜中進行低溫真空干燥。取30kg天然蜂蜜，準(zhǔn)確稱量，此時通過測定知道其波美度為39 (相當(dāng)于含水量為25.0%),打開料口 6，將天然蜂蜜置于物料提取與干燥室2內(nèi)，關(guān)閉料口 6后開啟真空泵4，將真空度控制在2kPa，開啟9個微波磁控管5，調(diào)整微波功率為9KW，開始對天然蜂蜜進行低溫真空干燥，此時水的汽化溫度是20°C，干燥過程中通過溫度傳感器7監(jiān)控到物料提取與干燥室2內(nèi)的溫度為40度，微波連續(xù)照射時間為15分鐘，打開排水口 8，打開料口 6，收集產(chǎn)物。干燥完成，經(jīng)過檢測，用本方法干燥后的天然蜂蜜其波美度為42 (相當(dāng)于含水量為19. 2% )。以上只是本發(fā)明的五個具體應(yīng)用實例，本發(fā)明不僅適用于生物堿類成分、苷類成分、蒽醌類成分、黃酮類成分、多糖、有機酸、色素等的提取，也可以應(yīng)用于各種固體粉末和液體的干燥。
權(quán)利要求
1.一種天然產(chǎn)物中有效成分的提取干燥方法，其特征在于，包括以下步驟 A.裝料由料口(6)將原料與溶劑混合后裝入干燥室(2); B.控制真空度開啟真空泵(4)，調(diào)整干燥室(2)的真空度為1.5-2. 5kPa ； C.物料翻轉(zhuǎn)開動曲柄連桿機構(gòu)(3)運轉(zhuǎn)，使干燥室(2)前后45°翻轉(zhuǎn)； D.功率控制開啟微波磁控管(5)在1-9KW范圍工作； E.溫度控制控制干燥室(2)中溫度在40°C以下； F.關(guān)機設(shè)定運行時間達(dá)1-1.5小時后，關(guān)閉真空泵(4)和微波磁控管(5)，開啟排水口⑶排水； G.取料打開料口(6)，取出成品物料。
2.一種天然產(chǎn)物中有效成分的提取干燥裝置，包括控制系統(tǒng)(I)、干燥室(2)、料口(6)、排水口(8)和真空泵(4)，其特征在于，干燥室(2)下部連接有曲柄連桿機構(gòu)(3);干燥室(2)與真空泵(4)連接；干燥室(2)頂部設(shè)有9個微波磁控管(5);干燥室(2)中設(shè)有溫度傳感器(7)，與控制系統(tǒng)(I)電聯(lián)接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然產(chǎn)物中有效成分的提取干燥方法及裝置，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。方法包括以下步驟A.裝料由料口將原料與溶劑混合后裝入干燥室；B.控制真空度；C.物料翻轉(zhuǎn)開動曲柄連桿機構(gòu)運轉(zhuǎn)，使干燥室前后45°翻轉(zhuǎn)；D.功率控制E.溫度控制；F.關(guān)機關(guān)閉真空泵和微波磁控管，開啟排水口排水；G.取料打開料口，取出成品物料。裝置包括控制系統(tǒng)、干燥室、料口、排水口和真空泵，干燥室下部連接有曲柄連桿機構(gòu)。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)生產(chǎn)過程全密閉，無污染，產(chǎn)品營養(yǎng)成分無損失。縮短了工藝流程，降低了能耗。產(chǎn)品營養(yǎng)成分無損失，改善了產(chǎn)品品質(zhì)、提高了資源利用率，降低了生產(chǎn)成本。有效成分利用率達(dá)到80％以上。有效成分提取率達(dá)到95％以上，產(chǎn)品含水率＜7％。
文檔編號B01D11/02GK102989195SQ201210464620
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月3日
發(fā)明者張軍, 左金, 葉坤, 譚盛峰, 劉翔, 高鵬 申請人:綿陽市華神空氣動力技術(shù)應(yīng)用廠