專利名稱：液體蒸發(fā)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的對象是一種液體蒸發(fā)器以及一種用于蒸發(fā)液體的方法。
背景技術(shù)：
液體蒸發(fā)器用于將液體轉(zhuǎn)化成氣相并且被用于不同的應(yīng)用中。文件US7618027B2例如公開了一種用于以低的蒸汽壓力產(chǎn)生高純氣體的液體蒸發(fā)器，其中，該氣體被應(yīng)用于微電子學(xué)的領(lǐng)域中。文件W005/016512A1例如公開了一種液體蒸發(fā)器，其可被應(yīng)用在一種用于從混合物中移除揮發(fā)性的化合物的方法中。液體蒸發(fā)器也廣泛地應(yīng)用在分析學(xué)中，其中，一定樣品量的待分析的液體首先被轉(zhuǎn)化成氣體，以便使其對于分析方法可用。文件US7309859B2例如公開了一種液體蒸發(fā)器，其可被應(yīng)用在用于質(zhì)譜儀的離子源中。尤其在分析學(xué)的領(lǐng)域中，對液體蒸發(fā)器提出特別要求。由此例如對于混合物的定量的、可靠的分析重要的是，在氣相中的混合物的所有成分的濃度與在液體中的濃度相同。對此需要完全執(zhí)行樣品體積的蒸發(fā)。為了避免再冷凝(Rueckkondensation),氣態(tài)的樣品那么應(yīng)在所參與的成分的最高蒸發(fā)溫度之上例如輸送給分析系統(tǒng)。至今，液體蒸發(fā)器優(yōu)選地被實施為固定加熱的系統(tǒng)，其液體樣品以較小的量連續(xù)地來輸送。為了確保帶有不同蒸發(fā)溫度的成分的所需的完全的且盡可能同時的蒸發(fā)，通常需要蒸發(fā)器的高的熱容量，與高的熱質(zhì)量相聯(lián)系。由此導(dǎo)致高的能量需求和相應(yīng)高的功率需求(由于蒸發(fā)器的通常在空間上延展的結(jié)構(gòu))以及還可能伴隨于此在取樣與蒸發(fā)之間的長的死時間(Totzeit)。由于現(xiàn)代的分析系統(tǒng)的提升的能力，對于分析所需的樣品量隨著時間的推移越來越減小。例如已知微質(zhì)譜儀(例如參見文件W008/101669A1)，其以最小的樣品量運(yùn)行。減少所需的樣品量在一方面是有利的。更少的樣品量例如意味著用于蒸發(fā)的更少的時間和因此更高的時間分辨率(Aufloesung)，可利用其來檢測樣品成分的變化。在另一方面，液體蒸發(fā)器必須與較少的樣品量相匹配，以能夠完全利用更少的樣品量的優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
由此從已知的現(xiàn)有技術(shù)出發(fā)提出該任務(wù)，提供一種用于液體蒸發(fā)的液體蒸發(fā)器和一種方法，利用其能夠可靠地蒸發(fā)小體積的液體。待蒸發(fā)的樣品體積在此優(yōu)選地小于ΙΟΟμΙ、特別優(yōu)選地小于ΙΟμΙ、相當(dāng)特別優(yōu)選地小于1μl。所蒸發(fā)的樣品量應(yīng)該代表被提取的液體。液體蒸發(fā)器應(yīng)在制造中和在運(yùn)行中是成本有利的、對于蒸發(fā)具有較低的能量需求并且確?？焖僬舭l(fā)。液體蒸發(fā)器應(yīng)具有自我凈化能力，由此還可蒸發(fā)帶有溶解的物質(zhì)的液體(其可能會留下沉淀物)，或者實施為一次性用品O
根據(jù)本發(fā)明，該任務(wù)通過根據(jù)權(quán)利要求1的用于蒸發(fā)液體的至少部分的方法和通過根據(jù)權(quán)利要求7的液體蒸發(fā)器(其構(gòu)造用于執(zhí)行該方法)來解決。優(yōu)選的實施形式在從屬權(quán)利要求中。本發(fā)明的第一對象因此是一種用于蒸發(fā)液體的至少一部分的方法，其特征在于，液體通過通道被引導(dǎo)經(jīng)過開口，其中，開口通向蒸汽室，其被保持在高于液體的蒸發(fā)溫度的溫度上，并且液體在開口的區(qū)域中通過電磁輻射來加熱，使得液體的至少一部分蒸發(fā)并且蒸汽進(jìn)入加熱的蒸汽室中。本發(fā)明的第二對象是液體蒸發(fā)器，其至少包括:
-主體，其中引入有通道和室，它們通過開口相互連接，其中，通道設(shè)計成使得液體可被引導(dǎo)經(jīng)過開口并且可利用電磁輻射來輻射鄰接所述開口的、可選地一起包括開口的蒸發(fā)區(qū)域，
-用于加熱該室的器件。根據(jù)本發(fā)明的方法和根據(jù)本發(fā)明的蒸發(fā)器利用電磁輻射的能量，以通過局部加熱來蒸發(fā)一定樣品量的液體。對此，液體通過通道來導(dǎo)引，該通道引導(dǎo)經(jīng)過開口至蒸汽室。開口的區(qū)域?qū)τ陔姶泡椛涫强山咏?，也就是說其可利用電磁輻射來輻射。在該區(qū)域中(以下也稱蒸發(fā)區(qū)域)借助于電磁輻射來如此強(qiáng)烈地加熱液體，使得樣品量蒸發(fā)。蒸發(fā)的樣品量通過開口到達(dá)到室(以下也稱蒸汽室)中，其可被加熱到高于液體的蒸發(fā)溫度的溫度上，由此蒸汽在該室中不冷凝。電磁輻射優(yōu)選地被從液體蒸發(fā)器之外供給給蒸發(fā)部位。因此，蒸發(fā)部位優(yōu)選地設(shè)有對于所應(yīng)用的電磁輻射至少部分地透明的蓋子(Abdeckung)。至少部分透明的蓋子可理解為這樣的蓋子，其優(yōu)選地允許電磁輻射的大部分穿過而僅吸收和/或反射小部分，使得入射的能量的大部分到達(dá)蒸發(fā)部位且在這里供加熱樣品量使用。蓋子的高的透明度和由此低的吸收還引起蓋子自身不加熱。蒸發(fā)區(qū)域優(yōu)選地設(shè)計成使得它吸收電磁輻射的大部分且轉(zhuǎn)化成熱量。通道內(nèi)壁例如可由吸收入射的能量的大部分且轉(zhuǎn)化成熱量的材料構(gòu)成。同樣可考慮在蒸發(fā)區(qū)域中以具有對所使用的輻射來說高吸收系數(shù)的材料涂覆通道內(nèi)壁。在所提到的兩個情況中也可能借助于蒸發(fā)裝置來蒸發(fā)本身對所使用的輻射僅具有低吸收系數(shù)的液體；加熱間接實現(xiàn)。準(zhǔn)備用于液體的間接加熱的蒸發(fā)區(qū)域以下也被稱為吸收器。然而有利地，所使用的輻射源與待蒸發(fā)的液體相協(xié)調(diào)以使能夠直接加熱液體。直接加熱具有該優(yōu)點(diǎn)，即液體的周圍僅僅被略微加熱且由此使加熱的環(huán)境對分析的負(fù)面影響(更小的時間分辨率、污染、損害等等)最小化。優(yōu)選地將激光束用于輻射。特別優(yōu)選地使用脈沖的、聚焦的激光束。激光-脈沖長度優(yōu)選地如此來選擇，使得吸收器和/或待蒸發(fā)的液體的熱時間常數(shù)相對于該脈沖長度較大。這意味著，單個脈沖已足以蒸發(fā)一樣品量。蒸發(fā)的液體量可通過改變激光脈沖的長度以及其功率來改變。對于更大量的蒸發(fā)還可使用脈沖序列(Pulsfolge)。因為可非常精確地確定蒸發(fā)的時刻，所以蒸汽產(chǎn)生和樣品提取在分析儀中的同步和由此帶有提高的測量敏感度的關(guān)聯(lián)測量(Korrelationsmessung)是可能的。此外，該方法允許從樣品流中蒸發(fā)和分析的針對性的部段，以便限定地或選擇性地檢測尤其還在時間上強(qiáng)烈波動的樣品成分、但是還有例如由液體攜帶的未混合的或不溶解的成分(乳劑、晶胞)。激光束優(yōu)選地通過對激光束至少部分透明的蓋子經(jīng)由自由光束鏡(Freistrahloptik)或者纖維光學(xué)系統(tǒng)(Faseroptik)被輸送給蒸發(fā)區(qū)域。通道至蒸汽室的過渡設(shè)計成使得液體由于在開口中存在的毛細(xì)力不能無阻礙地流到蒸汽室中。液體流出的抑制優(yōu)選地通過在開口的部位和至通道的聯(lián)接部位(Schnittstelle)的長度處室尺寸的橫截面與通道的橫截面之間的足夠大的差來確保。備選地或者附加地，通道和室的內(nèi)壁至少在開口區(qū)域中設(shè)有不同表面能的層。如果待蒸發(fā)的液體例如是水溶液，通道的開口區(qū)域可親水地而室的可疏水地來涂覆。為了使尤其對于小的橫截面和那么無渦流的層流能夠從通道的中間提取樣品，通道在蒸發(fā)的區(qū)域中優(yōu)選地具有彎曲部。該彎曲部在內(nèi)彎和外彎的區(qū)域中引起不同的流速。產(chǎn)生Dean鏇潤,其導(dǎo)致垂直于流向的流動且將液體元素(Fluessigkeitselement)從通道中間至通道邊緣弓I導(dǎo)到開口區(qū)域中。因為短暫加熱的部位持續(xù)被隨后的液體沖刷，也可實現(xiàn)在蒸發(fā)時沉淀的固體可能又被溶解或者機(jī)械地被液體流移除和運(yùn)走。在通道的彎曲區(qū)域中出現(xiàn)的Dean漩渦支持該自我凈化的過程。因為蒸汽室具有氣體出口，蒸汽通過其可離開根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器。除了氣體出口之外，室可被設(shè)有另外的接口，其尤其允許在取樣間隔之間抽氣且必要時還沖刷該室，以便避免樣品從蒸發(fā)過程至下一個的拖延(Verschleppen)。備選地，這也可相應(yīng)針對性地在多個蒸發(fā)之后發(fā)生，以便增大可使用的氣體量和/或其用于噴射的壓力或者使能夠直接在分析之前對多個樣品體積取平均。蒸汽室可經(jīng)由加熱元件來加熱，加熱元件優(yōu)選地電氣地來運(yùn)行。為了將蒸汽穩(wěn)定地保持在高的溫度上，優(yōu)選地通過平的接觸加熱部(Kontaktheizung)來局部加熱的蒸汽室附加地可被由導(dǎo)熱材料構(gòu)成的優(yōu)選地層狀的結(jié)構(gòu)穿過，其經(jīng)由熱傳導(dǎo)同樣通過加熱裝置來加熱。這些結(jié)構(gòu)也使液滴(其通過蒸汽從通道被一起帶到室中)的蒸發(fā)容易。該結(jié)構(gòu)優(yōu)選地裝設(shè)成使得其防止微粒穿過氣體出口(參見圖2)，也就是說其優(yōu)選地使開口與氣體出口彼此相遮蔽。因為用于蒸發(fā)的能量輸入優(yōu)選地光學(xué)地、即無接觸地實現(xiàn)并且室的加熱也不必直接集成到其中，蒸發(fā)系統(tǒng)可簡單地制造且原則上在污染的時還可簡單地來替換。在一優(yōu)選的實施形式中，根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器實施為一次性用品。根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器的主體(通道和室引入其中)可一件式地或者多件式地來實施。優(yōu)選地，其實施成一件式。優(yōu)選地，液體蒸發(fā)器是微型系統(tǒng)，其結(jié)構(gòu)借助于微型制造技術(shù)來實現(xiàn)。微型系統(tǒng)中的結(jié)構(gòu)的制造對于微型系統(tǒng)技術(shù)的專業(yè)人員已知。例如在MarcMadou, CRC Press Boca Raton FLA 1997 的書“Fundamentals of Microfabrication”中或在W.Menz.J.Mohr 和 0.Paul, Wiley-VCH, Weinheim 2005 的書“Mikrosystemtechnikfuer Ingenieure”中說明和闡釋了微型制造技術(shù)。例如在Q._Y.Tong, U.Goesele:Semiconductor Wafer Bonding: Science and Technology; The ElectrochemicalSociety Series, Wiley-Verlagj New York (1999)中發(fā)現(xiàn)對于娃-娃-技術(shù)的更詳細(xì)的說明。關(guān)于玻璃-玻璃-技術(shù)例如參考以下出版物:J.Wie等，Low TemperatureGlass—to—Glass Wafer Bonding, IEEE Transactions on advanced packaging, Vol.26,N0.3, 2003, 289-294 頁；Duck_Jung Lee 等，Glass-to-Glass Anodic Bonding forHigh Vacuum Packaging of Microelectronics and its Stability, MEMS 2000, TheThirteenth Annual International Conference on Micro Electro Mechanical Systems,2000 年一月 23-27 號，253-258 頁。
微型系統(tǒng)技術(shù)的工藝決定性地基于帶有高的縱橫比(Aspektverhaeltnis)(例如帶有較大深度ΠΟΟμπι)的窄溝Γμπι))的帶有在微米范圍中的結(jié)構(gòu)精度的利用濕化學(xué)的、優(yōu)選地等離子體蝕刻工藝(Plasmaaetzprozess)與在熱膨脹系數(shù)中相匹配的含鈉的玻璃基質(zhì)(例如Pyrex )相結(jié)合的硅和/或玻璃基質(zhì)的結(jié)構(gòu)，其被設(shè)有簡單的蝕刻的結(jié)構(gòu)且優(yōu)選地被直接與所謂的陽極的鍵合(Bonden)、備選地與作為焊接合金(AuSi)起作用的Au薄層氣密地相互連接。帶有高的縱橫比的金屬結(jié)構(gòu)可通過在厚的光阻劑(Photolack)OlOOym)中的電鍍生長以可比的精度實現(xiàn)(UV-LIGA)。在使用薄層技術(shù)(如高真空蒸發(fā)和陰極濺射(Sputtern)、PVD工藝或者化學(xué)氣相沉積(CVD工藝))的情況下,優(yōu)選地以等離子體結(jié)合光刻術(shù)和蝕刻技術(shù)，功能層(如金屬化部、親水或者疏水的表面)和功能元件(如閥密封部和薄膜、加熱元件、溫度傳感器、壓力傳感器和流量傳感器)以完全工藝兼容的技術(shù)可集成到這些基質(zhì)上。根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)優(yōu)選地以硅-玻璃-技術(shù)來制造，其中，硅被用于基體而玻璃被用于透明的蓋子。該組合(優(yōu)選地通過陽極的鍵合氣密地連接)使尤其以硅的系統(tǒng)的不同構(gòu)件的高精度的結(jié)構(gòu)化(光蝕刻技術(shù)、DRIE、涂覆)成為可能。硅如玻璃那樣在化學(xué)和熱上是穩(wěn)定的并且與玻璃相比是帶有低熱容量的良好的熱導(dǎo)體(以統(tǒng)一的溫度加熱的室)且是用于常用的激光波長的良好的光學(xué)吸收器。通過經(jīng)由玻璃基質(zhì)導(dǎo)出的熱損失較低。通過硅和玻璃的組合可實現(xiàn)光能局部輸入通道邊緣中以及通道與蒸汽室的熱隔離。為了熱隔離，蒸汽室和液態(tài)樣品通道優(yōu)選地通過在良好導(dǎo)熱的主體中的水平的和豎直的切口(Einschnitt)來分離。在熱傳輸較少的情況下的機(jī)械穩(wěn)定性通過例如由玻璃或者聚合物構(gòu)成的透明的蓋子來確保。也可考慮由聚合物材料例如借助于注塑技術(shù)來實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器。對于主體優(yōu)選地使用復(fù)合材料，例如聚合物，在其中分散有碳(炭黑、碳納米管)，以提高電磁輻射的吸收和導(dǎo)熱性。由于在幾十至100 Mm的范圍中的在微型系統(tǒng)技術(shù)中常用的尺寸，如此實現(xiàn)的系統(tǒng)還特別適合于小樣品體積(液體nL，在氣相中μι)的分析或產(chǎn)生。為了這樣小的樣品量的蒸發(fā)，即使對于帶有高的蒸發(fā)焓的液體(例如水)，也僅需在mWs范圍中的較少的激光能，其還在所要求的短的脈沖持續(xù)時間(例如IW對于1ms，IOOmff對于IOms)的情況下在例如400nm至980nm的波長范圍中優(yōu)選地提供標(biāo)準(zhǔn)-半導(dǎo)體激光(經(jīng)由纖維或透鏡聯(lián)結(jié))。待蒸發(fā)的樣品體積優(yōu)選地少于ΙΟΟμ 、特別優(yōu)選地少于ΙΟμ 、相當(dāng)特別優(yōu)選地少于 1ML。
根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器優(yōu)選地適合作為微分析系統(tǒng)中的樣品蒸發(fā)器。本發(fā)明的對象相應(yīng)還是根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器在微分析系統(tǒng)中(例如在微氣相色譜儀或者微質(zhì)譜儀中)的應(yīng)用，如其例如在發(fā)表在Sensors and Actuators A: Physical, 138(I) (2007), 22-27 頁中的文章 “Complex MEMS: A fully integrated TOF micro massspectrometer”所說明的那樣。根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器和根據(jù)本發(fā)明的方法確保以下點(diǎn):
同時蒸發(fā)液體和液體混合物
可靠地蒸發(fā)小體積(優(yōu)選地還〈 μυ 在兩個樣品的蒸發(fā)之間的較小的死時間 快速蒸發(fā)，使得在分析中可達(dá)到高的時間分辨率 蒸發(fā)代表性的樣品 對于蒸發(fā)較低的能量需求 較少的儀器花費(fèi) 還適合于帶有高的蒸發(fā)焓的介質(zhì) 還適合于帶有溶解的固體(沉積物)的介質(zhì) 成本有利的運(yùn)行(制造和更換)`
對周圍較低的耗費(fèi)
可與樣品的分析同步的取樣(鎖定原理)
氣體體積的定量性 噴射-氣體壓力的可調(diào)節(jié)性 經(jīng)由同步和多重脈沖求平均 待平均的樣品的統(tǒng)計性的選取(時窗)
氣體室中的平均值形成 自我凈化。


下面根據(jù)附圖來詳細(xì)闡述本發(fā)明，然而其不限于此。在所有的附圖中使用以下附圖標(biāo)記。附圖標(biāo)記清單 I電磁輻射
2透明的蓋子 3液體 4開口 5通道 6主體 7蒸汽束 8加熱元件 9蒸汽室 10彎曲部 11橫流 12層狀結(jié)構(gòu) 13氣體出口 14切口 16 接口。
具體實施例方式圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器從上面的透視圖。液體蒸發(fā)器包括主體6，通道5和室9引入其中。通道5和室9經(jīng)由開口4相互連接。通道5在開口4的區(qū)域中具有彎曲部10。液體通過通道5被引導(dǎo)經(jīng)過開口 4。從開口 4至室9的過渡實施成使得液體由于在開口處存在的毛細(xì)力而不能流到直接鄰接的區(qū)域9中。在開口的區(qū)域中，液體借助于電磁輻射被輻射且由此被加熱。輻射在當(dāng)前的情況中從觀察者的方向(從上面)實現(xiàn)。通過輻射來加熱液體并且蒸發(fā)一部分，其作為蒸汽束通過開口 4到達(dá)室9中。在室9下方存在加熱元件，通過其可加熱該室(在圖1中未示出；參見圖3)。蒸汽室9和液態(tài)樣品通道5通過在良好導(dǎo)熱的主體6中的水平切口 14被熱分離。圖2顯示了圖1中的液體蒸發(fā)器，在其室9中引入有層狀的結(jié)構(gòu)12。層狀的結(jié)構(gòu)優(yōu)選地經(jīng)由熱傳導(dǎo)通過在室9下方的加熱元件(在圖2中未示出；參見圖3)來加熱。圖3在沿著從A至B的直線的橫截面中顯示了圖1中的根據(jù)本發(fā)明的液體蒸發(fā)器。除了上面已經(jīng)對于圖1所說明的構(gòu)件，在圖3中可識別出透明的蓋子2，其在整個主體6上延伸。此外，在蒸汽室下方引入加熱元件8。液體的輻射優(yōu)選地借助于聚焦的激光束I通過透明的蓋子實現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種用于蒸發(fā)液體的至少一部分的方法，其特征在于，所述液體通過通道被引導(dǎo)經(jīng)過開口，其中，所述開口通向蒸汽室，其被保持到高于所述液體的蒸發(fā)溫度的溫度上，并且所述液體在所述開口的區(qū)域中通過電磁輻射來加熱，使得所述液體的至少一部分蒸發(fā)并且蒸汽進(jìn)入加熱的所述蒸汽室中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述加熱借助于聚焦的和脈沖的激光束實現(xiàn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1至2中任一項所述的方法，其特征在于，所述液體是混合物。
4.一種液體蒸發(fā)器，其至少包括: -主體，其中引入有通道和室，它們通過開口相互連接，其中，所述通道設(shè)計成使得液體能夠被引導(dǎo)經(jīng)過所述開口并且能夠利用電磁輻射來輻射鄰接所述開口的、可選地一起包括所述開口的蒸發(fā)區(qū)域， -用于加熱所述室的器件。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的液體蒸發(fā)器，其特征在于，所述蒸發(fā)區(qū)域具有蓋子，其對于所使用的電磁輻射至少部分地透明。
6.根據(jù)權(quán)利要求4至5中任一項所述的液體蒸發(fā)器，其特征在于，通道、開口和室設(shè)計成使得流過所述通道的液體由于毛細(xì)力和/或界面能保留在所述通道中而不是無阻礙地流動到所述室中。
7.根據(jù)權(quán)利要求4至6中任一項所述的液體蒸發(fā)器，其特征在于，所述通道在所述開口的區(qū)域中具有彎曲部，其在流動的液體中產(chǎn)生Dean漩渦。
8.根據(jù)權(quán)利要求4至7中任一項所述的液體蒸發(fā)器，其此外包括在所述室中的氣體出口、在所述室中用于所述蒸汽室的抽氣和/或沖刷的接口以及在所述室中的層狀結(jié)構(gòu)，其導(dǎo)熱地與用于加熱所述室的所述器件相連接且優(yōu)選地布置成使得其相對于所述開口遮蔽所述氣體出口。
9.根據(jù)權(quán)利要求4至8中任一項所述的液體蒸發(fā)器，其特征在于，其作為微型系統(tǒng)以硅-玻璃技術(shù)來制造，其中，硅被用于所述主體而玻璃被用于透明的所述蓋子。
10.根據(jù)權(quán)利要求4至9中任一項所述的液體蒸發(fā)器在微型系統(tǒng)中、尤其在微質(zhì)譜儀或者微氣相色譜儀中的一種應(yīng)用。
全文摘要
用于蒸發(fā)液體(3)的至少一部分的方法和裝置，其特征在于，液體通過通道(5)被引導(dǎo)經(jīng)過開口(4)，其中，開口(4)通向蒸汽室(9)，其被保持到高于液體(3)的蒸發(fā)溫度的溫度上，并且液體(3)在開口的區(qū)域中通過電磁輻射(激光，1)來加熱，使得液體的至少一部分蒸發(fā)并且蒸汽進(jìn)入加熱的蒸汽室(9)中。
文檔編號B01B1/00GK103108682SQ201180032467
公開日2013年5月15日 申請日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月29日
發(fā)明者J.米勒, W.凱珀斯 申請人:拜耳知識產(chǎn)權(quán)有限責(zé)任公司, 克洛納測量技術(shù)有限公司