專利名稱：一種離子液體微膠囊的制備裝置及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種離子液體微膠囊的制備裝置及其方法。
背景技術(shù)：
離子液體是指在室溫或接近室溫下呈現(xiàn)液態(tài)的、完全由陰陽離子所組成的鹽，也稱為低溫熔融鹽。離子液體一般由有機陽離子和無機陰離子組成，常見的陽離子有季銨鹽離子、季鱗鹽離子、咪唑鹽離子和吡咯鹽離子等，陰離子有鹵素離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸根離子等。通過改變離子液體陰陽離子的不同組合，可以合成出具有不同功能、不同結(jié)構(gòu)的離子液體。離子液體作為綠色溶劑，具有(1)無味、不燃，蒸汽壓極?。?2)對無機和有機材料表現(xiàn)出良好的溶解能力；(3)可操作溫度范圍廣，有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；(4)通過對陰陽離子的設(shè)計可調(diào)節(jié)其酸度；(5)有較大的極性可調(diào)控性。由于離子液體的這一系列優(yōu)點，使其在催化、合成以及分離過程中受到廣泛關(guān)注。但是，離子液體普遍黏度較高，在催化、合成以及分離過程中，存在離子液體用量大、易流失等系列問題，離子液體固定化可有效地解決此問題。常見的離子液體固定化方法包括浸漬法，鍵合法等，操作比較復(fù)雜。而將離子液體微膠囊化操作簡單方便，是離子液體固定化的一種簡單易行的手段。通過對離子液體的進行微膠囊包裹后進行應(yīng)用，將體現(xiàn)以下優(yōu)勢(1)微膠囊具有很大的比表面積和孔容，如果把離子液體固定其中必然會增加接觸面積，可有效降低離子液體的用量；(2) 由于離子液體具有不揮發(fā)性，可以很好地被固定于微膠囊之中，這就可以在很大程度上減少流失；(3)將離子液體包裹在微膠囊內(nèi)，包裹材料選擇性寬，可以有效的減少分離過程中溶劑的損失問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種離子液體微膠囊的制備裝置及其方法。離子液體微膠囊的制備裝置包括氮氣鋼瓶、第一調(diào)節(jié)閥、壓力表、有機相儲罐、安全閥、第二調(diào)節(jié)閥、不銹鋼管、微管、磁力攪拌器、水相儲罐、循環(huán)水浴和水箱。氮氣鋼瓶、第一調(diào)節(jié)閥、有機相儲罐、第二調(diào)節(jié)閥、不銹鋼管和微管順次相連，在有機相儲罐頂部設(shè)有壓力表和安全閥，在微管的下方設(shè)有水相儲罐，水相儲罐下端順次設(shè)有循環(huán)水浴和磁力攪拌器，循環(huán)水浴與水箱相連。所述的微管的內(nèi)徑為100-1000 μ m。離子液體微膠囊的制備方法是在有機相儲罐中將質(zhì)量比為3:2 1:1 2:3的壁材A和芯材B溶解于50 150mL有機溶劑C中得到混合溶液，在水相儲罐中加入200mL 質(zhì)量百分比濃度為0. 2 0. 5%的分散劑D水溶液，打開第一調(diào)節(jié)閥和第二調(diào)節(jié)閥，打開氮氣鋼瓶使有機相儲罐內(nèi)壓力增至0. 1 0. 3MPa,混合溶液通過微管逐滴滴入水相儲罐中，控制循環(huán)水浴溫度為33 40°C，磁力攪拌器攪拌3 5h，至有機溶劑C完全揮發(fā)，得到離子液體微膠囊。所述的微膠囊壁材A為聚砜或聚苯乙烯。所述的芯材B為疏水性離子液體，疏水性離子液體為一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽。所述的有機溶劑C為二氯甲烷。所述的分散劑D為凝膠或聚乙烯醇。本發(fā)明提供的離子液體微膠囊的制備裝置，通過微管產(chǎn)生微米級顆粒，顆粒落入水相中，溶劑揮發(fā)后，就形成了包含離子液體的微膠囊。通過改變微管內(nèi)徑尺寸和不銹鋼管長度，可以調(diào)節(jié)微膠囊大小。利用本發(fā)明所述裝置制備的離子液體微膠囊，粒徑分布均一，操作時間短，其保留了離子液體原有的優(yōu)點，同時克服了離子液體粘度大，易損失的缺點。本裝置操作簡單，易于擴大生產(chǎn)。本發(fā)明可以應(yīng)用在化學(xué)，化工，制藥等多個領(lǐng)域。


圖1是制備離子液體微膠囊的裝置結(jié)構(gòu)示意圖2是實施例4得到的離子液體微膠囊外形圖，直徑為450 μ m ； 圖3是實施例3得到的離子液體微膠囊外形圖，直徑為177 μ m ； 圖4是實施例3得到的離子液體微膠囊外形圖，直徑為177 μ m ； 圖1中，氮氣瓶1、第一調(diào)節(jié)閥2、壓力表3、有機相儲罐4、安全閥5、第二調(diào)節(jié)閥6、不銹鋼管7、微管8、磁力攪拌裝置9、水相儲罐10、循環(huán)水浴11、水箱12。
具體實施例方式如圖1所示離子液體微膠囊的制備裝置包括氮氣鋼瓶1、第一調(diào)節(jié)閥2、壓力表3、 有機相儲罐4、安全閥5、第二調(diào)節(jié)閥6、不銹鋼管7、微管8、磁力攪拌器9、水相儲罐10、循環(huán)水浴11和水箱12 ；氮氣鋼瓶1、第一調(diào)節(jié)閥2、有機相儲罐4、第二調(diào)節(jié)閥6、不銹鋼管7和微管8順次相連，在有機相儲罐4頂部設(shè)有壓力表3和安全閥5，在微管8的下方設(shè)有水相儲罐10，水相儲罐10下端順次設(shè)有循環(huán)水浴11磁力攪拌器9，循環(huán)水浴11與水箱12相連。所述的微管8的內(nèi)徑為100 1000 μ m。離子液體微膠囊的制備方法是在有機相儲罐4中將質(zhì)量比為3:2 1:1 2:3 的壁材A和芯材B溶解于50 150mL有機溶劑C中得到混合溶液，在水相儲罐10中加入 200mL質(zhì)量百分比濃度為0. 2 0. 5%的分散劑D水溶液，打開第一調(diào)節(jié)閥2和第二調(diào)節(jié)閥 6，打開氮氣鋼瓶1使有機相儲罐4內(nèi)壓力增至0. 1 0. 3MPa,混合溶液通過微管8逐滴滴入水相儲罐10中，控制循環(huán)水浴11溫度為33 40°C，磁力攪拌器9攪拌3 5h，至有機溶劑C完全揮發(fā)，得到離子液體微膠囊。實施例1
在離子液體微膠囊的制備裝置中的有機相儲罐4中將質(zhì)量比為2 3的聚砜和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽溶解于50mL有二氯甲烷中得到混合溶液，在水相儲罐10中加入 200mL0. 2wt%的凝膠水溶液，打開第一調(diào)節(jié)閥2和第二調(diào)節(jié)閥6，打開氮氣鋼瓶1使有機相儲罐4內(nèi)壓力增至0. IMPa,混合溶液通過內(nèi)徑為1000 μ m的微管8逐滴滴入水相儲罐10 中，控制循環(huán)水浴11溫度為33°C，磁力攪拌器9攪拌3h，至二氯甲烷完全揮發(fā)，得到離子液體微膠囊。實施例2
在離子液體微膠囊的制備裝置中的有機相儲罐4中將質(zhì)量比為1 :1的聚砜和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽溶解于200mL 二氯甲烷中得到混合溶液，在水相儲罐10中加入200mL 0. 5wt%的凝膠水溶液，打開第一調(diào)節(jié)閥2和第二調(diào)節(jié)閥6，打開氮氣鋼瓶1使有機相儲罐4 內(nèi)壓力增至0. 3MPa，混合溶液通過內(nèi)徑為1000 μ m的微管8逐滴滴入水相儲罐10中，控制循環(huán)水浴11溫度為40°C，磁力攪拌器9攪拌5h，至二氯甲烷完全揮發(fā)，得到離子液體微膠實施例3
在離子液體微膠囊的制備裝置中的有機相儲罐4中將質(zhì)量比為3 2的聚砜和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽溶解于50mL 二氯甲烷中得到混合溶液，在水相儲罐10中加入200mL 0. 5wt%的凝膠水溶液，打開第一調(diào)節(jié)閥2和第二調(diào)節(jié)閥6，打開氮氣鋼瓶1使有機相儲罐4 內(nèi)壓力增至0. IMPa,混合溶液通過內(nèi)徑為100 μ m的微管8逐滴滴入水相儲罐10中，控制循環(huán)水浴11溫度為33°C，磁力攪拌器9攪拌5h，至二氯甲烷完全揮發(fā)，得到離子液體微膠囊。實施例4
在離子液體微膠囊的制備裝置中的有機相儲罐4中將質(zhì)量比為3 2的聚苯乙烯和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽溶解于50mL 二氯甲烷中得到混合溶液，在水相儲罐10中加入 200mL 0. 5wt%的凝膠水溶液，打開第一調(diào)節(jié)閥2和第二調(diào)節(jié)閥6，打開氮氣鋼瓶1使有機相儲罐4內(nèi)壓力增至0. IMPa,混合溶液通過內(nèi)徑為1000 μ m的微管8逐滴滴入水相儲罐10 中，控制循環(huán)水浴11溫度為33°C，磁力攪拌器9攪拌5h，至二氯甲烷完全揮發(fā)，得到離子液體微膠囊。實施例5
在離子液體微膠囊的制備裝置中的有機相儲罐4中將質(zhì)量比為3 2的聚砜和一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽溶解于50mL 二氯甲烷中得到混合溶液，在水相儲罐10中加入200mL 0. 5wt%的聚乙烯醇水溶液，打開第一調(diào)節(jié)閥2和第二調(diào)節(jié)閥6，打開氮氣鋼瓶1使有機相儲罐4內(nèi)壓力增至0. IMPa，混合溶液通過內(nèi)徑為100 μ m的微管8逐滴滴入水相儲罐10中，控制循環(huán)水浴11溫度為33°C，磁力攪拌器9攪拌5h，至二氯甲烷完全揮發(fā)，得到離子液體微膠囊。
權(quán)利要求
1.一種離子液體微膠囊的制備裝置，其特征在于包括氮氣鋼瓶(1)、第一調(diào)節(jié)閥(2)、 壓力表(3)、有機相儲罐(4)、安全閥(5)、第二調(diào)節(jié)閥(6)、不銹鋼管(7)、微管(8)、磁力攪拌器(9)、水相儲罐(10)、循環(huán)水浴(11)和水箱(12);氮氣鋼瓶(1)、第一調(diào)節(jié)閥(2)、有機相儲罐(4)、第二調(diào)節(jié)閥(6)、不銹鋼管(7)和微管(8)順次相連，在有機相儲罐(4)頂部設(shè)有壓力表(3)和安全閥(5)，在微管(8)的下方設(shè)有水相儲罐(10)，水相儲罐(10)下端順次設(shè)有循環(huán)水浴(11)和磁力攪拌器(9 )，循環(huán)水浴(11)與水箱(12 )相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備離子液體微膠囊的裝置，其特征在于所述的微管(8)的內(nèi)徑為 100-1000 μ m。
3.一種使用如權(quán)利要求1所述裝置的離子液體微膠囊的制備方法，其特征在于在有機相儲罐(4)中將質(zhì)量比為3:2 1:1 2:3的壁材A和芯材B溶解于50 150mL有機溶劑C中得到混合溶液，在水相儲罐(10)中加入200mL質(zhì)量百分比濃度為0. 2 0. 5%的分散劑D水溶液，打開第一調(diào)節(jié)閥(2)和第二調(diào)節(jié)閥(6)，打開氮氣鋼瓶(1)使有機相儲罐(4) 內(nèi)壓力增至0. 1 0. 3MPa，混合溶液通過微管(8)逐滴滴入水相儲罐(10)中，控制循環(huán)水浴(11)溫度為33 40°C，磁力攪拌器(9)攪拌3 5h，至有機溶劑C完全揮發(fā)，得到離子液體微膠囊。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種離子液體微膠囊的制備方法，其特征在于所述的微膠囊壁材A為聚砜或聚苯乙烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種離子液體微膠囊的制備方法，其特征在于所述的芯材B 為疏水性離子液體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種離子液體微膠囊的制備方法，其特征在于所述的疏水性離子液體為一丁基三甲基咪唑六氟磷酸鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種離子液體微膠囊的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑C為二氯甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種離子液體微膠囊的制備方法，其特征在于所述的分散劑 D為凝膠或聚乙烯醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種離子液體微膠囊的制備裝置及其制備方法，包括一有機相儲罐，一水相儲罐，其特征在于還包括微管和循環(huán)水浴所述有機相儲罐經(jīng)第一調(diào)節(jié)閥與氮氣儲罐相連，同時通過第二調(diào)節(jié)閥與不銹鋼管相連；所述有機相儲罐上有壓力表，安全閥；所述水相儲罐置于磁力攪拌裝置上，并且通過循環(huán)水浴保持恒溫。此裝置制備的包含離子液體的微膠囊具有粒徑均勻，且顆粒大小可通過改變微管尺寸進行調(diào)節(jié)，裝置簡單，操作方便。本發(fā)明適用于制備微米級的微膠囊。
文檔編號B01J13/02GK102151530SQ20111010648
公開日2011年8月17日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者何潮洪, 歐陽小琨, 王陽光, 陳冬璇 申請人:浙江大學(xué), 浙江海洋學(xué)院