專利名稱：硅晶切割液回收方法
硅晶切割液回收方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種硅晶切割液的回收方法，特別是指一種利用溶解度差回收硅晶切割液的方法。二、背景技術(shù)
一般硅晶棒多是利用多線切割方式切割成硅晶圓，并供應(yīng)半導(dǎo)體或光電產(chǎn)業(yè)使用，以制造電子產(chǎn)品或太陽能電池。而為了減少線鋸切割的過程硅晶圓表面產(chǎn)生缺陷或是破裂的情形，硅晶棒在切割過程中會(huì)使用具有潤(rùn)滑及冷卻作用的切割液，以降低切割過程中的機(jī)械應(yīng)力和熱應(yīng)力損害；此外，切割液對(duì)高硬度的碳化硅砥粒具有良好的分散性，可進(jìn)一步提高硅晶棒切割制程的穩(wěn)定性。然而，硅晶棒切割后，大量的切割液、高硬度砥粒、切削損失的硅、鋸線金屬等物質(zhì)混合后，會(huì)形成泥漿狀的切割廢液排出，導(dǎo)致晶圓制造產(chǎn)業(yè)必須面對(duì)大量待處理的廢液?jiǎn)栴}，一方面制造成本驟增；另外，更違背了以太陽能電池作為潔凈能源的精神。
由目前切割廢液成分分析可知，其含有的聚乙二醇類(polyglycols)切割液約占 30-50wt%，而其余的固體微粒主要是由粒度5-15μπι的碳化硅砥粒，以及粒度0. 1-5μπι切削損失的硅，0. 5-2 μ m來自于不銹鋼鋸線的金屬微粒等物質(zhì)。事實(shí)上，雖然這些聚乙二醇類溶液混合了其它固體顆粒，以泥漿狀態(tài)排出，但是其性質(zhì)仍十分穩(wěn)定，具有極高的回收價(jià)值。隨著近年硅晶需求量大增，切割液的價(jià)格也急劇攀升，因此各廠家爭(zhēng)相研發(fā)相關(guān)流程或方法，以回收此具有高經(jīng)濟(jì)價(jià)值的切割廢液。
例如，中國(guó)CN101239M6公開號(hào)專利揭示一種回收硅晶切割液的方法，其主要是利用先加入的5-50%的分離劑于切割廢液中，利用機(jī)械分離方式將其分成50-95%的富碳化硅漿料，及5-50 %的貧碳化硅懸浮液，接著在貧碳化硅懸浮液中加入穩(wěn)定劑，并在 70-130°C的溫度下反應(yīng)1-12小時(shí)，反應(yīng)完后冷卻至適合機(jī)械過濾的溫度，濾掉貧碳化硅懸浮液的固體顆粒，而得到回收的切割液；此外，中國(guó)CN101474511公開號(hào)專利則揭示另一種回收硅晶切割液的方法，其主要是利用先加入約為廢液的3. 5-4. 5倍的降黏劑于切割廢液中，利用多次過濾方式將固體顆粒移除，最后再將過濾得到的三級(jí)懸浮液利用真空蒸餾方式得到可循環(huán)使用的聚乙二醇蒸餾液。
由前述說明可知，目前硅晶切割液大都是利用多次直接過濾方式將切割廢液中的固體微粒與切割液分離，或是利用加入穩(wěn)定劑或降黏劑，先令切割廢液黏度降低，將切割液中的固體微粒濾出，再使用蒸餾方式將切割液分離出；然而，由于切割廢液的黏度甚高，利用直接過濾的方式將切割廢液中固體微粒與切割液分離，不僅需使用高馬力抽氣裝置輔助，其處理成本高且費(fèi)時(shí)，并且濾材容易損毀；加入降黏劑后雖可以減少過濾時(shí)間，但后續(xù)利用蒸餾方式回收切割液，則因?yàn)檎麴s的持續(xù)高溫，容易造成切割液氧化變質(zhì)的問題。此外，利用減壓或真空蒸餾的方式雖然有助于在較低溫度下去除混入的降黏劑，但是需使用減壓抽氣等裝置，并且去除速度緩慢，不易控制回收切割液的含水量等問題，也導(dǎo)致切割液再利用效能遞減。因此，如何發(fā)展一簡(jiǎn)便，經(jīng)濟(jì)，且可有效回收硅晶切割液的方法，仍然為目前業(yè)界不斷努力開發(fā)的方向之一。三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明之目的，即在提供一種簡(jiǎn)單且可快速回收硅切割液的方法。
于是，本發(fā)明為一種硅晶切割液回收方法，包含一稀釋步驟、一固液分離步驟和一加熱分相步驟。
該稀釋步驟是在一切割硅晶后含有碳化硅、硅與金屬等固體微粒和切割液的切割廢液中加入重量百分比不小于該切割廢液的10wt%的水，稀釋后形成一混合廢液。
該固液分離步驟是將該混合廢液進(jìn)行固液分離，使混合廢液中的固體、液體分離， 得到一含水切割液。
該加熱分相步驟是將該含水切割液加熱至溫度不小于45°C的條件下，令該含水切割液中的切割液和水籍由溫度變化造成溶解度變化，而令該切割液與水形成不互溶的切割液相與水相，之后將該切割液取出，得到一回收切割液，即完成該硅晶切割液回收方法。
本發(fā)明之功效在于利用溫度控制，令原本室溫下互溶的切割液與水形成不互溶的切割液相與水相，即可將切割液分離出，不僅方法簡(jiǎn)單，不需使用高耗能且昂貴的設(shè)備， 且可以快速去除大量的水，所回收的切割液含水量低且穩(wěn)定，因此回收再利用效能甚高。四具體實(shí)施方式
有關(guān)本發(fā)明之前述及其它技術(shù)內(nèi)容、特點(diǎn)和功效，在以下較佳實(shí)施例的詳細(xì)說明中，將可清楚地呈現(xiàn)。
本發(fā)明硅晶切割液回收方法的一較佳實(shí)施例，包含一稀釋步驟，一固液分離步驟， 及一加熱分相步驟。
該稀釋步驟是將一切割廢液加入重量百分比不小于該切割液10wt%的水，稀釋后形成一混合廢液。
該切割廢液是利用切割液混合高硬度碳化硅砥粒形成研磨漿液后，配合不銹鋼鋸線切割硅晶棒后收集而得，其中含有液體及固體微粒兩大部分，液體主要是聚乙二醇類切割液，而固體微粒則為研磨漿液中的碳化硅砥粒與切削損失的多晶硅或單晶硅顆粒、鋸線金屬等物質(zhì)。于本實(shí)施例中，該切割廢液中的固含量約700g/L。
由于混合了大量固體微粒后的切割液黏度甚高，導(dǎo)致后續(xù)固液分離操作困難。因此，該稀釋步驟要先加入室溫下與切割液互溶的水，將該切割廢液的黏度降低，而得到一具有低黏度的混合廢液。
值得一提的是，于室溫下，當(dāng)加入該切割廢液的水量低時(shí)，由于水于切割液的主要成分聚乙二醇類化合物之間會(huì)產(chǎn)生氫鍵，導(dǎo)致形成分子間鍵結(jié)而延長(zhǎng)其分子鏈，反而會(huì)造成混合廢液加入少量水后黏度上升；因此，加入切割廢液的水量要不小于該切割廢液的10wt%，以得到以具有低黏度的混合溶液；較佳地，該加入的水量不小于該切割廢液的 30wt%,更佳地，該加入的水量不小于該切割廢液的50wt%，且形成的混合廢液黏度不大于該切割液的黏度。
該固液分離步驟是將前述混合廢液進(jìn)行固液分離，并控制所分離出的含水切割液固含量不大于10g/L。
該固液分離步驟可經(jīng)由沉降池、濃集機(jī)、離心或過濾等方式，令該具有低黏度的混合廢液進(jìn)行固液分離，而得到一固含量不大于10g/L的含水切割液。
由于該混合廢液是經(jīng)水稀釋后的低黏度液體，因此，于靜置IOhr后，即可觀察到明顯的固液分離界面，并足以取得大量固含量不大于10g/L的含水切割液；靜置時(shí)間愈長(zhǎng)， 固液分離界面愈清楚，所取得的含水切割液的固含量愈低，較佳地，靜置Mhr之后，固體微粒更大量地沉降；更佳地，靜置48hr后，大多數(shù)粒子均已沉降到池底。要說明的是，當(dāng)該含水切割液的固含量大于10g/L時(shí)，在后續(xù)的相分離過程中，會(huì)因?yàn)樵撔┕腆w微粒在加熱過程中形成對(duì)流擾動(dòng)效應(yīng)的干擾，以致于無法有效地令該切割液于水形成不互溶的兩相，進(jìn)而影響該切割液的回收效能。
該加熱分相步驟是將該含水切割液加熱至溫度不小于45°C，而令該切割液與水形成不互溶的切割液相與水相，將該切割液與水進(jìn)行分離，而完成切割液的回收。
常壓下，該含水切割液中的聚乙二醇類化合物和水在室溫時(shí)，由于會(huì)產(chǎn)生氫鍵作用，因此可彼此互溶形成均相溶液；而當(dāng)溫度升高時(shí)，則由于該含水切割液中的聚乙二醇類化合物和水之間的氫鍵被破壞，所以聚乙二醇類化合物在水中的溶解度下降。本發(fā)明籍由水與該聚乙二醇類切割液之間因溫度變化而造成溶解度變化的特性，提出一種簡(jiǎn)單且可快速回收硅晶切割液的方法。利用水稀釋固含量高的切割廢液，籍由水與聚乙二醇類切割液于常溫下互溶性高的性質(zhì)，大幅度降低切割廢液的黏度，以使切割廢液中的固體顆粒有效地在固液分離過程中移除，獲得含固量不大于10g/L的含水切割液；接著，再利用溫度控制，將含水切割液的溫度提升到不小于45°C，籍由升溫破壞含水切割液中的聚乙二醇類化合物與水之間的氫鍵，而讓聚乙二醇于水中的溶解度下降，進(jìn)而發(fā)生相分離，形成不互溶的兩相(切割液相與水相)，如此不需使用將水氣化的耗能單元，亦不需要借助昂貴的抽氣裝置，即可以將此主成分為聚乙二醇類的切割液回收。
較佳地，該加熱分相步驟是在溫度不小于50°C的條件下進(jìn)行；更佳地，該加熱分相步驟是在溫度介于50-70°C的條件下進(jìn)行。經(jīng)檢測(cè)由本發(fā)明該較佳實(shí)施例回收后之回收切割液的含水量(水分滴定儀，Metrohm 870KF Titrino plus)及黏度(黏度計(jì)， Brookfield LVDV_E，25°C )后，得到其水分含量在0. 2_2wt%，且其在25°C的黏度與原始切割液相比波動(dòng)約在1-4%之間。
綜上所述，本發(fā)明籍由水與聚乙二醇類切割液在不同溫度下的溶解度特性，利用水為稀釋液，籍由水與聚乙二醇類切割液于常溫下的互溶性，大幅降低切割廢液的黏度，因此，可有效地將切割廢液中的固體微粒移除；再利用溫度控制，破壞含水切割液中的聚乙二醇類化合物與水之間的氫鍵，而讓聚乙二醇在水中的溶解度下降，發(fā)生相分離；進(jìn)而形成不互溶的兩相，即可以將聚乙二醇類的切割液回收再利用，不僅方法簡(jiǎn)單，而且不需要抽氣裝置，或蒸發(fā)、蒸餾等高耗能且昂貴的設(shè)備，可以較快地去除大量的水，所回收的切割液含水量低且穩(wěn)定，故確實(shí)能達(dá)成本發(fā)明之目的。
惟以上所述者，僅為本發(fā)明之較佳實(shí)施例與具體例而已，當(dāng)不能以此限定本發(fā)明之實(shí)施范圍，即大凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍及發(fā)明說明內(nèi)容所作之簡(jiǎn)單的等效變化與修飾，皆仍為本發(fā)明專利涵蓋范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種硅晶切割液回收方法，包含一稀釋步驟，將一切割硅晶后含有固體微粒和切割液的切割廢液加入重量百分比不小于該切割廢液的IOwt%的水，稀釋形成一混合廢液；一固液分離步驟，將該混合廢液進(jìn)行固液分離，得到一固含量小于10g/L的含水切割液；一加熱分相步驟，將該含水切割液加熱至溫度不小于45°C的條件下，令該含水切割液中的切割液和水籍由溫度變化造成溶解度變化，而使該切割液與水形成不互溶的切割液相與水相，之后將該切割液取出，得到一回收切割液，即完成該硅晶切割液回收方法。
2.如權(quán)利要求1所述之硅晶切割液回收方法，其中，該固液分離步驟是利用沉降池、濃集池、離心，或過濾方式。
3.如權(quán)利要求1所述之硅晶切割液回收方法，其中，該稀釋步驟加入切割廢液的水不小于30wt%，且該混合溶液的黏度不大于該切割液的黏度。
4.如權(quán)利要求1所述之硅晶切割液回收方法，其中，該加熱步驟是于常壓下，將該含水切割液加熱至不小于50°C的溫度條件下。
5.如權(quán)利要求4所述之硅晶切割液回收之方法，其中，該加熱步驟是將該過濾液加熱至溫度介于50-70°C之間。
6.如權(quán)利要求1所述之硅晶切割液回收方法，其中，該經(jīng)加熱分相步驟所得到的回收切割液含水量不大于4wt%。
7.如權(quán)利要求6所述之硅晶切割液回收方法，其中，該經(jīng)加熱分相步驟所得到的回收切割液含水量不大于3wt%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種硅晶切割液回收方法，包含一稀釋步驟，將一切割硅晶后的切割廢液加入重量百分比不小于該切割廢液10wt％的水稀釋形成一混合廢液；一固液分離步驟，將該混合廢液進(jìn)行固液分離，得到一固含量小于10g/L的含水切割液；一加熱分相步驟，將該含水切割液加熱至溫度不小于45℃的條件下，令該含水切割液中的切割液和水形成不互溶的切割液相和水相，之后將切割液取出，即可完成該硅晶切割液回收。本發(fā)明無需使用耗能的加壓或減壓抽氣裝置，即可有效回收硅晶切割液。
文檔編號(hào)B01D17/09GK102527093SQ20111000779
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年1月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月2日
發(fā)明者徐文慶, 施玉霈, 蔡子萱, 鄭大偉 申請(qǐng)人:昆山中辰矽晶有限公司