專利名稱：醋酸脫水塔精餾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醋酸脫水塔精餾方法。
背景技術(shù)：
在對(duì)二甲苯氧化生產(chǎn)對(duì)苯二甲酸的過(guò)程中，通常使用醋酸作為有機(jī)溶劑。氧化過(guò)程中生成的大量水稀釋了醋酸溶劑，而反應(yīng)需要合適濃度的醋酸溶劑。為了保證溶劑中醋酸的濃度，通常使用醋酸脫水塔分離出溶劑中多余的水。隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，醋酸脫水塔的操作費(fèi)用日益高漲。常規(guī)的直接精餾脫水由于在醋酸低濃度時(shí)相對(duì)揮發(fā)度較小的緣故，通常采用增加塔板數(shù)以及增大回流比的方法降低塔頂出料中醋酸的濃度，導(dǎo)致能耗指標(biāo)高的同時(shí)還使裝置投資成本上升。工程上出于經(jīng)濟(jì)性考慮，一般塔頂醋酸濃度要求低于0. 8重量％，塔頂出料作為廢水排出。文獻(xiàn)GB1576787公開(kāi)了采用共沸精餾的方法分離醋酸和水。此方法采用兩塔串聯(lián)，第一個(gè)塔以醋酸酯類為共沸劑，塔頂出料為醋酸的水溶液，其中醋酸濃度小于0. 1重量％，醋酸酯類約為5重量％，水溶液還含有少量副產(chǎn)物醋酸甲酯。第二個(gè)塔回收水中的醋酸酯類共沸劑，返回一塔。應(yīng)用此方法的蒸汽消耗一般是簡(jiǎn)單精餾的60%。塔頂濃度可以控制在0.1重量％。此方法較簡(jiǎn)單精餾大幅降低了能耗，也回收了更多的醋酸。但是二塔回收后的廢水中仍會(huì)含有微量醋酸酯類，而醋酸酯類的價(jià)格較高，因此共沸劑消耗抵消了醋酸消耗；且醋酸酯類為易燃介質(zhì)，工程應(yīng)用時(shí)，也需要增加安全設(shè)施的費(fèi)用?？傊?，現(xiàn)有技術(shù)中存在醋酸脫水過(guò)程能耗高的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中存在醋酸脫水過(guò)程能耗高的問(wèn)題，提供一種新的醋酸脫水塔精餾方法。該方法具有能耗低的特點(diǎn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種醋酸脫水塔精餾方法，包括以下步驟a)醋酸水溶液1從中部進(jìn)入醋酸脫水塔2，經(jīng)精餾分離后，塔頂?shù)玫綒庀辔锪?，塔釜得到液相物流7 ；物流3經(jīng)冷凝器4換熱冷凝后，分為物流5和物流6，物流5作為塔頂產(chǎn)品出料進(jìn)入后續(xù)流程，物流6返回醋酸脫水塔2頂部；物流7經(jīng)再沸器8換熱后，分為物流 9和物流10，物流9返回醋酸脫水塔2底部，物流10作為塔釜產(chǎn)品出料進(jìn)入后續(xù)流程；b)換熱介質(zhì)水在冷凝器4與氣相物流3換熱后汽化為水蒸汽，水蒸汽進(jìn)入壓縮機(jī) 11壓縮升溫，升溫后的水蒸汽進(jìn)入再沸器8與塔釜液相物流7換熱；在再沸器8中換熱后的水蒸汽進(jìn)入節(jié)流減壓設(shè)備12減壓后，回流至冷凝器4再次與塔頂氣相物流3換熱。上述技術(shù)方案中，醋酸脫水塔2的操作條件塔板數(shù)優(yōu)選范圍為60 120塊，更選范圍為80 100塊；塔釜溫度優(yōu)選范圍為105 160°C，更優(yōu)選范圍為110 150°C ；塔頂溫度優(yōu)選范圍為100 135°C，更優(yōu)選范圍為100 125°C ；操作壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 4MPa,更優(yōu)選范圍為0. 1 0. 25MPa ；物流6與物流5的重量比優(yōu)選范圍為0. 5 10，更優(yōu)選范圍為2 4 ；物流9與物流10的重量比優(yōu)選范圍為1 17，更優(yōu)選范圍為4 9。冷凝器4的操作條件管程操作壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 4MPa,更優(yōu)選范圍為0. 1 0. 25MPa ； 操作溫度優(yōu)選范圍為100 135°C，更優(yōu)選范圍100 125°C。殼程操作壓力優(yōu)選范圍為 0. 1 0. 3MPa,更優(yōu)選范圍為0. 1 0. 25MPa ；操作溫度優(yōu)選范圍為100 125°C，更優(yōu)選范圍為100 120°C。再沸器8的操作條件管程操作壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 4MPa，更優(yōu)選范圍為0. 1 0. 25MPa ；操作溫度優(yōu)選范圍為105 160°C，更優(yōu)選范圍為110 150°C。 殼程操作壓力優(yōu)選范圍為0. 15 0. 8MPa，更優(yōu)選范圍操作為0. 25 0. 7MPa ；溫度優(yōu)選范圍為110 400°C，更優(yōu)選范圍為130 400°C。以重量百分比計(jì)，醋酸水溶液1中醋酸的含量為20 80%，水的含量為20 80%。換熱介質(zhì)水優(yōu)選方案為走冷凝器4和再沸器8 的殼程，物流3優(yōu)選方案為走冷凝器4的管程，物流7優(yōu)選方案為走再沸器8的管程。本發(fā)明方法中，換熱介質(zhì)水在冷凝器4與氣相物流3換熱后，得到的水蒸汽的溫度優(yōu)選范圍為100 125°C，壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 3MPa。水蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)壓縮升溫后，溫度優(yōu)選范圍為110 400°C，壓力優(yōu)選范圍為0. 15 O.SMPa。升溫后的水蒸汽進(jìn)入再沸器 8給塔釜液相物流7加熱后，溫度優(yōu)選范圍為110 180°C，壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. SMPa0 在再沸器8中換熱后的水蒸汽進(jìn)入節(jié)流減壓設(shè)備12減壓后，溫度優(yōu)選范圍為100 125°C， 壓力優(yōu)選范圍為0. 1 0. 3MPa。本發(fā)明方法在醋酸常規(guī)精餾脫水塔生產(chǎn)裝置的基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)醋酸脫水塔進(jìn)行加壓操作，并增設(shè)一套閉式熱泵循環(huán)系統(tǒng)，以水作為換熱介質(zhì)，從較低溫位的塔頂冷凝器取熱，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后提高能量品位，用于塔釜再沸器供熱，達(dá)到了節(jié)能降耗的目的。與常規(guī)直接精餾脫水工藝流程相比，采用本發(fā)明方法，能耗下降50 80%，與常規(guī)共沸精餾脫水工藝流程相比，采用本發(fā)明方法，能耗下降10 40%，取得了較好的技術(shù)效果。


圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。圖1中，1為醋酸水溶液進(jìn)料，2為醋酸脫水塔，3為塔頂氣相出料，4為塔頂冷凝器，5為塔頂產(chǎn)品出料，6為塔頂回流流股，7為塔底液相出料，8為再沸器，9為塔底回流流股，10為濃醋酸產(chǎn)品出料，11為壓縮機(jī)，12為節(jié)流減壓設(shè)備。圖1中，對(duì)于工藝物料流程，原料稀醋酸水溶液1從中部進(jìn)入醋酸脫水塔2，經(jīng)常規(guī)簡(jiǎn)單精餾分離后，塔頂?shù)玫綒庀辔锪?，塔釜得到液相物流7。物流3經(jīng)冷凝器4換熱冷凝后，分為物流5和物流6。物流5為醋酸含量< 1重量％的水溶液，它作為塔頂產(chǎn)品出料進(jìn)入后續(xù)流程。物流6返回醋酸脫水塔2頂部。物流7經(jīng)再沸器8換熱后，分為物流9和物流10。物流9返回醋酸脫水塔2底部。物流10為醋酸含量為90 95重量％的醋酸水溶液，它作為塔釜產(chǎn)品出料進(jìn)入后續(xù)流程。對(duì)于熱泵循環(huán)流程，以水作為換熱介質(zhì)。換熱介質(zhì)水在冷凝器4與氣相物流3換熱后汽化為水蒸汽，水蒸汽進(jìn)入壓縮機(jī)11壓縮升溫，升溫后的水蒸汽進(jìn)入再沸器8與塔釜液相物流7換熱；在再沸器8中換熱后的水蒸汽進(jìn)入節(jié)流減壓設(shè)備(如孔板、閥門(mén))12減壓后，回流至冷凝器4再次與塔頂氣相物流3換熱。即醋酸脫水塔塔頂出料冷凝釋放的熱量通過(guò)閉式熱泵流程中的換熱介質(zhì)吸收，換熱介質(zhì)吸收塔頂出料的能量后經(jīng)過(guò)壓縮機(jī)壓縮后溫度升高，用于塔再沸器與塔底出料換熱。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
具體實(shí)施例方式對(duì)比例1稀醋酸水溶液采用常規(guī)精餾的方式進(jìn)行脫水，無(wú)熱泵循環(huán)流程。進(jìn)料稀醋酸水溶液中醋酸濃度為38質(zhì)量％，醋酸脫水塔塔底出料中醋酸濃度大于94質(zhì)量％，塔頂出料中醋酸濃度小于0. 1質(zhì)量％。醋酸脫水塔的操作條件為塔板數(shù)為89塊，塔釜溫度為131°C，塔頂溫度為 99. 5°C，塔頂操作壓力為0. llMPa，塔釜操作壓力為0. 19MPa，塔頂冷凝器回流比為3. 2，塔釜再沸器回流比為6. 3。冷凝器4的操作條件為管程操作壓力為0. llMPa，操作溫度為99. 5°C ；殼程操作壓力0. 55MPa，入口溫度33°C，出口溫度43°C。再沸器8的操作條件為管程操作壓力為0. 19MPa，操作溫度為131°C;殼程操作壓力為0. 4MPa，操作溫度為143°C。能量消耗情況見(jiàn)表1。對(duì)比例2稀醋酸水溶液采用共沸精餾的方式進(jìn)行脫水，無(wú)熱泵循環(huán)流程。進(jìn)料稀醋酸水溶液中醋酸濃度為38質(zhì)量％，醋酸脫水塔塔底出料中醋酸濃度大于94質(zhì)量％，塔頂出料為醋酸的水溶液，其中醋酸濃度小于0. 1重量％，共沸劑醋酸正丁酯為5重量％。醋酸精餾塔的操作條件為塔板數(shù)為60塊，塔釜溫度為118°C，塔頂溫度為92°C， 塔頂操作壓力為0. IMPa，塔釜操作壓力為0. llMPa，塔頂冷凝器回流比為3，塔釜再沸器回流比為6. 2。冷凝器4的操作條件為管程操作壓力為0. IMPa，操作溫度為92°C;殼程操作壓力 0. 55MPa，入口 溫度 33 °C，出口溫度 43 °C。再沸器8的操作條件為管程操作壓力為0. llMPa，操作溫度為118°C;殼程操作壓力為0. 4MPa，操作溫度為143°C。能量消耗情況見(jiàn)表1。實(shí)施例1采用圖1所示流程，醋酸水溶液1(其中醋酸濃度為38質(zhì)量％)從中部進(jìn)入醋酸脫水塔2，經(jīng)精餾分離后，塔頂?shù)玫綒庀辔锪?，塔釜得到液相物流7 ；物流3經(jīng)冷凝器4換熱冷凝后，分為物流5和物流6，物流5作為塔頂產(chǎn)品出料進(jìn)入后續(xù)流程，物流6返回醋酸脫水塔2頂部；物流7經(jīng)再沸器8換熱后，分為物流9和物流10，物流9返回2底部，物流10 作為塔釜產(chǎn)品出料進(jìn)入后續(xù)流程。醋酸脫水塔塔底出料中醋酸濃度大于94質(zhì)量％，塔頂出料中醋酸濃度小于0. 1質(zhì)量％。換熱介質(zhì)水在冷凝器4與氣相物流3換熱后汽化為水蒸汽，水蒸汽進(jìn)入壓縮機(jī)11 壓縮升溫，升溫后的水蒸汽進(jìn)入再沸器8與塔釜液相物流7換熱；在再沸器8中換熱后的水蒸汽進(jìn)入閥門(mén)12減壓后，回流至冷凝器4再次與塔頂氣相物流3換熱。其中，醋酸醋酸脫水塔2的操作條件塔板數(shù)為89塊，塔釜溫度為139°C，塔頂溫
5度為111°C，塔頂操作壓力為0. 16MPa，塔釜操作壓力為0. 24MPa，物流6與物流5的重量比為3. 4，物流9與物流10的重量比為6. 5。冷凝器4的操作條件為管程操作壓力為0. 16MPa，操作溫度為111°C;殼程操作壓力0. IMPa，操作溫度為100°C。再沸器8的操作條件為管程操作壓力為0. 24MPa，操作溫度為139°C;殼程操作壓力為0. 6MPa，入口溫度363°C，出口溫度159°C。能量消耗情況見(jiàn)表1。從表1可以看出，與常規(guī)稀醋酸直接精餾脫水工藝相比，每生產(chǎn)1噸濃醋酸-水溶液，本發(fā)明方法能夠節(jié)約能耗64. 4% ；與共沸精餾能耗相比，每生產(chǎn)1噸濃醋酸-水溶液， 本發(fā)明方法能夠節(jié)約能耗16. 8%。此外，共沸精餾還會(huì)有共沸劑的消耗。實(shí)施例2同實(shí)施例1，只是脫水塔2的操作條件塔板數(shù)為89塊，塔釜溫度為142°C，塔頂溫度為120°C，塔頂操作壓力為0. 21MPa，塔釜操作壓力為0. ^MPa,物流6與物流5的重量比為3. 6，物流9與物流10的重量比為6. 8。冷凝器4的操作條件為管程操作壓力為0. 21MPa，操作溫度為120°C;殼程操作壓力0. IMPa，操作溫度為100°C。再沸器8的操作條件為管程操作壓力為0. ^MPa,操作溫度為142°C;殼程操作壓力為0. 6MPa，入口溫度363°C，出口溫度159°C。能量消耗情況見(jiàn)表1。表 權(quán)利要求
1.一種醋酸脫水塔精餾方法，包括以下步驟a)醋酸水溶液(1)從中部進(jìn)入醋酸脫水塔O)，經(jīng)精餾分離后，塔頂?shù)玫綒庀辔锪?3)， 塔釜得到液相物流(7)；物流C3)經(jīng)冷凝器(4)換熱冷凝后，分為物流( 和物流(6)，物流 (5)作為塔頂產(chǎn)品出料進(jìn)入后續(xù)流程，物流(6)返回醋酸脫水塔( 頂部；物流(7)經(jīng)再沸器⑶換熱后，分為物流(9)和物流(10)，物流(9)返回醋酸脫水塔(2)底部，物流(10)作為塔釜產(chǎn)品出料進(jìn)入后續(xù)流程；b)換熱介質(zhì)水在冷凝器(4)與氣相物流( 換熱后汽化為水蒸汽，水蒸汽進(jìn)入壓縮機(jī) (11)壓縮升溫，升溫后的水蒸汽進(jìn)入再沸器(8)與塔釜液相物流(7)換熱；在再沸器(8) 中換熱后的水蒸汽通過(guò)節(jié)流減壓設(shè)備(1 減壓后，回流至冷凝器(4)再次與塔頂氣相物流 (3)換熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸脫水塔精餾方法，其特征在于醋酸脫水塔O)的操作條件塔板數(shù)為60 120塊，塔釜溫度為105 160°C，塔頂溫度為100 135°C，操作壓力為 0. 1 0. 4MPa，物流(6)與物流(5)的重量比為0. 5 10，物流(9)與物流(10)的重量比為1 17 ；冷凝器⑷的操作條件管程操作壓力為0. 1 0. 4MPa，操作溫度為100 135°C ；殼程操作壓力0. 1 0. 3MPa，操作溫度為100 125°C ；再沸器(8)的操作條件管程操作壓力為0. 1 0. 4MPa，操作溫度為105 160°C ；殼程操作壓力為0. 15 0. 8MPa，操作溫度為110 400°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的醋酸脫水塔精餾方法，其特征在于醋酸脫水塔O)的操作條件塔板數(shù)為80 100塊，塔釜溫度為110 150°C，塔頂溫度為100 125°C，操作壓力為 0. 1 0. 25MPa，物流(6)與物流(5)的重量比為2 4，物流(9)與物流(10)的重量比為 4 9 ；冷凝器⑷的操作條件管程操作壓力為0. 1 0. 25MPa，操作溫度為100 125°C;殼程操作壓力0. 1 0. 25MPa，操作溫度為100 120°C ；再沸器(8)的操作條件管程操作壓力為0. 1 0. 25MPa，操作溫度為110 150°C;殼程操作壓力為0. 25 0. 7MPa，操作溫度為130 400°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸脫水塔精餾方法，其特征在于以重量百分比計(jì)，醋酸水溶液(1)中醋酸的含量為20 80%，水的含量為20 80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸脫水塔精餾方法，其特征在于換熱介質(zhì)水走冷凝器和再沸器⑶的殼程，物流⑶走冷凝器⑷的管程，物流(7)走再沸器⑶的管程。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸脫水塔精餾方法，其特征在于節(jié)流減壓設(shè)備選自孔板或閥門(mén)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種醋酸脫水塔精餾方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中醋酸脫水過(guò)程能耗高的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用醋酸脫水塔采用加壓的方式進(jìn)行精餾脫水，熱泵循環(huán)中采用水作為換熱介質(zhì)，醋酸脫水塔塔頂出料冷凝釋放的熱量通過(guò)閉式熱泵流程中的換熱介質(zhì)吸收，換熱介質(zhì)吸收塔頂出料的能量后經(jīng)過(guò)壓縮機(jī)壓縮后溫度升高，用于塔釜再沸器與塔底出料換熱的技術(shù)方案較好地解決了該問(wèn)題，可應(yīng)用于分離醋酸和水的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)B01D3/14GK102451573SQ201010530479
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者何勤偉, 張藝, 徐越穎, 曾穎群, 李真澤, 陳迎 申請(qǐng)人:中國(guó)石化集團(tuán)上海工程有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司