專利名稱：一種采用n-甲基吡咯烷酮萃取精餾分離烯丙醇和水的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工分離過程的工藝方法，涉及一種采用N-甲基吡咯烷酮萃取精餾分離烯丙醇和水的方法。
背景技術：
在醋酸丙烯酯法生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的生產(chǎn)工藝中，烯丙醇溶液是醋酸丙烯酯水解制烯丙醇的中間產(chǎn)品，其組成約為70wt %的丙烯醇、30wt %的水和少量烯丙醛和醋酸，按照年產(chǎn)5萬噸環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)裝置，每年生產(chǎn)近3萬噸的中間產(chǎn)品丙烯醇。烯丙醇又名丙烯醇，無色透明液體，沸點為97. 1°C，高純丙烯醇是醫(yī)藥、農(nóng)藥和香料的中間體，主要衍生物還用于合成、甘油、1，4_ 丁二醇和3-溴丙烯等等，同時還是生產(chǎn)增塑劑和工程塑料等重要有機合成原料，其碳酸鹽可以做高檔光學樹脂CR-39、TAC交聯(lián)劑 DAP。隨著當前市場的發(fā)展，對高純烯丙醇的需求日益增大。由于烯丙醇和水為共沸體系， 采用常規(guī)的普通精餾方法無法獲得高純度烯丙醇產(chǎn)品，當前高純烯丙醇精制提純分離的工藝只有國外少數(shù)知名化工企業(yè)掌握，但此技術一直封鎖且在市場上沒有公開。中國文獻(江蘇化工，1989(4) 48 50)公開了一種采用苯做為共沸劑進行間歇共沸精餾分離烯丙醇和水的研究，通過小試實驗可得到99. Ow% t以上的烯丙醇，但其研究僅僅停留在實驗室研究階段，未對其工業(yè)化的實施做出評價。美國專利(US 1279059)公開了一種美國道化學公司是采用苯做為共沸劑萃取分離烯丙醇和水，通過優(yōu)化操作條件，獲得99. Ow% t以上的烯丙醇，此工藝存在著共沸劑消耗較多和過程能耗較大的缺點。中國專利(CN86104244)公開了一種日本昭和電工株式會社是采用磷酸鉀鹽鹽析烯丙醇和水溶液，然后通過精密精餾分離可得到99. 5w% t以上的烯丙醇，此工藝目前已經(jīng)工業(yè)化，但存在著工藝流程較長、投資較大和操作復雜等缺點。鑒于烯丙醇和水極難分離、高能耗的現(xiàn)狀，開發(fā)一種高效的分離工藝如萃取精餾、 膜蒸餾或共沸精餾等方法使之能夠有效地分離，必將具有重要的經(jīng)濟效益和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種采用萃取精餾分離烯丙醇和水的方法，從而可獲得高純度烯丙醇產(chǎn)品，同時萃取劑N-甲基吡咯烷酮可循環(huán)使用。本發(fā)明提供了一種萃取精餾烯丙醇和水的分離工藝，主要包括萃取精餾系統(tǒng)、溶劑回收系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。完成本發(fā)明工藝的主要步驟如下(I)萃取精餾過程烯丙醇和水的原料液2從萃取精餾塔3中部、萃取劑I從萃取精餾塔上部按一定溶劑比加入，塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器4冷凝后以一定回流比采出得到水5，富含烯丙醇的萃取劑溶液7進入溶劑回收塔8，塔內(nèi)通過再沸器6為其提供熱動力；(2)溶劑回收過程富含烯丙醇的萃取劑溶液7進入溶劑回收塔8中部，塔頂蒸汽經(jīng)冷凝器9冷凝后以一定的回流比采出丙烯醇產(chǎn)品，塔底回收的萃取劑返回至萃取精餾塔循環(huán)使用，塔內(nèi)通過再沸器11為其提供熱動力。所述的萃取劑是N-甲基吡咯烷酮，其規(guī)格為99. 0wt%以上。步驟⑴所述的“溶劑比”是指萃取劑與烯丙醇和水原料液的體積比，溶劑比為
2.5 4 I。在步驟(I)中，所述萃取精餾塔的理論板數(shù)優(yōu)選為40 45塊，塔頂操作壓力優(yōu)選為100 105kPa，溶劑比為2. 5 4 1，回流比為I 5 1，塔頂溫度為100 105°C， 塔釜溫度為160 165°C。在步驟(2)中，所述溶劑回收塔的理論板數(shù)優(yōu)選為50 60塊，塔頂操作壓力為 10 20kPa，回流比為2 4 1，塔頂溫度優(yōu)選為50 55°C，塔釜溫度優(yōu)選為135 140°C。本發(fā)明所述的N-甲基吡咯烷酮溶劑萃取精餾分離烯丙醇和水的方法具有以下特
點
(I)采用萃取精餾工藝可有效地分離烯丙醇和水溶液，得到的烯丙醇產(chǎn)品大于 99. 5wt%，萃取劑價格較低、來源廣泛、分離工藝流程簡單、操作費用較低、過程自動化程度高，具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。(2)新分離工藝考慮了內(nèi)部工藝物流的熱量集成，使得整個分離工藝的能耗較低， 是一種高效節(jié)能的分離工藝。


圖I為本發(fā)明所述的烯丙醇和水的萃取精餾分離工藝流程圖。I-萃取劑；2_原料液；3_萃取精懼塔；4_萃取精懼塔冷凝器；5_水廣品；6_萃取精餾塔再沸器；7_萃取精餾塔釜液；8_溶劑回收塔；9_溶劑回收塔冷凝器；10_丙烯醇產(chǎn)品；11_溶劑回收塔再沸器；12-溶劑回收塔釜液(回收的萃取劑)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于實施例。某企業(yè)醋酸丙烯酯水解制備環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)過程的中間產(chǎn)品丙烯醇溶液，通過初步分離后得到的丙烯醇與水原料液組成見表I。表I丙烯醇與水原料液組成
權(quán)利要求
1.一種采用萃取精餾分離烯丙醇和水的方法，其步驟如下(1)萃取精餾單元萃取劑(I)與烯丙醇和水的原料液(3)按一定溶劑比分別從萃取精餾塔(3)上部和中部進入塔內(nèi)，塔頂?shù)玫?9. 9wt%以上的水餾分(5)，塔底得到富含烯丙醇的萃取劑溶液⑵；(2)溶劑回收單元富含烯丙醇的萃取劑溶液(7)從萃取精餾塔底排出進入溶劑回收塔⑶中部，塔頂?shù)玫?9. 5wt%以上的烯丙醇產(chǎn)品(10)，塔釜為排出的回收萃取劑(11)，送回至萃取精餾塔(3)中循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的所述的方法，其特征在于所述萃取劑為N-甲基吡咯烷酮，N-甲基吡咯烷酮的產(chǎn)品規(guī)格大于99. Owt %。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于萃取劑與原料液的體積比為2.5 4 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于萃取精餾塔的操作條件為理論板數(shù)為40 45±夾，塔頂操作壓力為100 105kPa，溶劑比為2. 5 4 1，回流比為I 5 1， 塔頂溫度為100 105°C，塔釜溫度為160 165°C，萃取劑進塔溫度為100 105°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于溶劑回收塔的操作條件為理論板數(shù)為50 60塊，塔頂操作壓力為10 20kPa，回流比為2 4 1，更優(yōu)選為3 1，塔頂溫度為50 55°C，塔釜溫度為135 140°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用N-甲基吡咯烷酮萃取精餾分離烯丙醇和水的方法，其步驟如下以N-甲基吡咯烷酮做為萃取劑與烯丙醇和水的原料液按一定溶劑比分別進入萃取精餾塔，在萃取精餾塔塔頂脫水組份，然后在溶劑回收塔塔頂?shù)玫酱笥?9.5％的烯丙醇產(chǎn)品，塔釜回收的萃取劑返回萃取精餾塔循環(huán)使用。本發(fā)明采用N-甲基吡咯烷酮萃取劑進行萃取精餾分離烯丙醇和水溶液的方法，是一種高效節(jié)能的分離工藝。
文檔編號C07C29/84GK102603484SQ20121004455
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者華超, 白芳, 迪建東 申請人:中國科學院過程工程研究所