專利名稱：一種三氯氫硅的精餾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于三氯氫硅精餾提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三氯氫硅的精餾方法。
背景技術(shù)：
三氯氫硅是生產(chǎn)太陽(yáng)能級(jí)與微電子級(jí)多晶硅的重要原料，同時(shí)也是合成有機(jī)硅的重要中間體。多晶硅是半導(dǎo)體工業(yè)、電子信息產(chǎn)業(yè)、太陽(yáng)能光伏電池產(chǎn)業(yè)的最重要、最基礎(chǔ)的功能性材料，有機(jī)硅是新型化工材料，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。為促進(jìn)我國(guó)光伏產(chǎn)業(yè)和電子信息產(chǎn)業(yè)的持續(xù)快速發(fā)展，國(guó)家發(fā)改委將“光伏硅材料的技術(shù)開發(fā)”列入了《可再生資源產(chǎn)業(yè)發(fā)展指導(dǎo)目錄》。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)三氯氫硅工藝流程大致如下脫水后的氯化氫氣體和烘干后的硅粉在流化床式合成爐內(nèi)反應(yīng)生成三氯氫硅、四氯化硅和二氯二氫硅等混合氣體，氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器和布袋除塵器回收殘存硅粉，干凈氣體送至冷凝系統(tǒng)，冷凝下來(lái)的氯硅烷以液體形式送至精餾系統(tǒng)，通過(guò)精餾塔分離出三氯氫硅和四氯化硅產(chǎn)品，未冷凝的尾氣送至尾氣回收系統(tǒng)。在精餾工序中，目前國(guó)內(nèi)主要采用常壓分離提純工藝(兩塔連續(xù)提純分離)。該工藝在運(yùn)行時(shí)，塔頂需用造價(jià)昂貴的7°C水冷凍系統(tǒng)，能耗高、產(chǎn)品收率低、產(chǎn)品純度低，只能滿足中低端需求，不能滿足高純度產(chǎn)品的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是目前三氯氫硅生產(chǎn)面臨的降低能耗，減少污染，提高質(zhì)量、擴(kuò)大產(chǎn)能四大難題。提供一種三氯氫硅的精餾方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
本發(fā)明的三氯氫硅的精餾方法如下將包含三氯氫硅的粗合成液送入預(yù)塔進(jìn)行精餾， 通過(guò)預(yù)塔分離脫去原料中的大部分輕雜質(zhì)組分；經(jīng)預(yù)塔除雜后的液體經(jīng)塔底排出進(jìn)入三氯氫硅精餾塔，塔頂?shù)玫饺葰涔璁a(chǎn)品，塔釜的物料進(jìn)入四氯化硅精餾塔，四氯化硅精餾塔塔頂蒸出產(chǎn)品四氯化硅。所述的預(yù)塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為2216塊，塔頂壓強(qiáng)為6(T70KPa，塔頂溫度為 4(T50°C，回流比為 0. Γ0. 3。優(yōu)選在預(yù)塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為 400^500 Kpa的冷凍水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為-25 _30°C，壓力為400 500 Kpa的冷凍鹽水。所述的三氯氫硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為3纊42塊，塔頂壓強(qiáng)為 18(T200KPa，塔頂溫度為6(T70°C，回流比為10 14。優(yōu)選在三氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為 2(T25°C，壓力為40(T500 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為 400^500 Kpa的冷凍水。所述的四氯氫硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為3纊42塊，塔頂壓強(qiáng)為 20(T230KPa，塔頂溫度為8(T90°C，回流比為8 12。
優(yōu)選在四氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為 2(T25°C，壓力為40(T500 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為 400^500 Kpa的冷凍水。本發(fā)明采用預(yù)塔、三氯氫硅塔、四氯化硅塔三塔串聯(lián)連續(xù)加壓精餾技術(shù)，通過(guò)預(yù)塔分離脫去原料中的大部分輕雜質(zhì)組分；通過(guò)三氯氫硅塔將三氯氫硅和四氯化硅分離，塔頂?shù)玫饺葰涔璁a(chǎn)品，塔釜的物料進(jìn)入四氯化硅塔；四氯化硅塔蒸出產(chǎn)品四氯化硅。這種多塔連續(xù)加壓精餾技術(shù)，精餾塔操作溫度和壓力逐個(gè)升高，其能耗僅為原來(lái)的1/3，節(jié)能幅度達(dá)到60%，節(jié)能效果明顯。由于是連續(xù)精餾技術(shù)，該技術(shù)在節(jié)能的同時(shí)，也使產(chǎn)量得到了極大提尚ο精餾過(guò)程中采用國(guó)家高新技術(shù)高效導(dǎo)向篩板塔，導(dǎo)向篩板塔是一種新型的強(qiáng)化篩板塔，具有產(chǎn)能大、效率高、壓降低、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低廉、抗堵能力強(qiáng)等特點(diǎn)。塔的篩板上增加了導(dǎo)向孔，可以改善塔板上氣體、液體的流動(dòng)工況，延長(zhǎng)了氣體夾帶霧滴的運(yùn)動(dòng)軌跡，減小霧沫夾帶，提高了氣體流速和生產(chǎn)能力。全面優(yōu)化工藝流程，在生產(chǎn)工藝方面有較大改進(jìn)
a、預(yù)塔塔頂加裝了二級(jí)冷凝器(-35°C鹽水做冷媒)。預(yù)塔塔頂氣體經(jīng)一級(jí)冷凝器冷凝后，再排放未冷凝氣體時(shí)，同時(shí)會(huì)排出大量二氯二氫硅和三氯氫硅氣體，該氣體直接排往淋洗即污染環(huán)境，又造成原材料的浪費(fèi)。在預(yù)塔一級(jí)冷凝器后增加二級(jí)冷凝器，冷凝液由管道收集進(jìn)二氯二氫硅貯罐，二氯二氫硅是一種化工原料。項(xiàng)目的實(shí)施改善了環(huán)境，降低了消耗、提高了產(chǎn)品純度。b、一、二、三級(jí)精餾塔塔頂及成品罐區(qū)分別增加了尾氣回收管道，精餾尾氣全部排往壓縮機(jī)前的緩沖罐，再經(jīng)壓縮機(jī)抽回生產(chǎn)系統(tǒng)，大大減少了尾氣排放及三氯氫硅消耗，同時(shí)提高了三氯氫硅、四氯化硅的純度，創(chuàng)造了經(jīng)濟(jì)、環(huán)保效益。
由于本發(fā)明采用的上述技術(shù)方案，具有的有益效果如下
1)高效節(jié)能是指精餾塔采用了高效導(dǎo)向篩板塔，該塔塔板上開設(shè)了大量篩孔及少部分導(dǎo)向孔，通過(guò)篩孔的氣體在塔板上與液體錯(cuò)流，穿過(guò)液層垂直上升，通過(guò)導(dǎo)向篩板的氣體， 沿塔板水平前進(jìn)，將動(dòng)量傳遞給塔板上水平流動(dòng)的液體，從而推動(dòng)液體在塔板上均勻穩(wěn)定前進(jìn)，克服了原來(lái)塔板上的液面落差和液相返混，提高了生產(chǎn)能力和板效率，解決了堵塔、 液泛等問(wèn)題。2)多塔連續(xù)加壓精餾是指采用預(yù)塔、三氯氫硅塔和四氯化硅塔三塔連續(xù)加壓精餾，三個(gè)塔壓力逐漸升高，根據(jù)混合物沸點(diǎn)不同分別生產(chǎn)出二氯二氫硅、三氯氫硅、四氯化硅產(chǎn)品。經(jīng)過(guò)加壓，三氯氫硅與四氯化硅的沸點(diǎn)差增加，更易于分離，塔頂水冷器用普通循環(huán)水便可滿足工藝要求，加壓精餾大大降低了三氯氫硅的生產(chǎn)成本。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
如附圖1所示，從合成工段送來(lái)的三氯氫硅濃度為85%左右的粗合成液由預(yù)塔進(jìn)料泵1打進(jìn)預(yù)塔3上部進(jìn)料口，所述的預(yù)塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為2216塊，塔頂壓強(qiáng)為 6(T70KPa，塔頂溫度為4(T50°C，回流比為0. Γθ. 3。預(yù)塔下部再沸器2采用夾套通入500Kpa 飽和蒸汽間接加熱液體粗三氯氫硅，預(yù)塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為40(T500 Kpa的冷凍水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為-25 _30°C，壓力為 400^500 Kpa的冷凍鹽水。從一級(jí)冷凝器4冷凝下來(lái)的液體進(jìn)預(yù)塔回流罐6，利用回流罐的位差，液體進(jìn)入塔內(nèi)作為回流液。低沸點(diǎn)的二氯二氫硅等氣體在預(yù)塔頂部不易被冷凝，以氣體形式進(jìn)入二級(jí)冷凝器5，以較低的溫度將其冷凝下來(lái)，通過(guò)管道進(jìn)入二氯二氫硅產(chǎn)品貯罐。經(jīng)預(yù)塔除二氯二氫硅后的液體在塔底依次通過(guò)三氯氫硅塔進(jìn)料槽7、三氯氫硅塔進(jìn)料泵8進(jìn)入三氯氫硅精餾塔10中部進(jìn)料口，所述的三氯氫硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，塔頂壓強(qiáng)為18(T200KPa，塔頂溫度為6(T70°C，回流比為10 14。三氯氫硅精餾塔再沸器9用夾套通入500KPa蒸汽間接加熱物料，嚴(yán)格控制塔底溫度。在三氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為2(T25°C，壓力為400 500 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為400 500 Kpa的冷凍水。三氯氫硅精餾塔塔頂物料蒸汽進(jìn)入一級(jí)冷凝器11、二級(jí)冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液體利用位差大部分回流進(jìn)入三氯氫硅精餾塔作為回流液，小部分作為產(chǎn)品去三氯氫硅儲(chǔ)罐。三氯氫硅精餾塔塔底高沸點(diǎn)物質(zhì)通過(guò)塔底進(jìn)入四氯化硅進(jìn)料槽14，由四氯化硅進(jìn)料泵15打入四氯化硅精餾塔17中部進(jìn)料口。所述的四氯化硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，塔頂壓強(qiáng)為20(T230KPa，塔頂溫度為8(T90°C，回流比為8 12。四氯化硅精餾塔再沸器16由夾套通入500KPa蒸汽間接加熱物料，嚴(yán)格控制塔底部溫度。在四氯化硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為2(T25°C，壓力為40(T500 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為40(T500 Kpa的冷凍水。四氯化硅精餾塔塔頂氣體去四氯化硅塔塔頂冷凝器18、19，冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分作為回流液流入塔內(nèi)，小部分作為產(chǎn)品去罐區(qū)四氯化硅儲(chǔ)罐。四氯化硅塔塔底液中還有一部分高沸點(diǎn)雜質(zhì)，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物殘液，去殘液儲(chǔ)罐21。實(shí)施例2
如附圖1所示，從合成工段送來(lái)的三氯氫硅濃度為85%左右的粗合成液由預(yù)塔進(jìn)料泵 1打進(jìn)預(yù)塔3上部進(jìn)料口，所述的預(yù)塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為22塊，塔頂壓強(qiáng)為60KPa，塔頂溫度為50°C，回流比為0. 3。預(yù)塔下部再沸器2采用500Kpa飽和蒸汽間接加熱液體粗三氯氫硅，預(yù)塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為5°C，壓力為400 Kpa的冷凍水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為_25°C，壓力為500 Kpa的冷凍鹽水。從一級(jí)凝器4冷凝下來(lái)的液體進(jìn)預(yù)塔回流罐6，利用回流罐的位差，液體進(jìn)入塔內(nèi)作為回流液。低沸點(diǎn)的二氯二氫硅在預(yù)塔頂部不易被冷凝，以氣體形式進(jìn)入二級(jí)冷凝器5，以較低的溫度將其冷凝下來(lái)， 通過(guò)管道進(jìn)入二氯二氫硅產(chǎn)品貯罐。經(jīng)預(yù)塔除二氯二氫硅后的液體在塔底依次通過(guò)三氯氫硅塔進(jìn)料槽7、三氯氫硅塔進(jìn)料泵8進(jìn)入三氯氫硅精餾塔10中部進(jìn)料口，所述的三氯氫硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為38塊，塔頂壓強(qiáng)為200KPa，塔頂溫度為70°C，回流比為10。三氯氫硅精餾塔再沸器9用500 蒸汽間接加熱物料，嚴(yán)格控制塔底溫度。在三氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器， 一級(jí)冷凝器管程通入溫度為20°C，壓力為400 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為7°C，壓力為500 Kpa的水。三氯氫硅精餾塔塔頂物料蒸汽進(jìn)入一級(jí)冷凝器11、二級(jí)冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液體利用位差大部分回流進(jìn)入三氯氫硅精餾塔作為回流液，小部分作為產(chǎn)品去三氯氫硅儲(chǔ)罐。三氯氫硅精餾塔塔底高沸點(diǎn)物質(zhì)通過(guò)塔底進(jìn)入四氯化硅進(jìn)料槽14，由四氯化硅進(jìn)料泵15打入四氯化硅精餾塔17中部進(jìn)料口。所述的四氯化硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，塔頂壓強(qiáng)為20(T230KPa，塔頂溫度為8(T90°C，回流比為8 12。四氯化硅精餾塔再沸器16由夾套通入50010 蒸汽間接加熱物料，嚴(yán)格控制塔底部溫度。在四氯化硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為2(T25°C，壓力為40(T500 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為40(T500 Kpa的冷凍水。四氯氫硅精餾塔塔頂氣體去四氯化硅塔塔頂冷凝器18、19，冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分作為回流液流入塔內(nèi)，小部分作為產(chǎn)品去罐區(qū)四氯化硅儲(chǔ)罐。四氯化硅塔塔底液中還有一部分高沸點(diǎn)雜質(zhì)，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物殘液，去殘液儲(chǔ)罐21。實(shí)施例3
如附圖1所示，從合成工段送來(lái)的三氯氫硅濃度為85%左右的粗合成液由預(yù)塔進(jìn)料泵1 打進(jìn)預(yù)塔3上部進(jìn)料口，所述的預(yù)塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為M塊，塔頂壓強(qiáng)為65KPa，塔頂溫度為45°C，回流比為0. 2。預(yù)塔下部再沸器2采用500Kpa飽和蒸汽間接加熱液體粗三氯氫硅，預(yù)塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為6°C，壓力為450 Kpa的冷凍水， 二級(jí)冷凝器管程通入溫度為_30°C，壓力為450 Kpa的冷凍鹽水。從一級(jí)冷凝器4冷凝下來(lái)的液體進(jìn)預(yù)塔回流罐6，利用回流罐的位差，液體進(jìn)入塔內(nèi)作為回流液。低沸點(diǎn)的二氯二氫硅在預(yù)塔頂部不易被冷凝，以氣體形式進(jìn)入二級(jí)冷凝器5，以較低的溫度將其冷凝下來(lái)，通過(guò)管道進(jìn)入二氯二氫硅產(chǎn)品貯罐。經(jīng)預(yù)塔除二氯二氫硅后的液體在塔底依次通過(guò)三氯氫硅塔進(jìn)料槽7、三氯氫硅塔進(jìn)料泵8進(jìn)入三氯氫硅精餾塔10中部進(jìn)料口，所述的三氯氫硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為40塊，塔頂壓強(qiáng)為190KPa，塔頂溫度為65°C，回流比為12。三氯氫硅精餾塔再沸器9 用50010 蒸汽間接加熱物料，嚴(yán)格控制塔底溫度。在三氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為23°C，壓力為450 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為6°C，壓力為450 Kpa的冷凍水。三氯氫硅精餾塔塔頂物料蒸汽進(jìn)入一級(jí)冷凝器11、二級(jí)冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液體利用位差大部分回流進(jìn)入三氯氫硅精餾塔作為回流液，小部分作為產(chǎn)品去三氯氫硅儲(chǔ)罐。三氯氫硅精餾塔塔底高沸點(diǎn)物質(zhì)通過(guò)塔底進(jìn)入四氯化硅進(jìn)料槽14，由四氯化硅進(jìn)料泵15打入四氯化硅精餾塔17中部進(jìn)料口。所述的四氯化硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為38塊，塔頂壓強(qiáng)為200KPa，塔頂溫度為80°C，回流比為8。四氯化硅精餾塔再沸器16由 50010 蒸汽加熱，嚴(yán)格控制塔底部溫度。在四氯化硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為20°C，壓力為400 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5°C，壓力為400Kpa的冷凍水。四氯化硅精餾塔塔頂氣體去四氯化硅塔塔頂冷凝器18、19，冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分入塔頂作為回流液，小部分作為產(chǎn)品去罐區(qū)四氯化硅儲(chǔ)罐。
四氯化硅塔塔底液中還有一部分高沸點(diǎn)雜質(zhì)，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物殘液，去殘液儲(chǔ)罐21。實(shí)施例4
如附圖1所示，從合成工段送來(lái)的三氯氫硅濃度為85%左右的粗合成液由預(yù)塔進(jìn)料泵 1打進(jìn)預(yù)塔3上部進(jìn)料口，所述的預(yù)塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為沈±夬，塔頂壓強(qiáng)為70KPa，塔頂溫度為40°C，回流比為0. 1。預(yù)塔下部再沸器2采用500Kpa飽和蒸汽間接加熱液體粗三氯氫硅，預(yù)塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為7V，壓力為500 Kpa的冷凍水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為，壓力400 Kpa的冷凍鹽水。從一級(jí)凝器4冷凝下來(lái)的液體進(jìn)預(yù)塔回流罐6，利用回流罐的位差，液體進(jìn)入塔內(nèi)作為回流液。低沸點(diǎn)的二氯二氫硅在預(yù)塔頂部不易被冷凝，以氣體形式進(jìn)入二級(jí)冷凝器5，以較低的溫度將其冷凝下來(lái)，通過(guò)管道進(jìn)入二氯二氫硅產(chǎn)品貯罐。經(jīng)預(yù)塔除二氯二氫硅后的液體在塔底依次通過(guò)三氯氫硅塔進(jìn)料槽7、三氯氫硅塔進(jìn)料泵8進(jìn)入三氯氫硅精餾塔10中部進(jìn)料口，所述的三氯氫硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為42塊，塔頂壓強(qiáng)為180KPa，塔頂溫度為60°C，回流比為14。三氯氫硅精餾塔再沸器9 用50010 蒸汽間接加熱物料，嚴(yán)格控制塔底溫度。在三氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為25°C，壓力為500 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5°C，壓力為400 Kpa的冷凍水。三氯氫硅精餾塔塔頂物料蒸汽進(jìn)入一級(jí)冷凝器11、二級(jí)冷凝器12，冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液體利用位差大部分回流進(jìn)入三氯氫硅精餾塔作為回流液，小部分作為產(chǎn)品去三氯氫硅儲(chǔ)罐。三氯氫硅精餾塔塔底高沸點(diǎn)物質(zhì)通過(guò)塔底進(jìn)入四氯化硅進(jìn)料槽14，由四氯化硅進(jìn)料泵15打入四氯化硅精餾塔17中部進(jìn)料口。所述的四氯化硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為40塊，塔頂壓強(qiáng)為210KPa，塔頂溫度為85°C，回流比為10。四氯化硅精餾塔再沸器 16由50010 蒸汽加熱，嚴(yán)格控制塔底部溫度。在四氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為23°C，壓力為450 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為 6°C，壓力為450Kpa的冷凍水。四氯化硅精餾塔塔頂氣體去四氯化硅塔塔頂冷凝器18、19， 冷凝液流入回流罐20，利用位差大部分入塔頂作為回流液，小部分作為產(chǎn)品去罐區(qū)四氯化硅儲(chǔ)罐。四氯化硅塔塔底液中還有一部分高沸點(diǎn)雜質(zhì)，一般聚集在再沸器出料口下部，因此，在出料口下部放出高沸物殘液，去殘液儲(chǔ)罐21。
權(quán)利要求
1.一種三氯氫硅的精餾方法，其特征在于將包含三氯氫硅的粗合成液送入預(yù)塔進(jìn)行精餾，通過(guò)預(yù)塔分離脫去原料中的大部分輕雜質(zhì)組分；經(jīng)預(yù)塔除雜后的液體經(jīng)塔底排出進(jìn)入三氯氫硅精餾塔，塔頂?shù)玫饺葰涔璁a(chǎn)品，塔釜的物料進(jìn)入四氯化硅精餾塔，四氯化硅精餾塔塔頂蒸出產(chǎn)品四氯化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅的精餾方法，其特征在于所述的預(yù)塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為2216塊，塔頂壓強(qiáng)為6(T70KPa，塔頂溫度為4(T50°C，回流比為0. Γθ. 3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯氫硅的精餾方法，其特征在于在預(yù)塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為40(T500 Kpa的冷凍水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為-25 -30°C，壓力為400 500 Kpa的冷凍鹽水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三氯氫硅的精餾方法，其特征在于所述的三氯氫硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，塔頂壓強(qiáng)為18(T200KPa，塔頂溫度為6(T70°C，回流比為10 14。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三氯氫硅的精餾方法，其特征在于在三氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為2(T25°C，壓力為40(T500 Kpa的工業(yè)用水， 二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為40(T500 Kpa的冷凍水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的三氯氫硅的精餾方法，其特征在于所述的四氯化硅精餾塔為導(dǎo)向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，塔頂壓強(qiáng)為20(T230KPa，塔頂溫度為8(T90°C，回流比為8 12。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的三氯氫硅的精餾方法，其特征在于在四氯化硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器管程通入溫度為2(T25°C，壓力為40(T500 Kpa的工業(yè)用水，二級(jí)冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為40(T500 Kpa的冷凍水。
全文摘要
一種三氯氫硅的精餾方法，屬于三氯氫硅精餾提純技術(shù)領(lǐng)域。該精餾方法如下將包含三氯氫硅的粗合成液送入預(yù)塔進(jìn)行精餾，通過(guò)預(yù)塔分離脫去原料中的大部分輕雜質(zhì)組分；經(jīng)預(yù)塔除雜后的液體經(jīng)塔底排出進(jìn)入三氯氫硅精餾塔，塔頂?shù)玫饺葰涔璁a(chǎn)品，塔釜的物料進(jìn)入四氯化硅精餾塔，四氯化硅精餾塔塔頂蒸出產(chǎn)品四氯化硅。本發(fā)明的方法節(jié)能幅度達(dá)到60%，節(jié)能效果明顯。由于是連續(xù)精餾技術(shù)，該技術(shù)在節(jié)能的同時(shí)，也使產(chǎn)量得到了極大提高。
文檔編號(hào)C01B33/107GK102234112SQ20101029814
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者楊金星, 王國(guó)正, 秦永紅, 趙建橋, 陳建利 申請(qǐng)人:河南尚宇新能源股份有限公司