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石英管內(nèi)外氣壓平衡反應(yīng)裝置的制作方法

文檔序號(hào):5055642閱讀:683來源:國知局
專利名稱:石英管內(nèi)外氣壓平衡反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料合成技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種石英管內(nèi)外氣壓平衡反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)
特殊實(shí)驗(yàn)條件為許多老問題的解決和新物理發(fā)現(xiàn)提供了機(jī)遇。這在傳統(tǒng)技術(shù)日益 完善的今天尤為重要。特殊條件研究工作的開展與進(jìn)步直接取決于實(shí)驗(yàn)技術(shù)及裝置的進(jìn)

少ο由于石英耐高溫、耐腐蝕、易加工且價(jià)格低,所以很多高溫合成反應(yīng)要把原料真空 封裝在石英管中進(jìn)行,如合成含砷鐵基超導(dǎo)體的合成反應(yīng)。多數(shù)反應(yīng)物是在低氣壓和接近 真空的條件下進(jìn)行的,如石英管接近真空、氣壓較低和溫度不太高的的條件下不會(huì)出現(xiàn)塌 陷,其反應(yīng)可長時(shí)間進(jìn)行;若反應(yīng)溫度比較高,為保持石英管不塌陷通常要預(yù)充氬氣來抵抗 管外大氣壓。在有些合成反應(yīng)中反應(yīng)物在升溫過程中氣壓升高很快,高溫下氣壓高于外界大氣 壓時(shí)石英管就有爆裂危險(xiǎn),使實(shí)驗(yàn)難以進(jìn)行甚至失敗。例如在高溫合成鐵基超導(dǎo)體時(shí)要用 到As,Te,Se等物質(zhì)參與高溫反應(yīng)。由于這些物質(zhì)會(huì)與金屬反應(yīng),所以要把配料密封放在石 英管中進(jìn)行反應(yīng)。又由于這類物質(zhì)在高溫下氣壓很高,所以很大的內(nèi)部氣壓容易導(dǎo)致石英 管爆裂,從而使整個(gè)實(shí)驗(yàn)功虧一簣。如砷在高于600°C時(shí)氣壓升高很快會(huì)導(dǎo)致石英管爆裂, 為避免這類爆裂發(fā)生,反應(yīng)溫度不能太高,這又導(dǎo)致反應(yīng)不完全或制備效率很低,如此就限 制了溫度、成分等工藝參數(shù)的選擇范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、能夠進(jìn)行壓力調(diào)節(jié)、防止石英 管高溫真空塌陷和高內(nèi)壓爆裂的石英管內(nèi)外氣壓平衡反應(yīng)裝置。本發(fā)明的設(shè)計(jì)是采用以下技術(shù)解決方案實(shí)現(xiàn)的它包括金屬殼體、金屬密封蓋、輸 氣管和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng),所述金屬殼體與金屬密封蓋相連接,其特征在于金屬密封蓋上設(shè)有 通孔,金屬殼體的內(nèi)腔中設(shè)置有密封石英管,密封石英管的外側(cè)設(shè)置有加熱器,輸氣管的兩 端分別與金屬密封蓋和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連接,在輸氣管上設(shè)置有壓力表和閥門。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,由于采用在封閉的金屬內(nèi)腔中設(shè)置石英管,石英管外側(cè) 設(shè)置加熱器,壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)經(jīng)輸氣管與金屬內(nèi)腔相連通的結(jié)構(gòu),使用時(shí)通過調(diào)節(jié)金屬內(nèi)腔 的氣體壓力可達(dá)到金屬內(nèi)腔壓力與石英管內(nèi)部反應(yīng)物產(chǎn)生的蒸汽壓力的壓差保持在一定 的范圍內(nèi),實(shí)現(xiàn)調(diào)整石英管外的氣壓以使管內(nèi)外氣壓基本平衡,從而保障密封石英管在高 溫下不塌陷或爆裂,使合成反應(yīng)正常進(jìn)行,它可廣泛用于先進(jìn)材料特殊條件下的合成,使科 學(xué)研究和實(shí)際生產(chǎn)的理想裝置之一。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本發(fā)明的密封石英管結(jié)構(gòu)示意圖附圖標(biāo)號(hào)說明1_金屬殼體,2-金屬密封蓋,3-輸氣管,4-壓力表、5.-閥門,6-壓 力調(diào)節(jié)系統(tǒng),7-加熱器,8-密封石英管,9-內(nèi)腔,10-通孔,11-真空腔,12-反應(yīng)物。
具體實(shí)施例方式參照附圖1、圖2 本發(fā)明包括金屬殼體1、金屬密封蓋2、輸氣管3和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng) 6,所述金屬殼體1與金屬密封蓋2相連接,金屬密封蓋2上設(shè)有通孔10,金屬殼體1的內(nèi) 腔9中設(shè)置有密封石英管8,密封石英管8的外側(cè)設(shè)置有加熱器7,輸氣管3的兩端分別與 金屬密封蓋2和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)6相連接,在輸氣管3上設(shè)置有壓力表4和閥門5 ;所述氣體 壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)6采用由市場購買的氣體增壓動(dòng)力單元,其型號(hào)為G3032-M-170,所述氣體壓 力調(diào)節(jié)系統(tǒng)6采用手動(dòng)高壓泵,其壓力調(diào)節(jié)范圍0-50MPa之內(nèi),所述加熱器7由市場購得, 加熱器7采用公知方式與電源相接,在此不作贅述,所述加熱器7用于對(duì)密封石英管8的加 熱,壓力表4能夠反映金屬內(nèi)腔9中的壓力,閥門5用于控制向金屬內(nèi)腔9輸入壓縮氬氣, 以調(diào)節(jié)金屬內(nèi)腔9中的氣體壓力。反應(yīng)原驅(qū)物在石英管中的封裝采用傳統(tǒng)的封裝方式。按所需比例稱量好反應(yīng)物 12,然后將反應(yīng)物12放在石英管8底部,然后抽真空,在真空度達(dá)到要求后,利用火炬把石 英管8封死。本發(fā)明裝置使用過程中,將按要求配制的含有As,Te, Se等物質(zhì)的鐵基超導(dǎo)體反 應(yīng)物放置想密封石英管8內(nèi),反應(yīng)物12的氣壓可以根據(jù)加熱溫度和反應(yīng)物12的蒸氣壓及 氣體方程計(jì)算得到,通常情況下,壁厚1毫米直徑20毫米的密封石英管8在1100攝氏度以 下可以承受IMPa的內(nèi)外壓差,通過氣壓調(diào)節(jié)系統(tǒng)6調(diào)整密封石英管8外的氣壓以使其管內(nèi) 外氣壓基本平衡。實(shí)施例1、將按要求配制的反應(yīng)物12樣品封裝于密封石英管8中;2、將密封石英管8放入金屬腔體9內(nèi)的加熱器7內(nèi),然后將金屬密封蓋2蓋緊;3、根據(jù)密封石英管8體積、氣體方程和料量計(jì)算實(shí)驗(yàn)溫度下?lián)]發(fā)性原料產(chǎn)生的氣 壓;4、在樣品加熱的過程中,利用氣體壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)6反應(yīng)金屬腔體內(nèi)的氣壓,使之 與計(jì)算氣壓基本平衡;5、實(shí)驗(yàn)完畢降溫泄壓,開爐取樣即可。
權(quán)利要求
石英管內(nèi)外氣壓平衡反應(yīng)裝置,包括金屬殼體、金屬密封蓋、輸氣管和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng),所述金屬殼體與金屬密封蓋相連接,其特征在于金屬密封蓋上設(shè)有通孔,金屬殼體的內(nèi)腔中設(shè)置有密封石英管,密封石英管的外側(cè)設(shè)置有加熱器,輸氣管的兩端分別與金屬密封蓋和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連接,在輸氣管上設(shè)置有壓力表和閥門。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英管內(nèi)外氣壓平衡反應(yīng)裝置,其特征在于所述氣體壓力調(diào) 節(jié)系統(tǒng)采用氣體增壓動(dòng)力單元,其型號(hào)為G3032-M-170,其壓力調(diào)節(jié)范圍0-50MPa之內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料合成技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種石英管內(nèi)外氣壓平衡反應(yīng)裝置,它包括金屬殼體、金屬密封蓋、輸氣管和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng),所述金屬殼體與金屬密封蓋相連接,其特征在于金屬密封蓋上設(shè)有通孔,金屬殼體的內(nèi)腔中設(shè)置有密封石英管,密封石英管的外側(cè)設(shè)置有加熱器,輸氣管的兩端分別與金屬密封蓋和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)相連接,在輸氣管上設(shè)置有壓力表和閥門;具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、能夠進(jìn)行壓力調(diào)節(jié)、防止石英管高溫真空塌陷和高內(nèi)壓爆裂的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J3/00GK101905137SQ201010236218
公開日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月26日
發(fā)明者司平占, 姜巍, 王海霞, 葛洪良 申請(qǐng)人:中國計(jì)量學(xué)院
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