專利名稱：內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源光化學(xué)集成反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型適用于點(diǎn)光源配套的高效光化學(xué)集成反應(yīng)器，本發(fā)明屬于實(shí)
驗(yàn)室用的光化學(xué)反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
光化學(xué)是一門多學(xué)科交叉的邊緣和新興學(xué)科，與生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、能源科學(xué)、 材料科學(xué)、信息科學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域相互滲透、交叉融合，形成新的研究熱點(diǎn)和新的邊緣學(xué)科。 光化學(xué)反應(yīng)與光聚合反應(yīng)已在生物光化學(xué)、超分子功能材料、光電化學(xué)電池和光催化環(huán)境 保護(hù)等研究領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。光化學(xué)及光聚合反應(yīng)又稱光化作用，是化合物在可見光或 紫外線的照射下而產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)，通常需要特定的光化學(xué)反應(yīng)裝置。其中點(diǎn)光源是近期 發(fā)展起來的一種研究型儀器，具有靈活便利、濾光后波長分布窄、通過光纖傳到的方式可使 光源與常用化學(xué)裝置結(jié)合使用的優(yōu)點(diǎn)，是研究光化學(xué)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的重要儀器之一，其中以日 產(chǎn)優(yōu)之旺(USHIO)的產(chǎn)品使用最多。專利200520066523. 2報(bào)道的是可拆卸的石英玻璃材 質(zhì)的光化學(xué)反應(yīng)裝置，解決了普通的光化學(xué)反應(yīng)器不可拆卸清洗不便的問題，但是光照反 應(yīng)過程不易控溫，反應(yīng)液不能攪拌光照不均勻致使光能損失較大。專利200320123384. 3報(bào) 道的內(nèi)置式光化學(xué)反應(yīng)器是用光纖將光線直接引入反應(yīng)液中，避免了光能損失，提高了光 照效率，但是反應(yīng)過程中無法控溫，光聚合不均勻，而且由于光纖介入到反應(yīng)液中，有部分 反應(yīng)液對(duì)光纖有腐蝕性，有一定的使用局限性。內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源光化學(xué)集成裝置能將光 能高效輸出并同時(shí)具有充入惰性氣體保護(hù)，使用循環(huán)水冷卻反應(yīng)器中低沸點(diǎn)單體在高溫中 減少其蒸發(fā)損失使之充分反應(yīng)，并降低光纖輸出末端鏡頭溫度保護(hù)光纖鏡頭，可輔加加熱 裝置、攪拌裝置和測(cè)溫裝置來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液可控溫、光反應(yīng)高效進(jìn)行的集成反應(yīng)裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)一種與點(diǎn)光源光化學(xué)反應(yīng)儀器的光纖輸出末端鏡頭配套的 組合玻璃儀器，使輸出的光源得到充分高效的利用，兼有惰性氣體保護(hù)，使用循環(huán)水冷卻反 應(yīng)器中單體，并降低保護(hù)光纖輸出末端鏡頭溫度，可輔助加熱、攪拌、測(cè)溫等裝置實(shí)現(xiàn)光反 應(yīng)穩(wěn)定可控、光照均勻、光能高效利用等特點(diǎn)。 本發(fā)明的點(diǎn)光源光化學(xué)反應(yīng)器，由玻璃套管和反應(yīng)器兩部分構(gòu)件組成，兩部分構(gòu) 件以磨口密封配合使用。 本發(fā)明的所說的玻璃套管分外套管和內(nèi)套管，外套管為兩端封口的圓柱形玻璃 管，玻璃套管內(nèi)套管是一個(gè)頂部開口下部封閉平底試管狀的玻璃管，位于外套管的中間，頂 部同玻璃外套管的頂部相連形成一整體，內(nèi)套管底部距玻璃外套管的底部0. 5-1. 5cm。外 套管上部四周均勻?qū)ΨQ分布四個(gè)玻璃導(dǎo)管，其中一個(gè)玻璃導(dǎo)管為進(jìn)氣管，與其相對(duì)稱的一 個(gè)玻璃導(dǎo)管為出氣管；另一對(duì)對(duì)稱分布的玻璃導(dǎo)管為進(jìn)水管和出水管，其中各玻璃導(dǎo)管為 標(biāo)準(zhǔn)冷凝管接口 。外套管下部外壁是磨口部分，通過磨口塞入反應(yīng)器中密封，外套管底部封 口 。在內(nèi)外套管之間，設(shè)有兩根玻璃細(xì)管， 一端分別與外套管上的出氣管和進(jìn)氣管相通，另一端向下延伸至玻璃外套管底部，并穿出外套管的封閉底部與反應(yīng)器相通，在玻璃細(xì)管中 部，用玻璃焊接使玻璃細(xì)管與玻璃內(nèi)套管的外壁固定連接，；另外在內(nèi)外套管之間，還設(shè)有 一根玻璃細(xì)管，一端與外套管上進(jìn)水管相連，另一端向下延伸與內(nèi)套管底部齊平，用玻璃焊 接使玻璃細(xì)管與玻璃內(nèi)套管的外壁固定連接。 本發(fā)明的另一種型式二型玻璃套管為，玻璃套管內(nèi)套管是一個(gè)頂部開口下部封閉 圓底試管狀的玻璃管，位于外套管的中間，頂部同玻璃外套管的頂部相連形成一整體，而玻 璃套管內(nèi)套管的圓底突出玻璃外套管的底部，與玻璃外套管的底部形成封閉的整體。
所述的反應(yīng)器為開口內(nèi)壁為磨口的器皿，反應(yīng)器的下部兩側(cè)對(duì)稱分布掛鉤剌，可 用皮筋等進(jìn)一步加固玻璃套管和反應(yīng)器密封。在反應(yīng)器一側(cè)還可以設(shè)有玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)14 號(hào)接口 ，在光照反應(yīng)的過程中插入具塞溫度計(jì)監(jiān)測(cè)反應(yīng)液的溫度。 所述的反應(yīng)器通常為玻璃器皿，有瓦罐型、倒花瓶型、釜型、圓底壇型，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條 件需要選擇使用。 所述的瓦罐型反應(yīng)器軸向高度比平底梨型反應(yīng)器高，磨口下部徑向長度逐漸增大 至掛鉤剌位置，掛鉤剌下部梯度直線收縮呈瓦罐型，容積較大，在光照聚合單體體積較多且 單體黏度較小時(shí)使用。 所述的倒花瓶型反應(yīng)器軸向高度比瓦罐型反應(yīng)器高，磨口下部徑向長度逐漸增大 至掛鉤剌位置，掛鉤剌下部梯度直線收縮呈倒花瓶狀，容積較大，可光照聚合黏度較小、聚 合速度平緩的單體。 所述的釜型反應(yīng)器徑向長度逐漸增大至掛鉤剌位置，在掛鉤剌的中間一側(cè)可以接 有玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)14號(hào)接口 ，在光照反應(yīng)的過程中插入具塞溫度計(jì)測(cè)量反應(yīng)液的溫度。掛鉤 剌下部呈圓柱狀，適合光照聚合黏度較大，反應(yīng)平緩的單體。 所述的圓底壇型反應(yīng)器磨口下部徑向長度逐漸增大至掛鉤剌位置，在掛鉤剌的中 間一側(cè)可以接有玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)14號(hào)接口，在光照反應(yīng)的過程中插入具塞溫度計(jì)測(cè)量反應(yīng) 液的溫度。掛鉤剌下部收縮呈半球狀，適合光照聚合黏度較大，反應(yīng)劇烈的單體，底部做成 半球形可以增加攪拌速度，使單體聚合盡量平穩(wěn)均勻。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明是未見報(bào)道的新型適用于點(diǎn)光源配套的 高效光化學(xué)反應(yīng)集成反應(yīng)器，是為了克服普通的光化學(xué)反應(yīng)器所存在的問題而設(shè)計(jì)的一種 可拆卸的光化學(xué)反應(yīng)集成裝置。根據(jù)單體性質(zhì)和單體體積選擇不同反應(yīng)器，反應(yīng)具有操作 簡單，玻璃套管和放入反應(yīng)液和磁子的反應(yīng)器磨口密封之后，充入惰性氣體排出空氣后，反 應(yīng)器底部附加加熱磁力攪拌器中使反應(yīng)液高溫?cái)嚢?，把USHIO點(diǎn)光源系列的光纖輸出末端 鏡頭放入玻璃內(nèi)套管后，通入循環(huán)水冷卻，打開USHIO點(diǎn)光源紫外燈即可反應(yīng)，光能高效利 用，反應(yīng)易控制，可隨時(shí)關(guān)燈停止反應(yīng)。反應(yīng)裝置的玻璃套管和反應(yīng)器易拆解，便于清洗。并 具有制作成本和難度較低的優(yōu)點(diǎn)，非常適合實(shí)驗(yàn)室科研小規(guī)模光催化實(shí)驗(yàn)。


圖1是內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置( 一型玻璃套管)的結(jié)構(gòu)圖,
圖2是內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置(二型玻璃套管)的結(jié)構(gòu)圖
圖3是內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置的一型玻璃套管正視圖
圖4是內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置的一型玻璃套管左視圖
圖6是內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置的二型玻璃套管正視7是內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置的二型玻璃套管左視8是內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置的二型玻璃套管俯視9是瓦罐型反應(yīng)器圖。圖io是倒花瓶型反應(yīng)器圖。圖11是釜型反應(yīng)器圖。。圖12是圓底壇型反應(yīng)器圖。其中，1、進(jìn)氣管，2、出氣管，3、玻璃內(nèi)套管，4、進(jìn)水管，5、出水管，6、磨口，7掛鉤剌，8、 14號(hào)標(biāo)口。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一、下面以使用Iniferter法聚合苯乙烯為例為例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
使用的內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置由一型玻璃套管和反應(yīng)器兩部分構(gòu)件組成，兩 部分構(gòu)件以磨口密封安裝配合使用，所說的玻璃套管外壁四周均勻分布玻璃導(dǎo)管，其中一 個(gè)玻璃導(dǎo)管為進(jìn)氣管1，與其相對(duì)的一個(gè)玻璃導(dǎo)管為出氣管2，出氣管2和進(jìn)氣管1兩側(cè)中 間的對(duì)稱分布的為進(jìn)水管4和出水管5。該玻璃進(jìn)氣管1沿所述的玻璃外套管內(nèi)壁向下與 反應(yīng)器相通，用于向反應(yīng)器的介質(zhì)通入惰性氣體，該玻璃進(jìn)氣管2將氣體排出。在圓形壇型 反應(yīng)器中加入攪拌磁子、苯乙烯10mL、溶劑THF10mL和引發(fā)劑l，3，5-(N，N-二甲基二硫代氨 基甲酸)-2， 4， 6-均苯三甲基芐酯0. 18g，通過磨口 6將玻璃套管與反應(yīng)器密封，再用橡皮筋 掛住掛鉤剌7使兩部分固定。通入惰性氣體沿玻璃進(jìn)氣管1進(jìn)入反應(yīng)液中，從玻璃排氣管 2排出，排氣5min后，該玻璃進(jìn)水管4將循環(huán)水加入到玻璃內(nèi)外套管之間，用以冷卻鏡頭， 冷凝單體，玻璃出水管5將水排出。把光纖輸出末端鏡頭放入玻璃內(nèi)套管3中照射，光纖輸 出末端鏡頭通過水的投射照射到反應(yīng)液中。反應(yīng)器放入集熱式磁力攪拌器油浴中，反應(yīng)液 5(TC恒溫反應(yīng)2h，得到聚苯乙烯高聚物，經(jīng)GPC測(cè)得Mw = 920，Mn = 1340， PDI = 1.46。
實(shí)施例二、下面以使用Iniferter法聚合甲基丙烯酸甲酯為例為例進(jìn)一步說明本 發(fā)明。 使用的內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源集成裝置由二型玻璃套管和反應(yīng)器兩部分構(gòu)件組成，兩 部分構(gòu)件以磨口密封安裝配合使用，所說的玻璃套管外壁四周均勻分布玻璃導(dǎo)管，其中一 個(gè)玻璃導(dǎo)管為進(jìn)氣管1，與其相對(duì)的一個(gè)玻璃導(dǎo)管為出氣管2，出氣管2和進(jìn)氣管1兩側(cè)中 間的對(duì)稱分布的為進(jìn)水管4和出水管5。該玻璃進(jìn)氣管1沿所述的玻璃外套管內(nèi)壁向下與 反應(yīng)器相通，用于向反應(yīng)器的介質(zhì)通入惰性氣體，該玻璃進(jìn)氣管2將氣體排出。在圓形壇型 反應(yīng)器中加入攪拌磁子、甲基丙烯酸甲酯10mL、溶劑THFlomL和和引發(fā)劑1，3，5_(N， N-二 甲基二硫代氨基甲酸)-2，4，6-均苯三甲基芐酯0. 21g，通過磨口 6將玻璃套管與反應(yīng)器密 封，再用橡皮筋掛住掛鉤剌7使兩部分固定。通入惰性氣體沿玻璃進(jìn)氣管1進(jìn)入反應(yīng)液中， 從玻璃排氣管2排出，排氣5min后，該玻璃進(jìn)水管4將循環(huán)水加入到玻璃內(nèi)外套管之間，用 以冷卻鏡頭，冷凝單體，玻璃出水管5將水排出。把光纖輸出末端鏡頭放入玻璃內(nèi)套管3中 照射，光纖輸出末端鏡頭通入玻璃內(nèi)套管的圓底聚光后照射到反應(yīng)液中，反應(yīng)器放入集熱 式磁力攪拌器油浴中，反應(yīng)液5(TC恒溫反應(yīng)2h，得到聚甲基丙烯酸甲酯高聚物，經(jīng)GPC測(cè)得M = 860， Mn = 1190， PDI = 1. 38。
權(quán)利要求
內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源光化學(xué)集成反應(yīng)器，其特征在于，由玻璃套管和反應(yīng)器兩部分構(gòu)件組成，兩部分構(gòu)件以磨口密封連接；所述反應(yīng)器為開口內(nèi)壁為磨口的器皿；所述玻璃套管分玻璃外套管和玻璃內(nèi)套管(3)，玻璃內(nèi)套管(3)是一個(gè)頂部開口下部封閉試管狀的玻璃管，位于玻璃外套管的中間，頂部同玻璃外套管的頂部相連形成一整體；所述玻璃外套管上部四周均勻?qū)ΨQ分布四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)冷凝管接口的玻璃導(dǎo)管，其中一個(gè)玻璃導(dǎo)管為進(jìn)氣管(1)，與其相對(duì)稱的一個(gè)玻璃導(dǎo)管為出氣管(2)；另一對(duì)對(duì)稱分布的玻璃導(dǎo)管分別為進(jìn)水管(4)和出水管(5)；玻璃外套管下部外壁是磨口(6)，通過磨口(6)塞入反應(yīng)器中密封連接，玻璃外套管底部封口；在玻璃外套管和玻璃內(nèi)套管(3)之間，設(shè)有兩根玻璃細(xì)管，一端分別與玻璃外套管上的出氣管(2)和進(jìn)氣管(1)相通，另一端向下延伸至玻璃外套管底部，并穿出玻璃外套管的封閉底部與反應(yīng)器相通；在玻璃外套管和玻璃內(nèi)套管(3)之間，還設(shè)有一根玻璃細(xì)管，一端與外套管上進(jìn)水管(4)相連，另一端向下延伸與玻璃內(nèi)套管底部齊平；在三根玻璃細(xì)管中部，用玻璃焊接使玻璃細(xì)管與玻璃內(nèi)套管(3)的外壁固定連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源光化學(xué)集成反應(yīng)器，其特征在于，所述玻 璃內(nèi)套管(3)是一個(gè)頂部開口下部封閉平底試管狀的玻璃管，玻璃內(nèi)套管(3)部距玻璃外 套管的底部0. 5-1. 5cm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源光化學(xué)集成反應(yīng)器，其特征在于，所述玻 璃內(nèi)套管(3)是一個(gè)頂部開口下部封閉圓底試管狀的玻璃管，玻璃內(nèi)套管(3)的圓底突出 玻璃外套管的底部，與玻璃外套管的底部形成封閉的整體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1 、2或3所述的內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源光化學(xué)集成反應(yīng)器，其特征在于，所 述反應(yīng)器的下部兩側(cè)對(duì)稱分布掛鉤剌(7)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1 、2或3所述的內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源光化學(xué)集成反應(yīng)器，其特征在于，所 述反應(yīng)器一側(cè)還設(shè)有玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)14號(hào)接口 (8)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1 、2或3所述的內(nèi)置冷卻式點(diǎn)光源光化學(xué)集成反應(yīng)器，其特征在于，所 述反應(yīng)器為瓦罐型、倒花瓶型、釜型或圓底壇型。
全文摘要
本發(fā)明涉及在光照催化下的一種玻璃化學(xué)反應(yīng)器，特別是高效點(diǎn)光源光化學(xué)反應(yīng)集成反應(yīng)器，它包括點(diǎn)光源集成裝置和反應(yīng)容器并通過磨口密封安裝配合。其主要特點(diǎn)是點(diǎn)光源集成裝置上部一側(cè)進(jìn)氣管，正對(duì)一側(cè)設(shè)有出氣管，旁邊兩側(cè)分別設(shè)有直通反應(yīng)容器的進(jìn)水管和出水管，中間管是可放置光纖輸出末端鏡頭的玻璃套管。本發(fā)明通過集成裝置固定鏡頭，內(nèi)置循環(huán)水裝置具有很好的冷卻效果，進(jìn)排氣裝置又可使反應(yīng)環(huán)境控制在惰性氣體高效進(jìn)行。本反應(yīng)器設(shè)備簡單，操作安全可靠，可拆卸，易清洗，制作成本和難度低，適用使用USHIO點(diǎn)光源系列的各類化學(xué)實(shí)驗(yàn)和化學(xué)分析。
文檔編號(hào)B01J19/12GK101733057SQ20101001727
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2010年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月8日
發(fā)明者張小燕, 張岐, 朱衛(wèi)華, 李建鑫, 陳磊 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)