專(zhuān)利名稱(chēng)：活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于以高精度進(jìn)行高壓力下磁測(cè)量的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置。
背景技術(shù)：
物理性質(zhì)研究中的磁測(cè)量，以往是以溫度和磁場(chǎng)這2個(gè)參數(shù)為基準(zhǔn)而進(jìn)行的，但近年來(lái)，新導(dǎo)入了壓力這個(gè)參數(shù)，在強(qiáng)磁場(chǎng)、極低溫、高壓力的復(fù)合的極限環(huán)境下，探索磁功能性的物理性質(zhì)研究正在盛行。圖4是說(shuō)明一般的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置的圖。封入有樣品以及用于向該樣品傳遞壓力并保持靜液壓性的液體壓力介質(zhì)的膠囊(capsule)，配置在形成于相互相對(duì)配置的一對(duì)活塞間的壓力空間之中。一對(duì)活塞承受部被分別與缸部的端部卡合的緊固螺母沿軸向卡止。分別通過(guò)緊固螺母中央的開(kāi)口，例如使用液壓，向一對(duì)活塞承受部進(jìn)行加壓，而且，該活塞承受部接著經(jīng)由活塞而對(duì)配置有膠囊的壓力空間進(jìn)行加壓。為了在從極低溫區(qū)域至室溫的廣范圍的溫度區(qū)域使用，要求高壓力產(chǎn)生裝置具有優(yōu)質(zhì)的熱傳導(dǎo)性。另外，為了能夠?qū)y(cè)量樣品的微弱磁信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)，要求非磁性材料，因而構(gòu)成材料的主成分被限定于銅的合金(CuBe、CuTi)。而且，在設(shè)想使用世界普及的超導(dǎo)量子干涉元件(SQUID)磁通計(jì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，缸狀的高壓力產(chǎn)生裝置的外徑限定于8. 6mm以下。 并且，為了能夠?qū)Ψ磋F磁性體這樣的僅示出小的磁響應(yīng)的樣品進(jìn)行測(cè)量，需要確保IOmm3左右的實(shí)質(zhì)的樣品空間。圖5是說(shuō)明使用超導(dǎo)量子干涉元件(SQUID)磁通計(jì)進(jìn)行測(cè)量的圖(參照專(zhuān)利文獻(xiàn)1)。由超導(dǎo)拾取線圈檢測(cè)的磁通的變化，是通過(guò)實(shí)現(xiàn)變壓器的作用的超導(dǎo)量子干涉元件 SQUID而檢測(cè)的。在該超導(dǎo)拾取線圈的外側(cè)設(shè)有交流磁場(chǎng)產(chǎn)生用的AC線圈，在其更外側(cè)具備擔(dān)負(fù)穩(wěn)定磁場(chǎng)的產(chǎn)生和磁屏蔽這兩個(gè)作用的外部磁場(chǎng)產(chǎn)生用磁體。該磁體的目的在于， 強(qiáng)化磁屏蔽的功能，在非常穩(wěn)定的穩(wěn)態(tài)磁場(chǎng)狀態(tài)下，在硬件方面減輕磁噪聲的影響。應(yīng)該測(cè)量磁化的測(cè)量對(duì)象樣品(試樣)位于超導(dǎo)拾取線圈的附近。超導(dǎo)拾取線圈、超導(dǎo)量子干涉元件SQUID以及外部磁場(chǎng)產(chǎn)生用磁體被冷凍機(jī)冷卻至超導(dǎo)狀態(tài)。作為其測(cè)量方法，具有DC測(cè)量或AC測(cè)量。DC測(cè)量是對(duì)使樣品移動(dòng)共計(jì)4cm左右時(shí)的輸出電壓信號(hào)的位置相關(guān)性進(jìn)行分析，該4cm是從分為3處的檢測(cè)線圈中的最下方的線圈的下方6mm左右至最上方的線圈的上方6mm左右。另外，AC測(cè)量是對(duì)最下方的線圈的下方6mm左右處和中心的線圈位置的輸出電壓信號(hào)的差進(jìn)行傅立葉分析。無(wú)論哪種測(cè)量方法，樣品均在檢測(cè)線圈系統(tǒng)中移動(dòng)，因而強(qiáng)烈地期望高壓力產(chǎn)生裝置在構(gòu)造上由同一材質(zhì)構(gòu)成。由于這樣的制約，在整體為鈹銅CuBe制的裝置的情況下，產(chǎn)生壓力限于8 91cbar。另外，在向樣品傳遞加重的活塞部分為強(qiáng)硬度的陶瓷的情況下，通過(guò)使用蝸輪式的加壓裝置，使得最大產(chǎn)生壓力達(dá)到151cbar (參照非專(zhuān)利文獻(xiàn)1)，但磁測(cè)量的靈敏度下降。另外，以往，用于防止缸部的膨脹的支撐冶金件是不可缺少的。缸部的內(nèi)外徑比，例如為8. 50/2. 60 = 3. 27，為了產(chǎn)生超過(guò)IOlAar的高壓力，用于防止單元的膨脹的支撐冶金件是必不可缺少的，作為與加壓裝置一體化的系統(tǒng)，首次能夠產(chǎn)生達(dá)到151cbar的壓力。鑒于這樣的狀況，期盼著一種裝置的出現(xiàn)，該裝置通過(guò)實(shí)現(xiàn)將CuBe的機(jī)械強(qiáng)度最大限度地發(fā)揮的構(gòu)造，從而將裝置整體維持為CuBe制，保持磁檢測(cè)精度，同時(shí)產(chǎn)生超過(guò) 15kbar的高壓力。另外，示范的裝置存在的問(wèn)題是例如，相對(duì)于2. 6mm的內(nèi)徑，缸長(zhǎng)度為 80mm，樣品封入膠囊的插入操作比較困難。專(zhuān)利文獻(xiàn)1 日本特開(kāi)2008-82719號(hào)公報(bào)非專(zhuān)利文獻(xiàn) 1 :M. Mito, “ Magnetic measurements on molecule-based magnets under highpressure “ ， Journal of the Physical Society of Japan,76(2007) Supplement A. pp. 182-185.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，解決該問(wèn)題，在由非磁性材料(CuBe制)形成小外徑(8.6mm) 的缸的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置中，確保規(guī)定的(例如IOmm3)實(shí)質(zhì)的樣品空間，同時(shí)產(chǎn)生高壓力(151ibar以上)。另外，本發(fā)明的目的在于，構(gòu)建一種即使不使用大型的加壓裝置(液壓機(jī)、蝸輪式的加壓裝置)，也實(shí)現(xiàn)能夠升壓的功能的便攜系統(tǒng)。另外，本發(fā)明的目的在于，使樣品封入膠囊的插入操作容易。本發(fā)明的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置，由非磁性材料形成缸部。將該缸部分割構(gòu)成為缸主體、分別結(jié)合在缸主體的兩側(cè)的側(cè)缸的3部分。缸主體構(gòu)成為在內(nèi)部能夠配置將樣品和壓力介質(zhì)封入的樣品封入膠囊。在缸部的內(nèi)部?jī)蓚?cè)，設(shè)定加重傳遞用的活塞，且在該活塞的兩側(cè)，設(shè)定鎖定螺母，構(gòu)成為通過(guò)擰入鎖定螺母，使活塞沿軸向移動(dòng)。另外，鎖定螺母經(jīng)由能夠在側(cè)缸內(nèi)部移動(dòng)的活塞承受部而使活塞沿軸向移動(dòng)。缸部和活塞能夠分別由鈹銅CuBe構(gòu)成。鎖定螺母內(nèi)置有軸承機(jī)構(gòu)。缸部的內(nèi)外徑比是3. 3 以上、5. 1以下的范圍?；钊麡?gòu)成為其根部分連續(xù)地增大。樣品封入膠囊是通過(guò)向四氟化特氟隆(注冊(cè)商標(biāo))的圓筒狀管中裝入樣品和壓力介質(zhì)，并利用三氟化特氟隆的帽從兩側(cè)封入而構(gòu)成的。不以高壓磁測(cè)量為專(zhuān)業(yè)的物質(zhì)科學(xué)研究者，在非高壓領(lǐng)域的專(zhuān)家不怎么涉獵的超過(guò)IOlAar的壓力區(qū)域，能夠容易地進(jìn)行高精度的磁測(cè)量。由于不需要大型加壓裝置，因而能夠大幅地削減裝置導(dǎo)入時(shí)的初始投資費(fèi)用，期待大力支援高壓磁測(cè)量的普及。由于不需要大型加壓裝置，因而一個(gè)裝置的搬運(yùn)容易，即使是共同利用大型研究設(shè)施等而利用SQUID磁通計(jì)的研究人員，也降低了購(gòu)買(mǎi)裝置的門(mén)檻，容易挑戰(zhàn)高壓磁測(cè)量。


圖1是示范基于本發(fā)明而構(gòu)成的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置的圖。圖2是鎖定螺母的放大剖視圖㈧以及側(cè)視圖⑶。圖3是顯示樣品封入膠囊的放大剖視圖。圖4是說(shuō)明一般的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置的圖。
圖5是說(shuō)明使用超導(dǎo)量子干涉元件(SQUID)磁通計(jì)進(jìn)行測(cè)量的圖。
具體實(shí)施例方式下面，基于示例而說(shuō)明本發(fā)明。圖1是示范基于本發(fā)明而構(gòu)成的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置的圖。示范的缸部被分割構(gòu)成為缸主體、在缸主體的兩側(cè)分別例如通過(guò)螺紋固定而一體地結(jié)合的側(cè)缸的3部分。設(shè)在側(cè)缸的側(cè)面孔，用于在轉(zhuǎn)動(dòng)側(cè)缸時(shí)擰進(jìn)圓棒而使轉(zhuǎn)動(dòng)變得容易，另外，通過(guò)該側(cè)面孔，能夠取出進(jìn)行電阻測(cè)量時(shí)的導(dǎo)線。通過(guò)分割構(gòu)成，不僅設(shè)定，尤其是樣品封入膠囊的插入操作變得容易，而且取出活塞等的分解操作也變得容易，另外，缸的各部分(尤其是缸中央部的活塞導(dǎo)入用的空間及其入口的漸縮部分)的制作和加工變得容易。由于缸部必須不妨礙測(cè)量磁特性，機(jī)械強(qiáng)度適當(dāng)，而且熱傳導(dǎo)性良好，以能夠在低溫實(shí)驗(yàn)中使用，因而鈹銅CuBe為最佳?；钊仨毑环恋K測(cè)量磁特性，必須具有壓縮強(qiáng)度(剛性)和耐彎性(壓曲強(qiáng)度)，鈹銅CuBe為最佳，但也能夠使用氧化鋯。高壓力產(chǎn)生裝置的設(shè)定的順序如下。(1)向樣品封入膠囊封入樣品和壓力介質(zhì)，根據(jù)需要，封入壓力檢測(cè)用的物質(zhì)(通常是鉛等超導(dǎo)體)。(2)向缸主體插入上述樣品封入膠囊。(3)將加重傳遞用的活塞設(shè)定在缸主體內(nèi)部的兩側(cè)。(4)將兩側(cè)的側(cè)缸螺紋固定在缸主體，進(jìn)行設(shè)定。該螺紋固定是通過(guò)在缸主體的兩側(cè)外周面和螺紋固定于此的側(cè)缸內(nèi)周面分別切出螺紋槽，使側(cè)缸相對(duì)于缸主體旋轉(zhuǎn)并擰入而進(jìn)行的。缸主體和側(cè)缸的外徑構(gòu)成為相等，但其內(nèi)徑構(gòu)成為側(cè)缸大于缸主體。( 在活塞的兩側(cè)，經(jīng)由活塞承受部而設(shè)定鎖定螺母。能夠沿軸向移動(dòng)的活塞承受部位于側(cè)缸內(nèi)部，為承接活塞端部的形狀。通過(guò)使兩側(cè)的鎖定螺母旋轉(zhuǎn)，并使其分別向軸向的中心側(cè)移動(dòng)，從而能夠?qū)υO(shè)定有膠囊的壓力空間進(jìn)行加壓，并且，通過(guò)以相互向同一方向移動(dòng)的方式使兩側(cè)的鎖定螺母旋轉(zhuǎn)，從而在維持高壓的狀態(tài)下，能夠使膠囊沿軸向移動(dòng)。圖2是鎖定螺母的放大剖視圖(A)以及側(cè)視圖(B)。關(guān)于高壓力產(chǎn)生裝置，通過(guò)使用扳手使鎖定螺母旋轉(zhuǎn)，從而能夠?qū)⑵鋽Q入在側(cè)缸的內(nèi)周面切出的螺紋槽，使活塞沿軸向移動(dòng)。由此，能夠產(chǎn)生超過(guò)151cbar的高壓力。作為該鎖定螺母，為了在活塞移動(dòng)時(shí)減輕摩擦，實(shí)現(xiàn)順暢的移動(dòng)，優(yōu)選使用圖2所示的內(nèi)置軸承的鎖定螺母。示范的鎖定螺母在其前端側(cè)設(shè)有軸承用的凹部，在此處容納軸承。在軸承外周面，嵌入多個(gè)(例如4個(gè))陶瓷球，減輕與鎖定螺母凹部的內(nèi)周面之間的摩擦。鎖定螺母及軸承能夠使用鈹銅CuBe，另外，陶瓷球優(yōu)選為氮化硅(Si3N4),但也能夠使用氧化鋯(ZrO2)。利用這樣的軸承，在擰入鎖定螺母時(shí)，能夠不使活塞橫向旋轉(zhuǎn)，在同心軸上順暢地移動(dòng)，由此，在超過(guò)直徑較小的活塞(CuBe) 的損壞極限前能夠有效地產(chǎn)生壓力。如圖2所示，雖然能夠與以往裝置同樣地使用通過(guò)設(shè)在螺母中央的孔而例如利用液壓進(jìn)行加壓的加壓裝置，但圖1的高壓力產(chǎn)生裝置即使不使用加壓裝置，僅擰緊螺母，也能夠產(chǎn)生達(dá)到151cbar的壓力。反而，為了有助于裝置導(dǎo)入時(shí)的費(fèi)用降低及攜帶性，優(yōu)選沒(méi)有加壓裝置。另外，示范的高壓力產(chǎn)生裝置通過(guò)增大缸主體的內(nèi)外徑比(8.50/1.70 = 5.00)，不需要防止缸部的膨脹的機(jī)構(gòu)。優(yōu)選內(nèi)外徑比為3. 3以上，5.1以下。如果是該范圍，則不發(fā)生破損，就能夠?qū)崿F(xiàn)151cbar。減小活塞直徑(缸主體內(nèi)徑)是為了以有限的力提高較小的膠囊內(nèi)的靜液壓。在擰入鎖定螺母時(shí)，活塞和活塞承受部與鎖定螺母的摩擦阻力使得旋轉(zhuǎn)方向的力 (扭轉(zhuǎn)力)起作用，因而，如果活塞的直徑較小，則可能引起包含壓曲的損壞。通過(guò)使用帶有軸承機(jī)構(gòu)的鎖定螺母，從而能夠顯著地減輕向著與加重垂直的方向的應(yīng)力，由此，能夠減小缸主體內(nèi)徑。另外，通過(guò)將缸部分為3部分，從而能夠?qū)崿F(xiàn)最佳的活塞長(zhǎng)。因減小活塞的外徑而導(dǎo)致的強(qiáng)度不足，能夠通過(guò)將活塞的根部分連續(xù)地增大來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償。設(shè)想示范的高壓力產(chǎn)生裝置不僅由物理研究者，還由化學(xué)研究者利用。所以，能夠以從構(gòu)造上柔軟的物質(zhì)至堅(jiān)硬的物質(zhì)為測(cè)量對(duì)象。對(duì)于構(gòu)造上柔軟的物質(zhì)(有機(jī)物類(lèi)物質(zhì))而言，在追蹤其本質(zhì)的壓力效果的方面，需要施加各向同性的壓力(靜液壓力)，需要比對(duì)象物質(zhì)更柔軟的壓力傳遞用的介質(zhì)。通常，經(jīng)常使用不與樣品反應(yīng)的惰性的氟類(lèi)油(例如Fluorinert)，但由于其揮發(fā)性較高，因而需要將介質(zhì)和樣品封入的密封性的膠囊。圖3是顯示樣品封入膠囊的放大剖視圖。示范的膠囊是通過(guò)向圓筒狀管中裝入樣品和壓力介質(zhì)，利用帽從兩側(cè)封入而構(gòu)成的。作為管的材質(zhì)，為了實(shí)現(xiàn)靜液加壓，必須具有柔軟性，使樣品和介質(zhì)的封入變得容易，為了確認(rèn)不存在氣泡，要求是透明的塑料，其中，四氟化乙烯(四氟化特氟隆)為最佳。另外，作為帽的材質(zhì)，比管更硬的三氟化特氟隆為最佳。即使減小缸主體的內(nèi)徑，通過(guò)提高樣品封入膠囊的強(qiáng)度，也能夠減小樣品封入膠囊的受壓面積，同時(shí)能夠防止實(shí)質(zhì)的樣品空間的減小。這能夠起到防止壓力介質(zhì)的泄漏的作用，且能夠再次利用以往使用完就扔掉的樣品封入膠囊。作為構(gòu)成樣品封入膠囊、缸及活塞等的高壓力產(chǎn)生裝置的所有材質(zhì)共通的條件， 必須是不妨礙測(cè)量磁特性的材質(zhì)。裝入樣品的膠囊由四氟化特氟隆或者三氟化特氟隆構(gòu)成，這是因?yàn)椴环恋K測(cè)量磁特性，且為了提高膠囊內(nèi)的壓力(向液體狀介質(zhì)裝入樣品，施加靜液壓=空間上各向同性的壓力)，必須為具有在從兩側(cè)對(duì)附在兩側(cè)的帽進(jìn)行按壓時(shí)膠囊的長(zhǎng)度方向能夠收縮的彈性的介質(zhì)。以上，本公開(kāi)僅將幾個(gè)實(shí)施方式作為一個(gè)示例而詳細(xì)地進(jìn)行了說(shuō)明，但在實(shí)質(zhì)上不脫離本發(fā)明的新穎的啟示及有利的效果的情況下，該實(shí)施方式能夠有很多變型例。
權(quán)利要求
1.一種高壓力產(chǎn)生裝置，是由非磁性材料形成缸部的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置，其中，將所述缸部分割構(gòu)成為缸主體、分別結(jié)合在所述缸主體的兩側(cè)的側(cè)缸的3部分， 所述缸主體構(gòu)成為在內(nèi)部能夠配置將樣品和壓力介質(zhì)封入的樣品封入膠囊， 在所述缸部的內(nèi)部?jī)蓚?cè)，設(shè)定加重傳遞用的活塞，且在該活塞的兩側(cè)，設(shè)定鎖定螺母， 構(gòu)成為通過(guò)擰入所述鎖定螺母，使所述活塞沿軸向移動(dòng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓力產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述鎖定螺母經(jīng)由能夠在側(cè)缸內(nèi)部移動(dòng)的活塞承受部而使所述活塞沿軸向移動(dòng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓力產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述缸部和所述活塞分別由鈹銅CuBe構(gòu)成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓力產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述鎖定螺母內(nèi)置有軸承機(jī)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓力產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述缸部的內(nèi)外徑比是3.3以上、5. 1以下的范圍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓力產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述活塞構(gòu)成為根部分連續(xù)地增大。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓力產(chǎn)生裝置，其特征在于，所述樣品封入膠囊是通過(guò)向四氟化特氟隆的圓筒狀管中裝入樣品和壓力介質(zhì)，并利用三氟化特氟隆的帽從兩側(cè)封入而構(gòu)成的。
全文摘要
將缸部分割構(gòu)成為缸主體、分別結(jié)合在缸主體的兩側(cè)的側(cè)缸的3部分。缸主體構(gòu)成為在內(nèi)部能夠配置將樣品和壓力介質(zhì)封入的樣品封入膠囊。在缸部的內(nèi)部?jī)蓚?cè)，設(shè)定加重傳遞用的活塞，且在該活塞的兩側(cè)，設(shè)定鎖定螺母，構(gòu)成為通過(guò)擰入鎖定螺母，使活塞沿軸向移動(dòng)。由此，在由非磁性材料形成小外徑的缸的活塞缸型的高壓力產(chǎn)生裝置中，確保規(guī)定的實(shí)質(zhì)的樣品空間，同時(shí)產(chǎn)生高壓力。
文檔編號(hào)B01J3/04GK102317660SQ200980122460
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2009年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月10日
發(fā)明者濱田正吉, 美藤正樹(shù) 申請(qǐng)人:國(guó)立大學(xué)法人九州工業(yè)大學(xué), 株式會(huì)社Hmd