專利名稱：：三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物連續(xù)式多級膜分離的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：三甲銨乙內(nèi)酯(Trimethylammonioacetate)，又稱甜菜堿(Betaine)、甘氨酸甜菜堿(Glycinebetaine)、三甲基甘氨酸(TrimethyIglycine),美國《化學文摘》化學物質(zhì)索弓I名稱Methanaminiuml-carboxy-N,N,N-trimethyl-,innersalt;登記號(CASNo.)107-43-7。分子式(CH3)3N+CH2C00_，不含結(jié)晶水時商品名常稱為無水甜菜堿，分子量117；含一個結(jié)晶水時商品名常稱為一水甜菜堿，分子量135。無毒，味甘甜,微有特殊氣味，是分子量最小且可安全食用的兩性表面活性劑。三甲銨乙內(nèi)酯廣泛存在于動物、植物以及微生物體內(nèi)。它最初是在甜菜汁中發(fā)現(xiàn)的，也就是甜菜中含有這種物質(zhì)，故得名甜菜堿，其實甜菜中的含量只有0.10.3%，和枸杞的水平相仿，不及菠菜的0.6%。這樣的含量導致天然的三甲銨乙內(nèi)酯資源極其有限，很難滿足市場的剛性需求。三甲銨乙內(nèi)酯還可以鹽的形式存在,例如三甲銨乙內(nèi)酯的鹽酸鹽常稱為甜菜堿鹽酸鹽或鹽酸甜菜堿。鹽酸甜菜堿呈很強的酸性，因此它的使用范圍比起三甲銨乙內(nèi)酯來要狹窄得多。鹽酸甜菜堿一直在用化學合成老方法生產(chǎn)，但由于無法完全分離，普遍存在產(chǎn)品純度低、質(zhì)量差、收率低、污染環(huán)境的嚴重問題。鹽酸甜菜堿的生產(chǎn)還由于強酸性，因而對成套生產(chǎn)設備的防腐要求很高。經(jīng)過半個多世紀的發(fā)展，三甲銨乙內(nèi)酯已經(jīng)是全球飼料行業(yè)不可或缺的、使用安全的添加劑，在中國也是如此。三甲銨乙內(nèi)酯用作飼料添加劑，有著其他物質(zhì)難以替代的重要功能,這已被國內(nèi)外大量的科技文獻數(shù)據(jù)所證實。三甲銨乙內(nèi)酯與蛋氨酸的代謝有密切關(guān)系廠-方面三甲銨乙內(nèi)酯通過提供甲基，降低蛋氨酸的供甲基消耗，從而節(jié)約動物體內(nèi)的蛋氨酸，另一方面三甲銨乙內(nèi)酯通過增加高半胱氨酸一一甲基轉(zhuǎn)移酶活性，促進了高半胱氨酸向蛋氨酸的轉(zhuǎn)化，具有凈增蛋氨酸的功效,也起節(jié)約體內(nèi)蛋氨酸的作用，這就是人們常說的三甲銨乙內(nèi)酯可以部分替代蛋氨酸的原因所在。三甲銨乙內(nèi)酯的功能當然還不僅如此。豬日糧中添加三甲銨乙內(nèi)酯對豬各階段的生長均有很好的促進作用，對生長豬的效果最為理想。三甲銨乙內(nèi)酯能夠促進肌肉增長和蛋白質(zhì)增加，促進脂肪代謝和抑制脂肪沉積，從而顯著提高豬胴體瘦肉率，降低背膘厚。三甲銨乙內(nèi)酯可明顯增加肥育豬背最長肌中肌酸、肌酸酐、酸不溶肉堿和肌紅蛋白含量,改善豬肉的色、香、味,從而有效地改善豬肉的品質(zhì)。三甲銨乙內(nèi)酯是滲透壓激變的緩沖物質(zhì)，可作為細胞的滲透保護劑。在飼料中加入三甲銨乙內(nèi)酯，可以適應應激狀態(tài)下組織和機體由于滲透壓變化而造成的大量需求。當仔豬腹瀉導致胃腸道失水和離子平衡失調(diào)時,三甲銨乙內(nèi)酯能有效地防止細胞水分損失,提高Na-K泵的功能，防止腹瀉引起的高血鉀癥，維持和穩(wěn)定胃腸道環(huán)境的離子平衡和微生物區(qū)系，使受斷奶應激的仔豬胃腸道內(nèi)微生物區(qū)系中有益菌占主導地位，有害菌不會大量繁殖，緩解斷奶仔豬消化酶分泌量的減少或酶活性降低等弊端,利于內(nèi)源性消化酶的分泌和胃腸內(nèi)消化酶活性的穩(wěn)定,促進十二指腸絨毛的生長和發(fā)育,從而改善斷奶仔豬消化機能，提高飼料中養(yǎng)分的消化與利用，增加采食量，顯著降低腹瀉，促進斷奶仔豬快速生長。由于三甲銨乙內(nèi)酯呈中性,具有抗氧化的特性，因此在加入飼料中就會避免維生素,特別是脂溶性維生素VA,VI),VE,VK在飼料加工或存放過程中效價降低，因而具有防止氧化，促進其在體內(nèi)的吸收的功效。在預混料中三甲銨乙內(nèi)酯對維生素的效價保護有非常積極的作用。家禽日糧中添加三甲銨乙內(nèi)酯會使生長禽體內(nèi)脂肪F降，蛋白質(zhì)含量增加，肉質(zhì)改善，產(chǎn)蛋量增加。三甲銨乙內(nèi)酯具有抗應激和提高免疫力的作用，能促進家禽的生長，提高飼料轉(zhuǎn)化率。特別是可控制因感染球蟲而可能帶來的損害，降低死亡率，添加三甲銨乙內(nèi)酯可提高腸道的抗張強度，防止受球蟲感染雞的腸道絨毛減少。可以說,抗球蟲現(xiàn)在離不開三甲銨乙內(nèi)酯。由于抗生素在飼料中的應用受到了限制，因此人們利用三甲銨乙內(nèi)酯提高動物腸道健康的興趣正在日益增加。另外三甲銨乙內(nèi)酯可減少種雞和產(chǎn)蛋雞肝臟脂肪變性的風險。三甲銨乙內(nèi)酯對水產(chǎn)動物也有許多前面敘述過的類似的有益作用。人們早就將三甲銨乙內(nèi)酯用作魚的主要飼用生長促進劑，因為它可以提高魚的食欲及其養(yǎng)分的消化吸收率。在將魚和甲殼類水產(chǎn)動物(如蝦、蟹等)從淡水養(yǎng)殖成功轉(zhuǎn)為海水養(yǎng)殖的過程中，三甲銨乙內(nèi)酯也起著重要的作用。水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)用三甲銨乙內(nèi)酯作飼料添加劑其特點之一是添加量大，需求量巨大。除了需求量巨大的飼料養(yǎng)殖行業(yè)，三甲銨乙內(nèi)酯還在制藥業(yè)、發(fā)酵業(yè)、日用化工、健康保健、食品飲料、農(nóng)作物、植物等方面得到大量使用，且需求量呈現(xiàn)出日益增長的態(tài)勢。三甲銨乙內(nèi)酯是一種抗脂肪肝因子,能夠有效預防、減少肝臟中脂肪的積累；三甲銨乙內(nèi)酯能通過蛋氨酸循環(huán)降低高血清同型半胱氨酸濃度從而有益于心血管的健康。所以現(xiàn)在食品飲料中越來越多地使用三甲銨乙內(nèi)酯。可以想象，隨著人類生活水平的不斷提高，在“富貴病”越來越多的情況下，三甲銨乙內(nèi)酯(甜菜堿)也許會越來越多地走近普通人的曰常生活。
背景技術(shù)：
：化學合成法制備三甲銨乙內(nèi)酯，最關(guān)鍵的部分是分離與三甲銨乙內(nèi)酯等摩爾量伴生的鹽類化合物，這主要是氯化鈉,還有少量其他鹽類,如乙酸鈉、氯乙酸鈉、二氯乙酸鈉和羥基乙酸鈉等。三甲銨乙內(nèi)酯和氯化鈉等鹽類化合物的分離，人們做過如下一些嘗試(1)吸附色譜分離法吸附色譜分離的原理是利用吸附劑對被分離物質(zhì)的吸附能力的不同，讓吸附劑流動相(溶劑或氣體)中的各組分不斷的吸附、脫附而達到各組分分離的方法。由于鈉型陽離子交換樹脂對三甲銨乙內(nèi)酯有較強的吸附力而對鹽類化合物的吸附力很弱,根據(jù)吸附色譜的原理,人們嘗試用鈉型陽離子樹脂塔從三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液中分離氯化鈉。有人稱其為離子色譜法，其實是錯誤的，因為并沒有離子交換和不同陽離子或陰離子之間的分離發(fā)生。這一方法經(jīng)過眾多業(yè)內(nèi)人士的反復實踐，已被公認是完全失敗的方法,原因在于三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液中，無論是三甲銨乙內(nèi)酯的絕對量還是其濃度都是很高的，當它們流經(jīng)樹脂塔時，雖然樹脂對三甲銨乙內(nèi)酯有較強的吸附力，但其吸附的絕對量卻很低(每克濕態(tài)樹脂通常只能吸附1050毫克三甲銨乙內(nèi)酯)，液體剛開始經(jīng)過之時立刻就達到了飽和，而達到了飽和吸附的樹脂立刻就喪失了色譜分離的能力，這是其一；其二,如果不能利用色譜的原理分離轉(zhuǎn)而利用其吸附解吸的原理分離，可是鈉型陽離子交換樹脂對三甲銨乙內(nèi)酯的絕對吸附量又很低，再加上飽和吸附了三甲銨乙內(nèi)酯的樹脂如果用水解吸，速度之慢工業(yè)生產(chǎn)是令人無法容忍的。要迅速解吸就需要借助于其他溶劑,如稀氨水,可是氨水解吸后樹脂又需要用酸堿再生恢復吸附能力，生產(chǎn)能力低下成為致命弱點,成本劇升、資源浪費和環(huán)境污染更是徹底斷送了此一方法在大規(guī)模生產(chǎn)上使用的前途，因此從來就沒有工業(yè)上經(jīng)由化學合成法生產(chǎn)高純度三甲銨乙內(nèi)酯成功使用該方法的報道。當然這種方法也并不是毫無價值，在實驗室制備少量高純度的三甲銨乙內(nèi)酯還可以使用該方法。另外,如果有一個水溶液體系，其中三甲銨乙內(nèi)酯的量很少，而氯化鈉的量卻很大，又必須要從這樣的體系中回收三甲銨乙內(nèi)酯,那么這--方法還有用。(2)醇提取法很早就有文獻報道(如DE2300492)，但是卻難以實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)氯乙酸鈉與三甲胺反應得到三甲銨乙內(nèi)酯和氯化鈉的混合液，由于氯化鈉在無水乙醇、無水甲醇、二甲基乙醇、乙二醇等中的溶解度很小，而三甲銨乙內(nèi)酯在醇中的溶解度卻較大，因此混合液反復用醇處理可以分離出大部分氯化鈉，反復多次結(jié)晶也能夠得到純度很高的三甲銨乙內(nèi)酯。不過’由于醇的價格過于高昂，用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)就很難過成本高昂這一關(guān)。原因如下(一)醇的回收和脫水急劇加大生產(chǎn)成本。醇提取三甲銨乙內(nèi)酯后需要蒸發(fā)回收，又由于吸收了水分需要再蒸餾以恢復接近無水醇的狀態(tài)；(二)醇的損耗急劇加大生產(chǎn)成本。三甲銨乙內(nèi)酯的醇溶液需要蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、蒸餾等一系列操作，其流失、揮發(fā)、蒸餾釜排放液等損失都很大，較難控制。(三)高純度三甲銨乙內(nèi)酯的收率低急劇加大生產(chǎn)成本。氯化鈉在無水醇中也有一定的溶解度,更何況被提取的物料還要帶來相當量的水份,加入的無水醇立刻就變成了含有較多水分的有水醇,致使液相氯化鈉、氯乙酸鈉的溶解度大增，當三甲銨乙內(nèi)酯從溶液中以一水物的形式結(jié)晶出來的時候，體系中的鹽類化合物由于失去溶解所依賴水份也只得以晶體的形式從液相中析出來,在這種情況下，要想獲得高純度的三甲銨乙內(nèi)酯產(chǎn)品將很困難。如果要得到高純度的三甲銨乙內(nèi)酯就需要兩次以上的重結(jié)晶，這一方面導致高純度三甲銨乙內(nèi)酯最后的收率低下，另一方面導致待處理的醇的結(jié)晶母液大大增多，醇的回收再生負荷大大增加。顯然，這一方法的生產(chǎn)成本和質(zhì)量都是令人不能滿意的，故該工藝方法經(jīng)濟價值不大。(8)銀鹽沉淀法有文獻報道用氯乙酸鈣和三甲胺反應得到三甲銨乙內(nèi)酯和氯化鈣的混合溶液,最后用碳酸銀與溶液中的氯化鈣反應生成沉淀,分離后得到三甲銨乙內(nèi)酯。銀鹽的損耗以及回收再用過程將使得生產(chǎn)成本大大升高，更嚴重的是必須竭盡所能保證三甲銨乙內(nèi)酯產(chǎn)品中不殘留銀，否則，對三甲銨乙內(nèi)酯進入市場將有致命的影響。在工業(yè)上使用這一方法的巨大難度是顯而易見的,這一方法無實用價值。(4)離子交換法有報道以三甲銨乙內(nèi)酯鹽酸鹽為原料,用陰離子交換樹脂交換去掉氯離子后獲得三甲銨乙內(nèi)酯產(chǎn)品。由于生產(chǎn)三甲銨乙內(nèi)酯鹽酸鹽要消耗鹽酸，而離子交換后的樹脂再生則又需要消耗大量的酸和堿，這種資源的浪費本身就使成本急劇升高。其實交換量巨大，從技術(shù)上講這恰恰是避免使用離子交換的關(guān)鍵理由，強行使用其結(jié)果是很不經(jīng)濟，業(yè)內(nèi)人士早已公認這一方法不能用來大規(guī)模生產(chǎn)三甲銨乙內(nèi)酯。(5)相平衡法有人制作三甲銨乙內(nèi)酯-氯化鈉-水三組分體系相圖，然后依據(jù)該相圖對三甲銨乙內(nèi)酯合成反應液直接進行三甲銨乙內(nèi)酯和氯化鈉的分離,這一方法實際應用是根本不可行的當液相還存在大量鹽類化合物時,不可能結(jié)晶出較高純度的三甲銨乙內(nèi)酯。(6)反滲透法和納濾法反滲透當今已被廣泛用于水的軟化或淡水深度脫鹽；納濾一般用于非蒸發(fā)性濃縮，例如從某些有機物的水溶液中脫掉部分水使有機物得以濃縮。納濾也用于脫鹽,主要是從有機物的水溶液中脫鹽；反滲透也用于從有機物的水溶液中脫鹽，但這種使用情況極少。反滲透和納濾最適用于被處理溶液鹽濃度很低的情形。如果鹽濃度很大，由于滲透壓的緣故勢必要有很高的工作壓力，如三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液那樣的鹽濃度,工作壓力將要達到100個大氣壓以上,這對設備的要求將會很高。反滲透和納濾能夠用于從三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液中大規(guī)模經(jīng)濟地分離氯化鈉嗎？答案是否定的雖然反滲透和納濾特別是納濾能夠用于從有機物的水溶液中脫鹽，但那是指分子量500以上的有機物和鹽的分離。氯化鈉的分子量是58.5，而三甲銨乙內(nèi)酯的分子量是117，看起來二者相差一倍,但絕對差量卻只有58.5。迄今為止,人類還沒有發(fā)明出一種反滲透膜或者納濾膜能夠?qū)⒎肿恿績H僅相差不到60的兩種物質(zhì)相互分離。(7)電滲析控制下的濃差滲析法在專利號為ZL200410103519.9的發(fā)明專利中提出的方法。這一方法旨在利用三甲銨乙內(nèi)酯在水中容易透過半透膜遷移的性質(zhì),適合于大規(guī)模生產(chǎn)。該方法讓達到了臨界質(zhì)量比(三甲銨乙內(nèi)酯氯化鈉彡3.53.7)的三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的水溶液體系作為滲透液在電滲析器的濃室系統(tǒng)循環(huán)，同時讓水作為擴散液在電滲析器的淡室循環(huán)，在三甲銨乙內(nèi)酯從濃室滲析到淡室的同時以反方向的電滲析作用抑制鹽類化合物的滲析，從而使淡室擴散液成為高純度的三甲銨乙內(nèi)酯水溶液，進而實現(xiàn)大規(guī)模經(jīng)濟地生產(chǎn)高純度的三甲銨乙內(nèi)酯。這一方法由于不發(fā)生巨大量鹽類化合物在電場作用下被強制通過離子交換膜的遷移，因而電能消耗大幅降低，而且很方便實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)的模式，生產(chǎn)能力取決于三甲銨乙內(nèi)酯滲析的推動力濃差的大小和滲析作用的面積。(8)間歇式電滲析法間歇式電滲析法能夠從三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液中分離氯化鈉而獲得高純度的三甲銨乙內(nèi)酯，但是需要附加必須的條件才能夠?qū)崿F(xiàn)大規(guī)模經(jīng)濟地生產(chǎn),那就是專利號為ZL02159258.6的發(fā)明專利中所述的方法對體積相對不變的甜菜堿(三甲銨乙內(nèi)酯)化學合成反應產(chǎn)物的水溶液體系或類似體系以間歇的方式進行不間斷的電滲析器淡室循環(huán)，同時將蒸發(fā)脫鹽手段不可缺少地應用于經(jīng)過了電滲析器濃室循環(huán)的、液體體積受到了限制的、鹽濃度受到了階段性控制的濃室的鹽水，，。如果沒有這些必須的附加條件,那就解決不了三甲銨乙內(nèi)酯容易透過離子交換膜流失導致收率低下的問題，也解決不了在高濃度F實現(xiàn)氯化鈉從三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液中徹底分離并獲得固體鹽類化合物的問題。專利號為ZL02159258.6的發(fā)明專利中所述的方法非常適合小規(guī)模起步生產(chǎn)高純度的三甲銨乙內(nèi)酯(甜菜堿)，當然，也適合大規(guī)模生產(chǎn)高純度的三甲銨乙內(nèi)酯(甜菜堿)。不過，由于是間歇的方式，電滲析器淡室鹽濃度一直處在逐步降低的過程中，一個周期里電滲析的負荷也就一直處在逐步減小的過程中，這就導致為了使電滲析器總是處在較高的效率狀態(tài)，我們不得不每隔一段時間就調(diào)高電滲析器工作的電壓以求獲得較高的工作電流，也就是獲得較高的生產(chǎn)能力。此外，無論是淡室系統(tǒng)的淡水箱還是濃室系統(tǒng)的鹽水箱，都需要相對較多的容器為了階段性控制濃室鹽的濃度，濃室系統(tǒng)的鹽水箱之間在一個周期里需要經(jīng)常切換進和出的閥門；為了從上一個間歇工作周期過渡到下一個間歇工作周期,淡室系統(tǒng)的淡水箱之間也需要切換進和出的閥門。電壓、閥門這些反反復復的操作，在較中小規(guī)模的時候，由人工執(zhí)行不是一件困難的事情。但是，如果在很大規(guī)模甚至是超級大規(guī)模生產(chǎn)時，這些操作的頻率將大幅增加,人工執(zhí)行會是一件很麻煩且容易出錯的事情。當然，可以將這些操作自動化,這顯然是需要明顯增加投資的，再考慮到需要相對較多的容器，因此在大規(guī)模特別是超級大規(guī)模應用該專利方法時,投資將會比較大,設備占地面積將會比較多，這是它的局限所在。顯然在專利號為ZL02159258.6的發(fā)明專利中所述方法的模式下，大規(guī)模實施時較難實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，也難以避免頻繁的電壓調(diào)節(jié)、閥門切換。因此探尋新的方法克服現(xiàn)存弊端就有了現(xiàn)實的意義。電滲析作為一種膜分離技術(shù)，從最初用于苦咸水的淡化、海水淡化和海水制鹽已經(jīng)發(fā)展到現(xiàn)在越來越多地用于環(huán)境保護、食品工業(yè)和精細化工等方面。應用電滲析作為分離手段使用時，目前有如下一些操作方式(1)間歇式，如圖1、圖2所示均為間歇式。圖1這種模式最初用于海水或咸水的淡化，圖2這種模式則在更廣泛范圍用來給特定物料脫鹽。在特征限制條件下使用間歇式模式，可以用于化學合成法生產(chǎn)高純度三甲銨乙內(nèi)酯時的脫鹽。這就是專利號為ZL02159258.6的發(fā)明專利中所述的方法。(2)單級連續(xù)式,如圖3、圖4所示均為單級連續(xù)式。如果將單級連續(xù)式用于化學合成法生產(chǎn)高純度三甲銨乙內(nèi)酯時的脫鹽，有極大的弊端，因為連續(xù)生產(chǎn)勢必要求淡水箱鹽含量指標必須低到符合要求的程度才能夠向外輸送合格物料，這就使得電滲析器由于淡水低電導率控制不得不在很低的電流狀態(tài)下工作,脫鹽能力急劇降低。而三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液鹽含量非常之高，脫鹽負荷極重,因此,從規(guī)模化生產(chǎn)的技術(shù)經(jīng)濟角度來說，單級連續(xù)式是完全不能夠容忍的。(3)多級連續(xù)式，如圖5。圖5所示的以及還有其他未列出圖示的電滲析多級連續(xù)式流程,可以從三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液中分離出三甲銨乙內(nèi)酯,但是成本將極為高昂，因為電滲析器淡水系統(tǒng)一側(cè),無論是氯化鈉還是三甲銨乙內(nèi)酯濃度都非常高，氯化鈉在電場的作用F通過離子交換膜從淡室遷移到濃室的過程中，三甲銨乙內(nèi)酯也同時在濃差作用力下從淡室透過離子交換膜滲析到濃室，導致已脫鹽物料中三甲銨乙內(nèi)酯的損失很大,嚴重影響收率。如果回收含有物料的濃鹽水，由于濃室系統(tǒng)的水是額外加入的淡水,蒸發(fā)的負荷將格外沉重。上述原因?qū)е律a(chǎn)成本急劇升高,將嚴重削弱規(guī)?；a(chǎn)產(chǎn)品的市場競爭力。本發(fā)明提出了一種特征條件下化學合成三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物連續(xù)式多級膜分離的方法,這一方法解決了上述種種
背景技術(shù)：
應用在化學合成三甲銨乙內(nèi)酯脫鹽時存在的各種弊端。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明特別定義如果對三甲銨乙內(nèi)酯(以氯乙酸和三甲胺及堿金屬氫氧化物、或者堿金屬的氯乙酸鹽和三甲胺為原料)化學合成反應產(chǎn)物的水溶液進行蒸發(fā)濃縮，三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物剛好在某一時刻能夠同時從水溶液中以固相的形式析出，此刻液相中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比就叫做臨界質(zhì)量比,它的值為3.53.71.0。達到了臨界質(zhì)量比的溶液可以是三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物處于共飽點的濃縮液，也可以是加水后的稀釋液，它只表征三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的水溶液是否還能夠通過蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽，即三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的水溶液接近或者達到了臨界質(zhì)量比時,無論它是濃溶液還是稀溶液，通過蒸發(fā)都不能夠分離出純粹的固態(tài)鹽類化合物。三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液中，三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比大約為21,遠遠低于臨界質(zhì)量比3.53.71.0，這說明三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液可以通過蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫除純粹的固態(tài)鹽類化合物。事實上，三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液是一種很特殊的含鹽水溶液體系，當其中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比遠遠低于臨界質(zhì)量比時，蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽的成本也要遠遠低于電滲析膜分離脫鹽的成本。直接將三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液送電滲析脫鹽不是一種經(jīng)濟的方法，因此首先必須對三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液進行蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽，使分離出固態(tài)鹽類化合物后的液相中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比接近或者達到臨界質(zhì)量比。接著向分離出固態(tài)鹽類化合物后的液相即蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽后的母液加入與前面蒸發(fā)量相當?shù)乃部梢跃褪乔懊嬲舭l(fā)的冷凝水,使其稀釋并基本恢復到最初的體積，于是得到液相中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比接近或者達到臨界質(zhì)量比的水溶液。本發(fā)明特別定義液相中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比接近或者達到臨界質(zhì)量比(3.53.7)的水溶液稱為原液。原液的獲得有兩個方法一是對液相中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比偏離、小于臨界質(zhì)量比的水溶液進行蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽，然后液相適當加水稀釋獲得；二是向液相中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比偏離、小于臨界質(zhì)量比的水溶液中補充三甲銨乙內(nèi)酯(甜菜堿)獲得。但第二個方法與本發(fā)明的目標相反，因而是無效的方法，故對于以氯乙酸和三甲胺、或者氯乙酸和三甲胺及堿金屬氫氧化物、或者堿金屬的氯乙酸鹽和三甲胺為原料化學合成三甲銨乙內(nèi)酯反應產(chǎn)物的水溶液，必須選擇前一方法。原液的脫鹽必須借助于附加有特征限制條件的電滲析膜分離,就像本發(fā)明介紹的方法。本發(fā)明中，原液送往如圖6所示的、本發(fā)明特別為化學合成法生產(chǎn)高純度三甲銨乙內(nèi)酯而特別設計的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)。圖6所示的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng),每一級的膜分離由1臺或1臺以上的電滲析器組成，電滲析器設備的多少取決于分離負荷的大小,二者呈正相關(guān)的關(guān)系。如果是多臺電滲析器，在本級之內(nèi)可以是并聯(lián),也可以是串聯(lián)。本級電滲析器的淡室和本級的淡水箱構(gòu)成本級的淡室系統(tǒng)的循環(huán)回路；本級電滲析器的濃室和本級的濃水箱構(gòu)成本級的濃室系統(tǒng)的循環(huán)回路。如圖6所示的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第1級，第1級電滲析器(1)的淡室(1的左側(cè)，示意)和第1級淡水箱(IA)通過管道構(gòu)成了第1級的淡室系統(tǒng)的循環(huán)回路；第1級電滲析器(1)的濃室(1的右側(cè)，示意)和第1級濃水箱(IB)通過管道構(gòu)成了第1級的濃室系統(tǒng)的循環(huán)回路。某一級的膜分離是在該級電滲析器與該級濃淡兩個系統(tǒng)的循環(huán)回路構(gòu)成的工作單元里實現(xiàn)的，即某一級淡水箱物料中的鹽源源不斷地通過該級電滲析器的離子交換膜轉(zhuǎn)移到該級濃水箱的物料中。圖6所示的連續(xù)式多級膜分離的所有各級淡室系統(tǒng)總體構(gòu)成連續(xù)式多級膜分離的淡水流程,所有各級濃室系統(tǒng)總體構(gòu)成連續(xù)式多級膜分離的濃水流程。兩級之間的淡室系統(tǒng)產(chǎn)生物料關(guān)聯(lián)本級淡室系統(tǒng)的淡水箱接受前一級連續(xù)送來的淡室物料，本級電滲析器的淡室出料連續(xù)分流出與前一級連續(xù)送來的淡室物料相當量的淡室物料送往后一級的淡水箱，如此達成本級淡室物料的平衡。如圖6所示的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第2級,第2級膜分離的淡室系統(tǒng)的第2級淡水箱(2A)接受第1級連續(xù)送來的淡室物料,本級電滲析器的淡室出料則連續(xù)分流出與第1級連續(xù)送來的淡室物料相當量的淡室物料送往第3級的淡水箱。兩級之間的濃室系統(tǒng)也產(chǎn)生物料關(guān)聯(lián)本級濃室系統(tǒng)的濃水箱接受后一級連續(xù)送來的濃室物料,本級電滲析器的濃室出料連續(xù)分流出與后一級連續(xù)送來的濃室物料相當量的濃室物料送往前一級的濃水箱,如此達成本級濃室物料的平衡。如圖6所示的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第2級，第2級膜分離的濃室系統(tǒng)的濃水箱接受第3級連續(xù)送來的濃室物料，本級電滲析器的濃室出料則連續(xù)分流出與第3級連續(xù)送來的濃室物料相當量的濃室物料送往第1級的濃水箱。如圖6所示的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的級數(shù)多少,取決于分離負荷的大小；在負荷一定的情況下，級數(shù)的多少則與各級電滲析器的脫鹽能力有關(guān)。連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)級數(shù)的確定可以通過相關(guān)工藝計算得出。原液在送往如圖6所示的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)時，與現(xiàn)在分離用的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)淡室走待脫鹽物料、濃室走水的(如圖5的系統(tǒng))模式不同,本發(fā)明特征性地將原液物料一分為二，同時、連續(xù)、分別地送往本發(fā)明設計的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的濃淡兩個系統(tǒng)進入連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)淡水流程的原液物料從首端即第1級淡水箱(IA)進入，而進入連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)濃水流程的原液物料從末端即第N級濃水箱(NB)進入，兩股物料在這個系統(tǒng)中的總體走向形成相對逆流,濃淡兩個系統(tǒng)中的物料總體走向在各級之間分別形成串聯(lián)；每級內(nèi)部濃淡系統(tǒng)各自構(gòu)成膜分離循環(huán)閉路工作單元，鹽從淡室遷移到濃室。本發(fā)明特別設計的多級膜分離系統(tǒng)開始工作前，先讓原液注入到如圖6所示連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第1級第N級的濃水箱(1BNB),均達到額定體積后暫停濃水系統(tǒng)的原液注入；接著以生產(chǎn)負荷F產(chǎn)生原液的流量(大致與合成反應液生成的流量相當)幵始向多級膜分離系統(tǒng)的第1級淡水箱連續(xù)提供原液，稍后,待第1級淡水箱內(nèi)液體體積足夠循環(huán)回路工作時即啟動第1級電滲析器開始工作。在電場的作用下,第1級淡水箱物料中的鹽開始不斷地通過電滲析器的離子交換膜遷移到第1級濃水箱的原液物料中，濃水箱中的物料液位基本穩(wěn)定，而第1級淡水箱中的物料液位逐漸升高。由于淡、濃水箱注入的都是原液，因此電滲析器中離子交換膜兩側(cè)三甲銨乙內(nèi)酯的濃度是相同的，不會產(chǎn)生明顯過大的濃度差，因而三甲銨乙內(nèi)酯透過膜遷移的量基本可以忽略，淡水系統(tǒng)物料中三甲銨乙內(nèi)酯的量不會損失，生產(chǎn)速度有保障。當?shù)?級淡水箱中的物料液位即將升高到額定液位時，第1級電滲析器已經(jīng)工作了一定時間，因此已經(jīng)有相當量的鹽從第1級淡水箱轉(zhuǎn)移到了第1級濃水箱。與進入第1級淡水箱的原液比較，第1級淡水箱中物料的鹽濃度有了明顯的下降,或者說電導率有了明顯的F降。第1級濃水箱中最初注入的也是原液，這時它由于接受了相當量的從第1級淡水箱轉(zhuǎn)移過來的鹽,其鹽濃度有了明顯的上升，或者說與最初注入的原液比較，電導率有了明顯的上升；三甲銨乙內(nèi)酯的量沒有明顯變化,而鹽的量增加了，因此第ι級濃水箱物料中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比開始偏離、小于臨界質(zhì)量比。當?shù)?級淡水箱中的物料液位升高到額定液位時，就從第1級電滲析器淡室流出液分流出與進入到第1級淡水箱原液量相當?shù)奈锪狭克屯?級淡水箱。這樣，第1級淡水箱中流入流出的物料達成平衡。電滲析器在穩(wěn)定的工作電流下運轉(zhuǎn)，其從淡室轉(zhuǎn)移鹽到濃室的速度是--定的。由原液流入第1級淡水箱的鹽和由第1級淡水箱轉(zhuǎn)移到第1級濃水箱的鹽，在二者的量一定的情況F，會導致從第1級電滲析器淡室流出液分流送往第2級淡水箱的物料的鹽濃度會在某一平衡點獲得穩(wěn)定狀態(tài)。第1級膜分離繼續(xù)工作著。第2級淡水箱接受來自第1級淡水系統(tǒng)的物料，當其中液體體積足夠循環(huán)回路工作時即啟動第2級電滲析器幵始工作。在電場的作用F，第2級淡水箱物料中的鹽開始不斷地通過電滲析器的離子交換膜遷移到第2級濃水箱的原液物料中，濃水箱中的物料液位基本穩(wěn)定,而第2級淡水箱中的物料液位逐漸升高。同樣地,當?shù)?級淡水箱中的物料液位即將升高到額定液位時,第2級電滲析器已經(jīng)工作了一定時間，因此已經(jīng)有相當量的鹽從第2級淡水箱轉(zhuǎn)移到了第2級濃水箱。與由上一級淡室分流進入第2級淡水箱的物料比較，第2級淡水箱中物料的鹽濃度又有了明顯的下降,或者說電導率又有了明顯的下降。第2級濃水箱中最初注入的也是原液，這時它由于接受了相當量的從第2級淡水箱轉(zhuǎn)移過來的鹽,其鹽濃度有了明顯的上升,或者說與最初注入的原液比較，電導率有了明顯的—匕升；三甲銨乙內(nèi)酯的量沒有明顯變化，而鹽的量增加了，因此第2級濃水箱物料中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比開始偏離、小于臨界質(zhì)量比。當然，由于第一級膜分離工作的時間更長，此時的第1級濃水箱物料中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比偏離、小于臨界質(zhì)量比的程度更大，也就是與第2級濃水箱物料比較，第1級濃水箱物料的電導率更高。當?shù)?級淡水箱中的物料液位升高到額定液位時,就從第2級電滲析器淡室流出液分流出與由第1級進入到第2級淡水箱物料量相當?shù)奈锪狭克屯?級淡水箱。這樣，第2級淡水箱中流入流出的物料達成平衡。電滲析器在穩(wěn)定的工作電流下運轉(zhuǎn),其從淡室轉(zhuǎn)移鹽到濃室的速度仍然是一定的。由第1級流入第2級淡水箱的鹽和由第2級淡水箱轉(zhuǎn)移到第2級濃水箱的鹽，在二者的量一定的情況下，會導致從第2級電滲析器淡室流出液分流送往第3級淡水箱的物料的鹽濃度一樣會在某一平衡點獲得穩(wěn)定狀態(tài)。第1級和第2級膜分離繼續(xù)工作著。............與上述過程類似，直到第1級、第2級......第N4級膜分離繼續(xù)工作著。第N-I級淡水箱中物料的鹽含量和最初的原液或者第1級淡水箱中物料的鹽含量比較，已經(jīng)有了巨大幅度的下降，鹽濃度已經(jīng)處在一個很低的水平，表現(xiàn)為物料水溶液的電導率有了巨大幅度的下降，電導率已經(jīng)處在一個很低的水平。因此，第Nd級淡水箱中的物料已經(jīng)接近是高純度的甜菜堿水溶液了。第N-1級濃水箱中的物料雖然接受了從第NH.級淡水箱經(jīng)第N-I級電滲析器遷移過來的鹽,但比起前面的級別來說,接受的鹽的量要少或者要少得多了。當然，到了第N-I級膜分離，由于淡水控制，其電滲析器的工作電流也小了很多。所以，第N-I級濃水箱中的物料與原液相比,雖然鹽含量增加了,但是增加的幅度并不是很大，也就是其三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比偏離、小于臨界質(zhì)量比的程度較前面一級濃水箱中的物料要低。第N級淡水箱接受來自第N-I級淡水系統(tǒng)的物料，當其中液體體積足夠循環(huán)回路工作時即啟動第N級電滲析器開始工作。在電場的作用下，第N級淡水箱物料中的鹽開始不斷地通過電滲析器的離子交換膜遷移到第N級濃水箱的原液物料中，濃水箱中的物料液位基本穩(wěn)定,而第N級淡水箱中的物料液位逐漸升高。同樣，當?shù)贜級淡水箱中的物料液位即將升高到額定液位時，第N級電滲析器已經(jīng)工作了一定時間，因此已經(jīng)有一定量的鹽從第N級淡水箱轉(zhuǎn)移到了第N級濃水箱。與由上一級淡室分流進入第N級淡水箱的物料比較,第N級淡水箱中物料的鹽濃度又有了進一步的下降,或者說電導率又有了進一步的下降。現(xiàn)在，第N級淡水箱中的物料鹽濃度處在了工藝目標的低水平，高純度三甲銨乙內(nèi)酯的水溶液已經(jīng)形成。第N級濃水箱中最初注入的也是原液，這時它由于接受了一定量的從第N級淡水箱轉(zhuǎn)移過來的鹽，其鹽濃度有了一定的上升，或者說與最初注入的原液比較，電導率有了一定的上升；三甲銨乙內(nèi)酯的量沒有明顯變化，而鹽的量增加了，因此第N級濃水箱物料中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比開始偏離、小于臨界質(zhì)量比。由于與前面級別的膜分離比較，第N級工作的時間最短，最主要的是鹽轉(zhuǎn)移的量最少,故第N級濃水箱物料中鹽的濃度最低，偏離、小于臨界質(zhì)量比的程度也最小。當然,與前面各級電滲析膜分離比較,第N級電滲析器膜分離時,其工作電流也最小。當?shù)贜級淡水箱中的物料液位升高到額定液位時,就從第N級電滲析器淡室流出液分流出與由第N-I級進入到第N級淡水箱物料量相當?shù)奈锪狭克屯呒兌热卒@乙內(nèi)酯水溶液的后續(xù)處理工序以得到固態(tài)高純度三甲銨乙內(nèi)酯，第N級淡水箱中流入流出的物料達成平衡。電滲析器在穩(wěn)定的工作電流下運轉(zhuǎn)，其從淡室轉(zhuǎn)移鹽到濃室的速度仍然是一定的。由第N-I級流入第N級淡水箱的鹽和由第N級淡水箱轉(zhuǎn)移到第N級濃水箱的鹽,在二者的量一定的情況—F，會導致從第N級電滲析器淡室流出液分流送往高純度三甲銨乙內(nèi)酯水溶液的后續(xù)處理工序的物料鹽濃度一樣會在某一平衡點獲得穩(wěn)定狀態(tài)。當然，這個平衡點的鹽濃度是很低很低的，因為這最后從第N級電滲析器淡室流出液分流出的物料作為分離的目標成品溶液，其電導率已經(jīng)在本發(fā)明設計的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)得到了最大限度的降低，也就是鹽得到了最大限度的脫除。至此，所有各級膜分離都已經(jīng)工作，但各級膜分離遷移的鹽的量不一定是相同的；生產(chǎn)任務下膜分離負荷一定時，越是靠后級次的膜分離，鹽的遷移量越少。第1級濃水箱物料的鹽濃度和最初的原液比較，有了巨大的提高,鹽的增濃達到了極高的水平。在連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)各級濃水箱中，第1級濃水箱物料鹽濃度最高。第1級濃水箱到第N級濃水箱，其中物料的鹽濃度是從高到低,或者說從第N級濃水箱到第1級濃水箱，其中物料的鹽濃度是呈增大的態(tài)勢。從第N級電滲析器淡室流出液幵始分流出與進入到第N級淡水箱物料量相當?shù)奈锪狭克屯呒兌热卒@乙內(nèi)酯水溶液后續(xù)工藝后，適時、依次、相繼開始從第1級、第2級......第NH.級、第N級電滲析器濃室流出液分流出與凈進入到本級濃水箱物料量相當?shù)奈锪狭克屯?-級別的濃水箱,如此達成各級濃水系統(tǒng)的物料平衡；第1級電滲析器濃室流出液分流出鹽濃度得到了最大限度增濃即最大限度地偏離、小于臨界質(zhì)量比的物料，送去與遠離臨界質(zhì)量比的三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液合并,也就是第1級電滲析器濃室流出液分流出的物料回到三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液的工藝地位，可以一并通過較廉價的蒸發(fā)結(jié)晶液固分離方式脫鹽。第N級濃水箱則連續(xù)注入原液,根據(jù)物料平衡其流量當然與第1級電滲析器濃室流出液分流出的、與遠離臨界質(zhì)量比的三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液合并的物料流量相等，也就是本發(fā)明設計的連續(xù)式多級膜分離流程中各級濃水系統(tǒng)之間關(guān)聯(lián)的濃水流量。化學合成三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物的連續(xù)式多級膜分離至此就走上了正常運行的軌道原液一分為二以逆流的方式連續(xù)分別進入多級膜分離系統(tǒng)的首尾端，一支從連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第1級即首端連續(xù)進入淡水流程，最后在連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第N級淡室即尾端淡室連續(xù)獲得高純度的三甲銨乙內(nèi)酯水溶液；一支從連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第N級即尾端連續(xù)進入濃水流程,最后在連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第1級濃室即首端濃室連續(xù)獲得鹽濃度得到了最大限度增濃即最大限度地偏離、小于臨界質(zhì)量比的濃水物料，此物料則回到與三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液相同的工藝地位。本發(fā)明提出的三甲銨乙內(nèi)酯和鹽類化合物連續(xù)式多級膜分離的方法,必須配合有對最大限度地偏離、小于臨界質(zhì)量比的、從連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的第1級濃室即首端濃室獲得的濃水物料進行蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽。所幸的是，這一工藝過程完全可以和對遠離臨界質(zhì)量比的三甲銨乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液進行蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽這一過程合并，因而并沒有產(chǎn)生新的、額外的工藝過程，因此,工藝過程簡潔。由于本發(fā)明特別為化學合成法生產(chǎn)高純度三甲銨乙內(nèi)酯而特別設計的多級膜分離系統(tǒng)是連續(xù)運行的，正常運轉(zhuǎn)時，各級電滲析器的工作狀態(tài)、各級濃淡水系統(tǒng)的物料鹽含量是穩(wěn)定的、相對不變的，因而不需要周期性頻繁調(diào)節(jié)電滲析器的工作電壓或電流，也不存在需要周期性頻繁切換管道閥門的情形,大規(guī)模甚至超大規(guī)模生產(chǎn)時也是如此,所以在自動控制方面的投資,不會象大規(guī)模實施ZL02159258.6時那么大。兩股原液物料在連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)中的總體走向形成相對逆流，結(jié)果造成從第1級到第N級，淡室物料的鹽濃度是從高到低，對應的濃室物料的鹽濃度也是從高到低。這一構(gòu)思的本意是盡量縮小并穩(wěn)定各級濃淡室即各級濃淡系統(tǒng)物料之間的鹽濃度差,減少因濃差作用力產(chǎn)生的鹽從濃室向淡室的反向遷移,實際上就是要減少電能的無效消耗。如果兩股原液物料在連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)中的總體走向，不是形成相對逆流而是形成總體走向相同的并流，那么從第1級到第N級，濃淡物料的鹽濃度差會越來越大,到第N級鹽的反向濃差擴散將極其嚴重。這樣減少電能無效消耗的目的是很難實現(xiàn)的，因而濃淡物料總體走向并流就不是經(jīng)濟的流程方法?，F(xiàn)在流行的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的淡室都是簡單串聯(lián)的，即前一級淡室的流出液是全部直接送往下一級電滲析器淡室的，如圖5所示的那樣，各級淡水箱僅僅起一個物料過渡、方便動力輸送的作用。這種模式對于大負荷脫鹽的膜分離會嚴重拉長物料的流程，或者說大大增加膜分離的級數(shù)；而對于小負荷的脫鹽又會因淡水控制而降低電滲析器設備的使用效率。本發(fā)明設計的專用于化學合成三甲銨乙內(nèi)酯和鹽分離的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的各級濃、淡水箱,它們不僅僅是起到物料過渡、方便動力輸送的作用，更為關(guān)鍵、更為重要的是它們各自與本級的電滲析器的濃、淡室構(gòu)成循環(huán)回路，通過設計好各方面物料的停留時間，可以同時擔任大負荷甚至是超級大負荷的物料脫鹽、增濃的膜分離，通過靈活的電滲析器設備布局，最大限度地讓大部分設備處于很高的分離效率狀態(tài)。現(xiàn)在流行的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的各級濃室一般都有循環(huán)回路,但其目的是加強膜間傳質(zhì)。各級的濃水箱原本就是注入淡水，接受從本級淡室遷移過來的鹽后可以向前一級或者后一級轉(zhuǎn)移，更多的是溢流排放，如圖5所示。這對于大分子物質(zhì)的脫鹽，如水解蛋白的脫鹽，除了外排稀鹽水對環(huán)境不夠友好外是沒有其他大問題的。但是這不能用于化學合成三甲銨乙內(nèi)酯和鹽分離，原因是三甲銨乙內(nèi)酯易透過離子交換膜遷移到濃室,濃水中的三甲銨乙內(nèi)酯數(shù)量巨大，不能忍受濃水對外排放的損失?？梢哉f，現(xiàn)在流行的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)都是僅僅追求淡室液的快速脫鹽,都不充分考慮使電滲析設備的使用效率極大化。本發(fā)明提出的化學合成三甲銨乙內(nèi)酯和鹽連續(xù)式多級膜分離的方法,追求膜分離設備的最高使用效率，即不但是要追求使進入淡室的原液物料盡可能快的脫鹽以盡快獲得高純度的三甲銨乙內(nèi)酯水溶液，也要追求使進入濃室的原液物料盡可能快的鹽增濃以盡快獲得最大限度的偏離、小于臨界質(zhì)量比的濃水物料,從而有利于加快蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽。關(guān)于本發(fā)明的以上說明，完整地描述了本發(fā)明提出的連續(xù)式多級膜分離方法是如何實現(xiàn)化學合成三甲銨乙內(nèi)酯與鹽類化合物徹底分離的。本發(fā)明的方法避免了現(xiàn)有方法存在的一些弊端,但是本發(fā)明的方法不太適于小規(guī)?；a(chǎn),另外大規(guī)模實施本發(fā)明則需要以良好的技術(shù)能力為基礎(chǔ)。圖1間歇式，1.電滲析器，2.電滲析器濃室，3.電滲析器淡室,4.濃水箱,5.淡水箱,6.待脫鹽物料,7.已脫鹽物料,8.濃鹽水物料。濃淡室間歇注入相同的物料，淡室脫鹽或者濃室鹽增濃目標實現(xiàn)后，對外排出物料。常用于咸水或海水淡化或者它們的增濃制鹽。圖2:間歇式，1.電滲析器,2.電滲析器濃室,3.電滲析器淡室,4.濃水箱,5.淡水箱，6.待脫鹽物料,7.淡水,8.已脫鹽物料,9.濃鹽水。濃淡室間歇注入不相同的物料，一般淡室是待脫鹽物料，濃室是普通淡水。淡室待脫鹽物料脫鹽目標實現(xiàn)后，對外排出物料。常用于食品工業(yè)、精細化工等含鹽物料的脫鹽。圖3:單級連續(xù)式，1.電滲析器，2.電滲析器濃室,3.電滲析器淡室，4.濃水箱，5.淡水箱，6.待脫鹽物料,7.已脫鹽物料,8.濃鹽水。濃淡室連續(xù)注入相同的物料，電滲析器濃淡系統(tǒng)分別有循環(huán)回路，從電滲析器濃淡室分別連續(xù)引出濃淡物料?？捎糜诤}量低的水連續(xù)式脫鹽或者高含鹽量的海水或咸水制鹽增濃。圖4單級連續(xù)式，1.電滲析器，2.電滲析器濃室，3.電滲析器淡室，4.濃水箱，5.淡水箱，6.待脫鹽物料，7.淡水，8.已脫鹽物料,9.濃鹽水。濃淡室連續(xù)注入不相同的物料,濃室一般是注入水；電滲析器濃淡系統(tǒng)分別有循環(huán)回路，從電滲析器濃淡室分別連續(xù)引出濃淡物料。常用于食品工業(yè)、精細化工等含鹽物料的脫鹽。圖5多級連續(xù)式，1.第1級電滲析器，1A.第1級淡水箱，IB.第1級濃水箱，2.第2級電滲析器,2A.第2級淡水箱,2B.第2級濃水箱,3.第3級電滲析器,3A.第3級淡水箱,3B.第3級濃水箱，N.第N級電滲析器，NA.第N級淡水箱，NB.第N級濃水箱,4.待脫鹽物料，5.淡水，6.已脫鹽物料，7.溢流排放鹽水。濃淡室連續(xù)注入不相同的物料，濃室一般是注入水；各級淡室沒有循環(huán)回路，形成簡單串聯(lián)；各級濃室為了加強傳質(zhì)常設有循環(huán)回路,各級常定期補加淡水,也定期排出濃水；末級淡室連續(xù)獲得已脫鹽物料。常用于較大規(guī)模的大分子量物料脫鹽。圖6化學合成三甲銨乙內(nèi)酯的連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)，1.第1級電滲析器，1A.第1級淡水箱，IB.第1級濃水箱，2.第2級電滲析器，2A.第2級淡水箱，2B.第2級濃水箱，3.第3級電滲析器，3A.第3級淡水箱,3B.第3級濃水箱,N.第N級電滲析器,NA.第N級淡水箱,NB.第N級濃水箱,4.原液物料(待脫鹽)，5.原液鹽水已增濃后的物料,6.原液物料(鹽待增濃)，7.已脫鹽原液物料，8.化學合成，9.蒸發(fā)，10.結(jié)晶，11.液固分離，12.稀釋，13.分離出的固態(tài)氯化鈉圖6參見
發(fā)明內(nèi)容一節(jié)。具體實施例方式實施例以氯乙酸、燒堿和三甲胺為原料大規(guī)?；瘜W合成三甲銨乙內(nèi)酯,得到反應產(chǎn)物的水溶液物料。該物料產(chǎn)出流量為9.5M3/hr,其中三甲銨乙內(nèi)酯的含量為14.74%(W/V,后同)，鹽的含量為7.37%，三甲銨乙內(nèi)酯與鹽的質(zhì)量比為14.74/7.37=2，遠遠小于臨界質(zhì)量比3.53.7。依照本發(fā)明，首先對其進行蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽。液固分離出鹽300kg/hr后，液相中三甲銨乙內(nèi)酯和鹽的質(zhì)量比為(9.5X14.74%)/(9.5X7.37%-0.300)=3.50,接近或達到了臨界質(zhì)量比。加水稀釋物料恢復到原體積形成原液，即由化學合成引起的原液生成量為9.SMVhr0原液中三甲銨乙內(nèi)酯的含量仍然是14.74%,而鹽的含量則降為(9.5X7.37%-()·300)+9.5X100=4.21%。多級膜分離系統(tǒng)其流程如圖6所示。本例設7級膜分離，前5級每級配置電滲析器8臺，后2級每級配置電滲析器6臺。每級均分別配置好濃水箱和淡水箱、相應的管道、泵等,使它們各自與本級電滲析器濃淡室分別構(gòu)成循環(huán)回路并實現(xiàn)圖6所示的相對逆流的總體物料流程走向。將原液注入到所有7級的濃水箱，均達到額定的體積后暫停注入。改將原液導入第1級膜分離的淡水箱，導入流量當然是9.SM3Zhr0一旦當其中物料足夠時即啟動第1級所有電滲析器開始工作。本級濃淡兩個循環(huán)回路運行，第1級淡水箱物料中的鹽不斷通過電滲析器中的離子交換膜遷移到第1級濃水箱的物料中。濃淡兩側(cè)的原液開始變化濃水箱的原液中鹽開始增濃，淡水箱的原液中鹽濃度開始降低。第1級淡水箱物料流入達到額定體積后,立即從第1級電滲析器的淡室流出液以9.5M3/hr的流量分流送往第2級淡水箱，同樣當其中物料量足夠時即啟動第2級所有電滲析器開始工作。在以后的各級都仿上述操作,直到第7級淡水箱物料流入達到額定體積后,立即從第7級電滲析器的淡室流出液以9.SM3Zhr的流量分流送往高純度三甲銨乙內(nèi)酯水溶液的后續(xù)處理工藝操作。隨后適時在濃水流程一側(cè)，先從第1級幵始由第1級電滲析器的濃室流出液以一定流量，本例以9.5M3/hr，分流送往蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽工藝單元，然后使第2級電滲析器的濃室流出液也以9.SMVhr的流量分流送往第1級的濃水箱，以后各級均類似操作。第7級濃水箱則以9.SM3Zhr的流量接受原液。三甲銨乙內(nèi)酯和鹽連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)現(xiàn)在幵始進入正式運轉(zhuǎn)了進入這個系統(tǒng)淡水流程的初始物料是原液，它從連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的首端進入，由尾端流出時已成為高純度三甲銨乙內(nèi)酯的水溶液；進入這個系統(tǒng)濃水流程的初始物料也是原液，它從連續(xù)式多級膜分離系統(tǒng)的尾端進入，而在首端流出，此時它已大大偏離、小于臨界質(zhì)量比。本例各級濃淡物料鹽濃度變化表<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>由上表可以看到各級濃淡水鹽的百分濃度差在4.245.25%之間，相差不大，可謂基本相同；同時還看到原液從末端進入濃水流程從首端出來后甜菜堿和鹽的質(zhì)量比為1.75，已經(jīng)遠遠偏離、小于臨界質(zhì)量比3.53.7。當然,這以后蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽要處理的物料流量就不再是9.5M3/hr，而是它的2倍了。權(quán)利要求一種涉及化學合成法生產(chǎn)三甲胺乙內(nèi)酯時三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物分離的方法，其特征是首先必須將三甲胺乙內(nèi)酯化學合成反應產(chǎn)物的水溶液或類似體系制備成液相中三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比達到或者接近臨界質(zhì)量比(3.5～3.7)的水溶液(原液)，然后將其一分為二，以連續(xù)、總體走向相對逆流的方式分別進入多級膜分離系統(tǒng)的首尾端；從多級膜分離系統(tǒng)的末端淡水連續(xù)獲得高純度的三甲胺乙內(nèi)酯水溶液，而從多級膜分離系統(tǒng)的首端濃水連續(xù)獲得三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比最大限度地偏離、小于臨界質(zhì)量比的高含鹽濃度的三甲胺乙內(nèi)酯水溶液；從多級膜分離系統(tǒng)的首端濃水獲得的高含鹽濃度的三甲胺乙內(nèi)酯水溶液必須轉(zhuǎn)變成液相中三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比達到或者接近臨界質(zhì)量比(3.5～3.7)的水溶液(原液)并回到多級膜分離系統(tǒng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于進入多級膜分離系統(tǒng)的物料必須是液相中三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比達到或者接近臨界質(zhì)量比的水溶液(原液)，它是通過對液相中三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比遠遠偏離、小于臨界質(zhì)量比的含鹽三甲胺乙內(nèi)酯水溶液進行蒸發(fā)結(jié)晶液固分離后液相加水稀釋獲得的。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于多級膜分離系統(tǒng)的每一級由1臺或多臺電滲析器及其附屬濃淡水箱組成，每級電滲析器的淡室和其附屬的淡水箱構(gòu)成本級的淡室液循環(huán)回路，每級電滲析器的濃室和其附屬的濃水箱構(gòu)成本級的濃室液循環(huán)回路。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于多級膜分離系統(tǒng)的各級淡水箱接受前一級連續(xù)送來的淡室物料,本級電滲析器的淡室出料連續(xù)分流出與前一級連續(xù)送來的淡室物料相當量的淡室物料送往后一級的淡水箱；多級膜分離系統(tǒng)的各級濃水箱接受后一級連續(xù)送來的濃室物料，本級電滲析器的濃室出料連續(xù)分流出與后一級連續(xù)送來的濃室物料相當量的濃室物料送往前一級的濃水箱。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于液相中三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比達到或者接近臨界質(zhì)量比(3.53.7)的水溶液(原液)一分為二，一支連續(xù)進入多級膜分離系統(tǒng)的首端淡水箱即第1級淡水箱，而從尾端電滲析器淡室即末級電滲析器淡室作為高純度三甲胺乙內(nèi)酯水溶液離開多級膜分離系統(tǒng)；一支連續(xù)進入多級膜分離系統(tǒng)的尾端濃水箱即末級濃水箱,而從首端電滲析器濃室即第1級電滲析器濃室作為三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比最大限度地偏離、小于臨界質(zhì)量比的高含鹽濃度的三甲胺乙內(nèi)酯水溶液離開多級膜分離系統(tǒng)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于從多級膜分離系統(tǒng)的首端電滲析器濃室即第1級電滲析器濃室獲得的高含鹽濃度的三甲胺乙內(nèi)酯水溶液必須在恢復到液相中三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比達到或者接近臨界質(zhì)量比(3.53.7)的原液地位后返回多級膜分離系統(tǒng)。全文摘要三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比達到或者接近臨界質(zhì)量比的水溶液一分為二，以連續(xù)、相對逆流的方式分別進入多級膜分離系統(tǒng)的首末級，從多級膜分離系統(tǒng)的末級連續(xù)獲得高純度的三甲胺乙內(nèi)酯水溶液，而從多級膜分離系統(tǒng)的首級連續(xù)獲得三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比最大限度地偏離、小于臨界質(zhì)量比的高含鹽濃度的三甲胺乙內(nèi)酯水溶液；從多級膜分離系統(tǒng)首級獲得的高含鹽濃度的三甲胺乙內(nèi)酯水溶液通過蒸發(fā)結(jié)晶液固分離脫鹽轉(zhuǎn)變成液相中三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的質(zhì)量比達到或者接近臨界質(zhì)量比的水溶液并回到多級膜分離系統(tǒng)，從而實現(xiàn)三甲胺乙內(nèi)酯和鹽類化合物的徹底分離。文檔編號B01D61/42GK101830817SQ20091011928公開日2010年9月15日申請日期2009年3月12日優(yōu)先權(quán)日2009年3月12日發(fā)明者劉駁謙申請人:劉駁謙