專利名稱：無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈦光催化劑因其具有價(jià)廉、無(wú)毒、催化活性高、氧化能力強(qiáng)、化學(xué) 穩(wěn)定性好、抗磨損性和可以循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)，而成為環(huán)境處理中最為理想的催
化劑。7102的三種形態(tài)中(即板鈦礦相、銳鈦礦相和金紅石相)，銳鈦礦和金 紅石應(yīng)用最廣。二者相比，金紅石相更穩(wěn)定、緊密，而且有著較高的硬度、密 度和介電常數(shù)及折射率，而且作為光催化劑和電極材料更為活潑，尤其是具有 一定高長(zhǎng)徑比的金紅石相納米棒更能體現(xiàn)出優(yōu)勢(shì)；納米棒為一維納米材料，是 用于電子有效傳輸及光激發(fā)的最小維數(shù)結(jié)構(gòu)，是實(shí)現(xiàn)納米器件集成與功能化的 關(guān)鍵單元。此外， 一維納米材料因其較小的維數(shù)和尺寸而表現(xiàn)出獨(dú)特的電學(xué)、 光學(xué)和力學(xué)特性，在催化、激光、傳感、電池材料、電子顯微鏡探針等方面有 著廣泛的應(yīng)用前景。
由于銳鈦礦和板鈦礦為熱力學(xué)亞穩(wěn)相，金紅石為穩(wěn)定相，故一般在高溫下 銳鈦礦和板鈦礦會(huì)轉(zhuǎn)化成金紅石。因此，金紅石相二氧化鈦納米棒的傳統(tǒng)制備 需經(jīng)高溫反應(yīng)，經(jīng)歷由無(wú)定形一銳鈦礦一金紅石的轉(zhuǎn)化過(guò)程，如目前廣泛采用 的水熱/溶劑熱法、模板法、分子自組裝法、化學(xué)氣相沉積法、電弧放電法或 前驅(qū)物熱解法，然而，采用上述方法獲得的產(chǎn)品均通過(guò)高溫?zé)崽幚?、外加模?劑或晶體生長(zhǎng)抑制劑的生長(zhǎng)條件，眾所周知，高溫?zé)崽幚磉^(guò)程會(huì)直接產(chǎn)生晶體 分散性不好、顆粒易團(tuán)聚、比表面減小和表面羥基化程度降低的問(wèn)題；而外加 模板劑或晶體生長(zhǎng)抑制劑則會(huì)在去除時(shí)存在著有機(jī)物難以徹底洗脫的難題，以 及晶體的局部團(tuán)聚或形貌的改變，這些都為后續(xù)的使用帶來(lái)了不便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有制備金紅石相二氧化鈦納米棒的方法存在高 溫?zé)崽幚磉^(guò)程中導(dǎo)致晶體分散性不好、顆粒易團(tuán)聚、比表面減小、表面羥基化 程度降低和產(chǎn)品光催化活性不高的問(wèn)題，而外加模板劑或晶體生長(zhǎng)抑制劑則會(huì)在去除時(shí)存在有機(jī)物難以徹底洗脫及晶體的局部團(tuán)聚或形貌的改變的問(wèn)題，而 提供無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法。
無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法按以下步驟進(jìn)行
一、 將鈦的前驅(qū)體加入醇中，配制成鈦的前驅(qū)體濃度為0.1 0.5mol/L的溶液；
二、 取10 50rnL步驟一溶液，在室溫、攪拌條件下滴加到20~100mL蒸餾水 中，滴加完畢后水浴升溫至60 80。C繼續(xù)攪拌40 140min，然后加入50~300mL 濃度為0.5 5.0mol/L的堿溶液，密封后在60 8(TC的條件下攪拌4~12h;三、 攪拌后的溶液經(jīng)離心分離得沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀至出水pH值為6~7; 四、將洗滌后的沉淀溶于60 260mL濃度為0.3 3.0mol/L的酸溶液中，密封 后在60 80'C的條件下攪拌4 12h,得漿狀液；五、漿狀液經(jīng)離心分離得沉淀， 然后將沉淀溶于100 400mL蒸餾水中，即得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒； 其中步驟一中鈦的前驅(qū)體為四氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、鈦酸丁酯或鈦酸異 丙酯；步驟一中醇為乙醇或異丙醇；步驟二中堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或 碳酸鈉；步驟四中酸溶液為鹽酸、醋酸、硝酸中的一種或兩種混合。
本發(fā)明制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，在常壓和低溫下進(jìn) 行，原料安全易得，價(jià)格低廉，操作簡(jiǎn)便，便于大規(guī)模生產(chǎn)，而且不需添加任 何模板劑或晶體生長(zhǎng)抑制劑，避免了模板劑或晶體生長(zhǎng)抑制劑去除時(shí)存在有機(jī) 物難以徹底洗脫以及晶體的局部團(tuán)聚或形貌的改變的問(wèn)題，得到的二氧化鈦單 晶納米棒為純金紅石相，結(jié)晶度高，產(chǎn)物透明均一且有很好的分散性，不團(tuán)聚， 具有較大的比表面積和表面羥基化程度，得到的二氧化鈦單晶納米棒的縱橫比 約為8，中心直徑大約位于20 25nrn，且光催化性質(zhì)穩(wěn)定，明顯優(yōu)于常用的 P25粉末樣品；可以廣泛用作光催化材料和電極材料，能夠用于治理廢水、凈 化空氣、光電轉(zhuǎn)換等方面。


圖1為具體實(shí)施方式
二十七中所得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒低放 大倍數(shù)的透射電鏡圖；圖2為具體實(shí)施方式
二十七中所得純金紅石相二氧化鈦 單晶納米棒高放大倍數(shù)的透射電鏡圖；圖3為具體實(shí)施方式
二十七中所得純金 紅石相二氧化鈦單晶納米棒的高分辨圖；圖4為具體實(shí)施方式
二十七中所得純 金紅石相二氧化鈦單晶納米棒對(duì)應(yīng)于圖3的傅立葉變換圖(FFT);圖5為具體實(shí)施方式
二十八中所得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的XRD圖；圖6為具 體實(shí)施方式二十九中所得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒光催化降解有機(jī)染 料羅丹明B時(shí)染料隨時(shí)間變化的紫外-可見(jiàn)光譜圖，其中，表示0min， A表示 10 min, T表示20 min， *表示30 min， $表示40 min， 3表示50 min; 圖7 為具體實(shí)施方式
二十九中對(duì)比實(shí)驗(yàn)用P25粉末樣品光催化降解有機(jī)染料羅丹 明B時(shí)染料隨時(shí)間變化的紫外-可見(jiàn)光譜圖，其中參表示0min， A表示10min， T表示20 min， *表示30 min, $表示40 min， 3表不50 min。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納 米棒的方法按以下步驟進(jìn)行 一、將鈦的前驅(qū)體加入醇中，配制成鈦的前驅(qū)體 濃度為0.1~0.5mol/L的溶液；二、取10~50mL步驟一溶液，在室溫、攪拌條 件下滴加到20~100mL蒸餾水中，滴加完畢后水浴升溫至60 8(TC繼續(xù)攪拌 40 140min，然后加入50 300mL濃度為0.5 5.0mol/L的堿溶液，密封后在 60 8(TC的條件下攪拌4~12h;三、攪拌后的溶液經(jīng)離心分離得沉淀，然后用 蒸餾水洗滌沉淀至出水pH值為6 7;四、將洗滌后的沉淀溶于60 260mL濃 度為0.3 3.0mol/L的酸溶液中，密封后在60 8(TC的條件下攪拌4~12h，得漿 狀液；五、漿狀液經(jīng)離心分離得沉淀，然后將沉淀溶于100 400mL蒸餾水中， 即得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒；其中步驟一中鈦的前驅(qū)體為四氯化鈦、 硫酸鈦、硫酸氧鈦、鈦酸丁酯或鈦酸異丙酯；步驟一中醇為乙醇或異丙醇；步 驟二中堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉；步驟四中酸溶液為鹽酸、醋酸、 硝酸中的一種或兩種混合。
本實(shí)施方式步驟三中蒸餾水洗滌目的是除去沉淀表面吸附的雜質(zhì)離子；步 驟四中酸溶液為兩種混合時(shí)，是按1 : 1的摩爾比混合。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中配制成 濃度為0.2~0.4mol/L的溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中配制成 鈦的前驅(qū)體濃度為0.3mol/L的溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中配制成 鈦的前驅(qū)體濃度為0.35mol/L的溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中配制成 鈦的前驅(qū)體濃度為O.lmol/L的溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中配制成
鈦的前驅(qū)體濃度為0.5mol/L的溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二、三、四、五或六不
同的是步驟二中取20~40mL步驟一溶液，在室溫、攪拌條件下滴加到20~40mL 蒸餾水中，滴加完畢后水浴升溫至65 75t:繼續(xù)攪拌50 80min。其它步驟及 參數(shù)與具體實(shí)施方式
一、二、三、四、五或六相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
七不同的是步驟二中步驟二 中取30mL步驟一溶液，在室溫、攪拌條件下滴加到30mL蒸餾水中，滴加完 畢后水浴升溫至7(TC繼續(xù)攪拌60min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
七相 同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八不同的是步驟二中加入 60~200mL濃度為1.0~4.0mol/L的堿溶液，密封后在65 75'C的條件下攪拌 6 10h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
八相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
八不同的是步驟二中加入 100mL濃度為2.0mol/L的堿溶液，密封后在70'C的條件下攪拌8h。其它步驟 及參數(shù)與具體實(shí)施方式
八相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十不同的是步驟二中攪拌 轉(zhuǎn)速為300 1000r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十相同。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十不同的是步驟二中攪拌 轉(zhuǎn)速為600r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十二不同的是步驟三中 pH值為6.2~6.8。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十二相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十二不同的是步驟三中 pH值為6.5。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十二相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十二不同的是步驟三中 pH值為6.7。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十二相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十五不同的是步驟三中離。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十五相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十五不同的是步驟三中離 心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十五相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十五不同的是步驟三中離 心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000r/min。。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十五相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十八不同的是步驟四中將 洗滌后的沉淀溶于80 200rnL濃度為1.0~2.0mol/L的酸溶液中，密封后在 65 75'C的條件下攪拌6 10h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十八相同。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十八不同的是步驟四中將 洗滌后的沉淀溶于lOOmL濃度為1.5mol/L的酸溶液中，密封后在7(TC的條件 下攪拌8h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十八相同。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十不同的是步驟四中 攪拌轉(zhuǎn)速為300~1000r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十相同。
具體實(shí)施方式
二十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十不同的是步驟四中 攪拌轉(zhuǎn)速為500r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十相同。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十二不同的是步驟五 中溶于200~300mL蒸餾水中。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十二相同。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十二不同的是步驟五 中溶于260mL蒸餾水中。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十二相同。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十三不同的是步驟五 中離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000~8000r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十三相 同。
具體實(shí)施方式
二十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二十二不同的是步驟五 中離心機(jī)轉(zhuǎn)速為7000r/min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二十二相同。
具體實(shí)施方式
二十七本實(shí)施方式無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單
晶納米棒的方法按以下步驟進(jìn)行 一、將鈦的前驅(qū)體加入醇中，配制成鈦的前
驅(qū)體濃度為O.35mol/L的溶液；二、取25mL步驟一溶液，在室溫、攪拌條件 下滴加到30mL蒸餾水中，滴加完畢后水浴升溫至70。C繼續(xù)攪拌50min，然后 加入lOOmL濃度為l.Omol/L的堿溶液，密封后在70'C的條件下攪拌8h;三、攪拌后的溶液經(jīng)離心分離得沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀至出水pH值為6.8; 四、將洗滌后的沉淀溶于180mL濃度為1.0mol/L的酸溶液中，密封后在70 X:的條件下攪拌4h，得漿狀液；五、漿狀液經(jīng)離心分離得沉淀，然后將沉淀 溶于180mL蒸餾水中，即得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒；其中步驟一中 鈦的前驅(qū)體為鈦酸丁酯；步驟一中醇為乙醇；步驟二中堿溶液為氫氧化鈉；步 驟四中酸溶液為硝酸。
本實(shí)施方式整個(gè)過(guò)程中攪拌轉(zhuǎn)速均為500r/min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速均為 6000r/min。
本實(shí)施方式中所得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒，由圖1、圖2、圖3 和圖4中可知，所得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒為高度分散的納米棒，尺 寸分布均勻，縱橫比約為8，納米棒的中心直徑大約位于20 25nm，每根納米 棒取向一致，沿(110)晶面方向生長(zhǎng)。
具體實(shí)施方式
二十八本實(shí)施方式無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單 晶納米棒的方法按以下步驟進(jìn)行 一、將鈦的前驅(qū)體加入醇中，配制成鈦的前 驅(qū)體濃度為0.35mol/L的溶液；二、取50mL步驟一溶液，在室溫、攪拌條件 下滴加到50mL蒸餾水中，滴加完畢后水浴升溫至7(TC繼續(xù)攪拌100min，然 后加入300mL濃度為1.0mol/L的堿溶液，密封后在70°C的條件下攪拌8h;三、 攪拌后的溶液經(jīng)離心分離得沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀至出水pH值為6.9; 四、將洗滌后的沉淀溶于260mL濃度為1.0mol/L的酸溶液中，密封后在70 °。的條件下攪拌4h，得漿狀液；五、漿狀液經(jīng)離心分離得沉淀，然后將沉淀 溶于300mL蒸餾水中，即得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒；其中步驟一中 鈦的前驅(qū)體為四氯化鈦；步驟一中醇為乙醇；步驟二中堿溶液為氫氧化鉀；步 驟四中酸溶液為硝酸。
本實(shí)施方式整個(gè)過(guò)程中攪拌轉(zhuǎn)速均為500r/min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速均為 6000r/min。
本實(shí)施方式中所得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒，經(jīng)低溫干燥后制成粉 末，XRD檢測(cè)結(jié)果由圖5所示，二氧化鈦為純金紅石相(卡片JCPDS 21-1276)， 且結(jié)晶性能良好。
具體實(shí)施方式
二十九本實(shí)施方式無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法按以下步驟進(jìn)行 一、將鈦的前驅(qū)體加入醇中，配制成鈦的前 驅(qū)體濃度為0.4mol/L的溶液；二、取40mL步驟一溶液，在室溫、攪拌條件下 滴加到40mL蒸餾水中，滴加完畢后水浴升溫至75'C繼續(xù)攪拌500min，然后 加入100mL濃度為1.5mol/L的堿溶液，密封后在75。C的條件下攪拌10h;三、 攪拌后的溶液經(jīng)離心分離得沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀至出水pH值為6.5; 四、將洗滌后的沉淀溶于100mL濃度為1.0mol/L的酸溶液中，密封后在75 'C的條件下攪拌6h，得漿狀液；五、漿狀液經(jīng)離心分離得沉淀，然后將沉淀 溶于200mL蒸餾水中，即得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒；其中步驟一中 鈦的前驅(qū)體為鈦酸異丙酯；步驟一中醇為異丙醇；步驟二中堿溶液為碳酸鈉； 步驟四中酸溶液為鹽酸與醋酸混合。
本實(shí)施方式整個(gè)過(guò)程中攪拌轉(zhuǎn)速均為500r/min，離心機(jī)轉(zhuǎn)速均為 6000r/min。
本實(shí)施方式中所得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的光催化活性與現(xiàn)有 P25粉末樣品對(duì)比，將二者用水稀釋，pH值調(diào)節(jié)一致，然后加入80 pL的0.2 Q/o羅丹明B水溶液，靜置于500W的鹵鎢燈下照射，并用濾光片濾去420 nm 以下的光，觀察其紫外-可見(jiàn)吸收光譜隨時(shí)間的變化情況，光催化活性結(jié)果如 圖6和圖7所示，本實(shí)施方式中所得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒光催化降 解有機(jī)染料羅丹明B，其光催化活性明顯優(yōu)于常用的P25。
權(quán)利要求
1、無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法按以下步驟進(jìn)行一、將鈦的前驅(qū)體加入醇中，配制成鈦的前驅(qū)體濃度為0.1～0.5mol/L的溶液；二、取10～50mL步驟一溶液，在室溫、攪拌條件下滴加到20～100mL蒸餾水中，滴加完畢后水浴升溫至60～80℃繼續(xù)攪拌40～140min，然后加入50～300mL濃度為0.5～5.0mol/L的堿溶液，密封后在60～80℃的條件下攪拌4～12h；三、攪拌后的溶液經(jīng)離心分離得沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀至出水pH值為6～7；四、將洗滌后的沉淀溶于60～260mL濃度為0.3～3.0mol/L的酸溶液中，密封后在60～80℃的條件下攪拌4～12h，得漿狀液；五、漿狀液經(jīng)離心分離得沉淀，然后將沉淀溶于100～400mL蒸餾水中，即得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒；其中步驟一中鈦的前驅(qū)體為四氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、鈦酸丁酯或鈦酸異丙酯；步驟一中醇為乙醇或異丙醇；步驟二中堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉；步驟四中酸溶液為鹽酸、醋酸、硝酸中的一種或兩種混合。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟一中配制成鈦的前驅(qū)體濃度為0.2 0.4mol/L的溶液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟一中配制成鈦的前驅(qū)體濃度為0.35mol/L的溶液。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2或3所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟二中取20~40mL步驟一溶液，在室溫、攪拌條件下滴加到40~90mL蒸餾水中，滴加完畢后水浴升溫至65 75"C繼續(xù)攪拌6(M00min。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟二中加入60 200mL濃度為1.0~4.0mol/L的堿溶液，密封后在65 75t:的條件下攪拌6~10h。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟二中攪拌轉(zhuǎn)速為300~1000r/min。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟三中pH值為6.2 6.8。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟三中離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000 8000r/min。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟四中將洗滌后的沉淀溶于S0 200mL濃度為1.0~2.0mol/L的酸溶液中，密封后在65 75。C的條件下攪拌6 10h。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，其特征在于步驟五中溶于200 300rnL蒸餾水中。
全文摘要
無(wú)模板低溫制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法，它涉及制備金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法。它解決了現(xiàn)有制備金紅石相二氧化鈦納米棒的方法存在需要高溫?zé)崽幚怼⑼饧幽０鍎┗蚓w生長(zhǎng)抑制劑的問(wèn)題。方法一、將鈦的前驅(qū)體加入醇中配制成溶液；二、溶液滴加到蒸餾水中，加入堿溶液后攪拌；三、攪拌后離心得沉淀，洗滌；四、將洗滌后的沉淀溶于酸溶液中后攪拌，得漿狀液；五、漿狀液離心后溶于蒸餾水中，即得純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒。本發(fā)明制備純金紅石相二氧化鈦單晶納米棒的方法在常壓和低溫下進(jìn)行，不需添加任何模板劑或晶體生長(zhǎng)抑制劑，產(chǎn)品結(jié)晶度高，分散性好，具有較大的比表面積和表面羥基化程度，且光催化性質(zhì)穩(wěn)定。
文檔編號(hào)B01J37/00GK101550595SQ20091007171
公開日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2009年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日
發(fā)明者磊 劉, 杜耘辰, 王靖宇, 胡宜棟, 丹 蘇, 韓喜江 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)