專利名稱：納米金紅石二氧化鈦沉積法制備云母鈦納米復(fù)合材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備納米復(fù)合材料的方法，特指以金紅石型TiO2為包覆劑、濕法絹云母為基材、納米金紅石二氧化鈦沉積法制備云母鈦納米復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
云母鈦納米復(fù)合材料以其優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、遮蓋力強(qiáng)、折射率高、多彩及無毒等特點，在涂料、油漆、油墨、化妝品、塑料、橡膠和印刷等工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。合成云母鈦納米復(fù)合材料的方法有許多，例如加堿法，水熱合成法，化學(xué)沉積法(鈦鹽水解法)，緩沖法等。這些方法通常需要800℃以上的高溫焙燒以使TiO2顆粒晶型轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型，成本高，工藝復(fù)雜，經(jīng)檢索，目前還沒有納米金紅石二氧化鈦沉積法低溫制備云母鈦納米復(fù)合材料的報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種以四氯化鈦為原料、金紅石型TiO2為包覆劑、再以濕法絹云母為基材、化學(xué)沉積法液相包覆制備云母鈦納米復(fù)合材料的方法，以克服上述缺點。
制備方法如下1.金紅石型TiO2的制備取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為7.0-10.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率小于20ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值小于0.40，常溫攪拌，老化2-4h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于120℃-220℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2；2.云母鈦納米復(fù)合材料的制備稱取已焙燒好的金紅石型TiO2乳濁液，加水稀釋后，放超聲波中分散，按照金紅石型TiO2/絹云母的1∶20-1∶4的質(zhì)量比稱取絹云母放入0.5-2mol/L HCl中進(jìn)行處理。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中，于60-100℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.0-5.0，反應(yīng)2h-6h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻、用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率小于20ms/m，濾餅烘干后，即得云母鈦納米復(fù)合材料。
上述制備方法，宜采用以下工藝參數(shù)或步驟為佳在金紅石型TiO2的制備過程中，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L-3mol/L的Na2CO3溶液。
在云母鈦納米復(fù)合材料的制備過程中，稱取已焙燒好的金紅石型TiO2乳濁液，加水稀釋后，放超聲波中分散2h-4h，同時稱取絹云母放入HCl中處理1h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置冷卻后，先用0.5-2mol/L NaOH沖洗后再用蒸餾水洗滌。
將干燥后的云母鈦樣品在400℃溫度下培燒2h，制得焙燒后的云母鈦樣品。
圖1GA-4云母(1250目)掃描電鏡2220℃ TiO2水熱合成溫度TiO2/GA-4＝5％掃描電鏡3220℃ TiO2水熱合成溫度400℃培燒后TiO2/GA-4＝5％掃描電鏡4200℃ TiO2水熱合成溫度TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡5200℃ TiO2水熱合成溫度400℃焙燒后TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡6180℃ TiO2水熱合成溫度堿洗后TiO2/GA-4＝5％掃描電鏡7180℃ TiO2水熱合成溫度堿洗400℃焙燒后TiO2/GA-4＝5％掃描電鏡8160℃ TiO2水熱合成溫度堿洗后TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡9160℃ TiO2水熱合成溫度堿洗400℃焙燒后TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡10120℃ TiO2水熱合成溫度TiO2/GA-4＝10％掃描電鏡11120℃ TiO2水熱合成溫度400℃焙燒后TiO2/GA-4＝10％掃描電鏡12120℃ TiO2水熱合成溫度TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡13120℃ TiO2水熱合成溫度400℃焙燒后TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡圖具體實施方式
下面結(jié)合具體實施實例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
實施例1取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為7.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為18ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.30，常溫攪拌，老化2h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于220℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖2，稱取220℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液8.9g，其中金紅石型TiO21g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散2h，同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶20的質(zhì)量比稱取20gGA-4云母(1250目)放入200ml、0.5mol/L的HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于60℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.0，反應(yīng)2h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為18ms/m。濾餅于85℃烘干。
實施例2取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為7.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為18ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.30，常溫攪拌，老化2h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于220℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖3，稱取220℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液8.9g，其中金紅石型TiO21g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散2h，同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶20的質(zhì)量比稱取20gGA-4云母(1250目)放200ml、0.8mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應(yīng)2h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為18ms/m。濾餅于85℃烘干后，再用400℃高溫焙燒2h，制得焙燒后的云母鈦樣品。
實施例3取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為7.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為18ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.30，常溫攪拌，老化2h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于200℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖4，稱取200℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散2h；同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶5的質(zhì)量比稱取20gGA-4云母(1250目)放200ml、1.5mol/LHCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為3.0，反應(yīng)3h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為18ms/m。濾餅于85℃烘干。
實施例4取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為8.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為16ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.20，常溫攪拌，老化3h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于200℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖5，稱取200℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散3h，同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶5的質(zhì)量比稱取20gGA-4云母(1250目)放200ml、1.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為4.0，反應(yīng)4h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為16ms/m。濾餅于85℃烘干后，再用400℃高溫焙燒2h。
實施例5取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為7.0-10.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為16ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.20，常溫攪拌，老化3h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于180℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖6，稱取180℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液8.9g，其中金紅石型TiO21g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散3h，同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶20的質(zhì)量比稱取20gGA-4云母(1250目)放200ml、2mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為5.0，反應(yīng)4h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置冷卻后，先用100ml 0.5mol/L NaOH沖洗后再用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅至濾液的電導(dǎo)率為16ms/m，濾餅85℃烘干。
實施例6取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其pH值為8.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為16ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.20，常溫攪拌，老化3h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于180℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖7，稱取180℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液8.9g，其中金紅石型TiO21g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散3h，同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶20的質(zhì)量比稱取20g GA-4云母(1250目)放200ml 2mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的PH值為2.20，反應(yīng)6h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置冷卻后，先用100ml 0.5mol/L NaOH沖洗后再用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅至濾液的電導(dǎo)率為16ms/m，濾餅85℃烘干后再用400℃高溫焙燒2h。
實施例7取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為9.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為19ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.25，常溫攪拌，老化4h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于160℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖8，稱取160℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散4h。同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶5的質(zhì)量比稱取20g GA-4云母(1250目)放200ml 0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應(yīng)5h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置冷卻后，先用100ml、0.5mol/L NaOH沖洗后再用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅至濾液的電導(dǎo)率為19ms/m，濾餅85℃烘干。
實施例8取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為9.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為19ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.25，常溫攪拌，老化4h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于160℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖9，稱取160℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散4h。同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶5的質(zhì)量比稱取20g GA-4云母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應(yīng)5h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置冷卻后，先用100ml、0.5mol/L NaOH沖洗后再用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅至濾液的電導(dǎo)率為19ms/m，濾餅85℃烘干后再用400℃高溫焙燒2h。
實施例9取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為10.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為19ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.25，常溫攪拌，老化4h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于120℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖10，稱取120℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液17.8g，其中金紅石型TiO22g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散4h，同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶10的質(zhì)量比稱取20g GA-4云母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的PH值為2.20，反應(yīng)3h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻，用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為19ms/m。濾餅于85℃烘干。
實施例10取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為7.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為18ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.20，常溫攪拌，老化2h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于120℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖11，稱取120℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液17.8g，其中金紅石型TiO22g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散2h，同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶10的質(zhì)量比稱取20g GA-4云母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應(yīng)3h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為18ms/m，濾餅于85℃烘干后，再用400℃高溫焙燒2h。
實施例11取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為8.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為16ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.30，常溫攪拌，老化3h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于120℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖12，稱取120℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散3h，同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶5的質(zhì)量比稱取20g GA-4云母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應(yīng)3h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為16ms/m。濾餅于85℃烘干。
實施例12取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調(diào)節(jié)其PH值為10.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率為19ms/m。
稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值為0.35，常溫攪拌，老化4h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于120℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2。
如圖13，稱取120℃水熱反應(yīng)后的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL后，放超聲波中分散4h；同時根據(jù)金紅石型TiO2/絹云母的1∶5的質(zhì)量比稱取20g GA-4云母(1250目)放200ml 0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理后的云母抽濾，洗滌四次，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。于85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應(yīng)3h。
將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為19ms/m，濾餅于85℃烘干后，再用400℃高溫焙燒2h。
表1、2、3、4分別為部分云母鈦納米復(fù)合材料干粉白度、亮度及相對散射力。
表1水熱合成TiO2溫度為220℃云母鈦納米復(fù)合材料干粉白度、亮度
表2.水熱合成TiO2溫度為120℃云母鈦納米復(fù)合材料干粉白度、亮度
Wg-CIE白度指數(shù)(10°)；L*-亮度；a*-紅綠指數(shù)越正代表越紅，越負(fù)代表越綠；b*-黃藍(lán)指數(shù)越正代表越黃，越負(fù)代表越藍(lán)；ΔE-總色差表3.水熱合成TiO2溫度為220℃云母鈦納米復(fù)合材料的相對散射力
表4.水熱合成TiO2溫度為120℃云母鈦納米復(fù)合材料的相對散射力
該表采用的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T13451.2-92。其中，100R∞-在最大吸收波長為550nm時材料在介質(zhì)中反射因素；k-吸收系數(shù)，s-散射系數(shù)；相對散射力＝k/s(標(biāo)樣)/k/s(試樣)。
權(quán)利要求
1.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法制備云母鈦納米復(fù)合材料的方法，其特征在于制備方法分為以下兩個步驟(1).金紅石型TiO2的制備取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入Na2CO3溶液，調(diào)節(jié)其pH值為7.0-10.0，對乳濁液進(jìn)行抽濾，直至濾液的電導(dǎo)率小于20ms/m；稱取已經(jīng)抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋后，在攪拌狀態(tài)下滴加濃HNO3，調(diào)節(jié)其pH值為7.0，然后滴加濃HCl調(diào)節(jié)其pH值小于0.40，常溫攪拌，老化2-4h，然后將攪拌好的TiO2乳濁液于120℃-220℃水熱反應(yīng)18h，制得納米金紅石型TiO2；(2).云母鈦納米復(fù)合材料的制備稱取已焙燒好的金紅石型TiO2乳濁液，加水稀釋后，放超聲波中分散，按照金紅石型TiO2/絹云母的1∶20-1∶4的質(zhì)量比稱取絹云母放入0.5-2mol/L HCl中進(jìn)行處理；將酸處理后的云母抽濾，洗滌，然后加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中，于60-100℃水浴中攪拌，通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.0-5.0，反應(yīng)2h-6h；將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置，冷卻、用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率小于20ms/m，濾餅烘干后，即得云母鈦納米復(fù)合材料。
2.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法制備云母鈦納米復(fù)合材料的方法，其特征在于在金紅石型TiO2的制備過程中，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L-3mol/L的Na2CO3溶液。
3.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法制備云母鈦納米復(fù)合材料的方法，其特征在于在云母鈦納米復(fù)合材料的制備過程中，稱取已焙燒好的金紅石型TiO2乳濁液，加水稀釋后，放超聲波中分散2h-4h，同時稱取絹云母放入HCl中處理1h。
4.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法制備云母鈦納米復(fù)合材料的方法，其特征在于將反應(yīng)完畢的云母鈦靜置冷卻后，先用0.5-2mol/L NaOH沖洗后再用蒸餾水洗滌。
5.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法制備云母鈦納米復(fù)合材料的方法，其特征在于將干燥后的云母鈦樣品在400℃溫度下培燒2h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備云母鈦納米復(fù)合材料的方法，指以金紅石型TiO
文檔編號C09C1/28GK1737065SQ200510094179
公開日2006年2月22日 申請日期2005年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月1日
發(fā)明者殷恒波, 晏井春, 楊晉安, 任敏, 胡童杰, 徐藝青, 王愛麗, 蔣銀花, 姜廷順 申請人:江蘇大學(xué)