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超臨界二氧化碳絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取重金屬離子的工藝的制作方法

文檔序號(hào):4976040閱讀:243來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:超臨界二氧化碳絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取重金屬離子的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于超臨界流體反應(yīng)-分離過(guò)程強(qiáng)化技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種超臨界二氧化碳流體 中絡(luò)合反應(yīng)與反膠團(tuán)耦合萃取重金屬離子的工藝。
背景技術(shù)
在化工、生物、食品、保健和醫(yī)藥等行業(yè)由于重金屬的存在往往導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不高,不 能滿足食品、保健品、醫(yī)藥的食品級(jí)或醫(yī)藥級(jí)的要求,土壤、水質(zhì)、中草藥等自然界中由于 重金屬的存在會(huì)導(dǎo)致環(huán)境和健康問(wèn)題。痕量的重金屬(如鉛、砷、汞、鉻等)在人體內(nèi)有較 高的蓄積毒性, 一旦進(jìn)入人體,就容易造成中毒。如用于生產(chǎn)鈣劑的原料乳酸鈣,由于原料 中引入的重金屬雜質(zhì)及發(fā)酵過(guò)程中菌桿重金屬鹽代謝的累積,造成該法生產(chǎn)的乳酸鈣含微量 重金屬,色度偏黃,難以達(dá)到藥典要求。傳統(tǒng)重金屬的溶劑萃取,前處理費(fèi)時(shí)費(fèi)力,使用大 量有機(jī)溶劑,如果后處理不當(dāng),會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,且對(duì)痕量重金屬離子的分離難以獲得高 的去除率。
有關(guān)重金屬離子的去除問(wèn)題,目前開(kāi)發(fā)的工藝技術(shù)主要有膜分離技術(shù)、大孔吸附樹(shù)脂和 超臨界二氧化碳絡(luò)合萃取技術(shù)。膜分離技術(shù)中物質(zhì)的分離功能依靠膜來(lái)實(shí)現(xiàn),在使用中會(huì)發(fā) 生膜污染和通量的衰減,需要經(jīng)常清洗與維護(hù),因此其技術(shù)推廣很大程度上是由于膜清洗是 個(gè)難題。大孔吸附樹(shù)脂的吸附作用主要是通過(guò)表面吸附、表面電性或形成氫鍵等來(lái)實(shí)現(xiàn),但 大孔吸附樹(shù)脂的價(jià)格較貴,吸附效果易受流速和液質(zhì)濃度的影響,樹(shù)脂需要再生,易產(chǎn)生二 次環(huán)境污染,工藝技術(shù)條件要求較高,操作較復(fù)雜。超臨界二氧化碳屬非極性物質(zhì),超臨界 二氧化碳對(duì)極性物質(zhì)尤其是重金屬離子的分離存在明顯的局限性,因此,近些年來(lái)開(kāi)發(fā)了超 臨界二氧化碳絡(luò)合萃取技術(shù)。超臨界二氧化碳絡(luò)合萃取技術(shù)通過(guò)選擇絡(luò)合劑以增大金屬絡(luò)合 物在超臨界二氧化碳中的溶解度,即在超臨界流體中引入合適的絡(luò)合或締合劑,設(shè)法降低帶 有電荷的金屬離子的極性,產(chǎn)生原位絡(luò)合或締合衍生作用,形成一種電中性、弱極性、易溶 于超臨界二氧化碳中的絡(luò)合物,然而現(xiàn)有的大多數(shù)常用絡(luò)合劑與金屬離子的絡(luò)合物在超臨界 二氧化碳中溶解度有限,限制了大多數(shù)常用絡(luò)合劑的使用。
超臨界反膠團(tuán)(微乳)技術(shù)由于存在"水核",除在酶反應(yīng)、聚合反應(yīng)、超細(xì)顆粒的制備 外,還用于分離生物分子,如蛋白質(zhì)、氨基酸等,極少見(jiàn)用于重金屬離子的分離。
總之,上述技術(shù)在分離、檢測(cè)重金屬離子方面各有優(yōu)缺點(diǎn),為提高痕量重金屬離子分離 的去除率,將超臨界二氧化碳絡(luò)合萃取技術(shù)與超臨界反膠團(tuán)(微乳)技術(shù)結(jié)合在一起,可大大增強(qiáng)超臨界流體二氧化碳中金屬離子的溶解性和絡(luò)合劑的普適性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能有效分離和檢測(cè)生物、醫(yī)藥、食品、化工、冶金和環(huán)境等 行業(yè)重金屬離子的工藝。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是超臨界二氧化碳絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取重金屬
離子的工藝,包括如下步驟1)金屬絡(luò)合劑與含有重金屬離子的物質(zhì)形成金屬絡(luò)合物;2) 將非離子型或陽(yáng)離子型表面活性劑的醇溶液加入反應(yīng)生成的金屬絡(luò)合物中;3)表面活性劑和
金屬絡(luò)合物在超臨界二氧化碳流體中形成絡(luò)合-反膠團(tuán)體系,實(shí)現(xiàn)重金屬離子的絡(luò)合-反膠團(tuán) 耦合萃取。
所述的步驟1)中使用的金屬絡(luò)合劑為二乙基二硫代氨基甲酸鈉水溶液與四丁基溴化胺 水溶液或8-羥基喹啉醇溶液的混合物;其中二乙基二硫代氨基甲酸鈉水溶液、四丁基溴化胺
水溶液和8-羥基喹啉醇溶液的濃度均為0.01g/mL, 二乙基二硫代氨基甲酸鈉與四丁基溴化胺
或8-羥基喹啉的質(zhì)量比為1: 1一I: 3;加入的金屬絡(luò)合劑與含有重金屬離子的物質(zhì)質(zhì)量比為 1: 100—5: 100, pH值為5—9。
所述的步驟2)中表面活性劑為二辛酯琥珀酸磺酸鈉(AOT)或十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)或者二者的混合物;表面活性劑的醇溶液的濃度為0.02—0.15mol/L;當(dāng)AOT和 CTAB混合使用時(shí),AOT與CTAB的摩爾比為0.5: l—2: 1;加入的表面活性劑溶液的體積 與含有重金屬離子物質(zhì)的質(zhì)量之比為3mL: lg"7raL: 1 g。
所述的步驟3)中形成的絡(luò)合-反膠團(tuán)為重金屬離子先與絡(luò)合劑的混合物形成金屬絡(luò)合物, 金屬絡(luò)合物與表面活性劑作用在超臨界二氧化碳體系中形成反膠團(tuán),其中金屬絡(luò)合物溶于反 膠團(tuán)的極性"水核"中。
所述的步驟3)中重金屬離子的絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取的操作壓力為20—25MPa,溫度為 35 —50°C,萃取時(shí)間為30 —120min, 二氧化碳流速為12—16L/h。
8-羥基喹啉醇溶液和表面活性劑的醇溶液中醇為少于6個(gè)碳原子的醇如乙醇、正戊醇等。 所述的步驟3)中重金屬離子的絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取操作壓力為20—25MPa,溫度為35 一50。C,萃取時(shí)間為30 —120min, 二氧化碳流速為12—16L/h。
所述的含有重金屬離子的物質(zhì)為粉末狀物質(zhì)。
所述的重金屬為環(huán)境、醫(yī)藥、食品、化工和冶金中存在的鉛、鎘、銅、汞、砷和/或銻等 重金屬元素,重金屬含量在0.1—100ug/g,經(jīng)超臨界二氧化碳中絡(luò)合物-反膠團(tuán)耦合萃取,重 金屬離子的去除率達(dá)到85%-99%。
本發(fā)明的超臨界二氧化碳絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取重金屬離子的工藝將反應(yīng)和分離過(guò)程引入一個(gè)新的領(lǐng)域。傳統(tǒng)的超臨界絡(luò)合萃取由于受到絡(luò)合劑與金屬離子形成金屬絡(luò)合物的極性 限制,絡(luò)合反應(yīng)過(guò)程較快,但金屬絡(luò)合物在超臨界二氧化碳流體中傳遞過(guò)程較慢,傳遞過(guò)程 是宏觀動(dòng)力學(xué)的控制步驟,超臨界絡(luò)合-反膠團(tuán)過(guò)程可以解決上述問(wèn)題。由于反膠團(tuán)中存在"水 核",采用絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取過(guò)程,避免了大多數(shù)絡(luò)合劑在超臨界二氧化碳流體中溶解度 小的缺點(diǎn),金屬絡(luò)合物可易溶于反膠團(tuán)中的"水核"、并隨反膠團(tuán)溶于超臨界二氧化碳流體中, 因而可實(shí)現(xiàn)重金屬離子的去除,絡(luò)合劑的選擇更具有普適性。同時(shí),本發(fā)明不僅僅只局限于 一種重金屬離子,適用于鉛、汞、砷等多種重金屬離子的分離,使得其應(yīng)用更加廣泛。
該工藝可以方便地實(shí)現(xiàn)絡(luò)合反應(yīng)、反膠團(tuán)的形成和破乳,克服了傳統(tǒng)體系的缺點(diǎn),彌補(bǔ) 了超臨界二氧化碳技術(shù)難于分離重金屬離子等極性物質(zhì)的不足。同時(shí),反膠團(tuán)實(shí)現(xiàn)了在非極 性環(huán)境中存在大量極性微環(huán)境,并提供了很大的接觸面,整個(gè)體系為擬均相,傳熱、傳質(zhì)阻 力小,因而分離速度快。超臨界二氧化碳中絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合分離技術(shù)大大強(qiáng)化了分離過(guò)程, 可以實(shí)現(xiàn)重金屬離子的快速、高效分離及檢測(cè)。


附圖為本發(fā)明超臨界二氧化碳絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取工藝裝置圖。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合附圖及實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施。 本發(fā)明的詳細(xì)步驟為
1) 、絡(luò)合劑溶液的配制
將二乙基二硫代氨基甲酸鈉或四丁基溴化胺配制成水溶液,濃度均0.01g/mL, 8-羥基喹 啉配制成醇溶液,濃度為0.01g/mL。當(dāng)采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉和四丁基溴化胺(或8-羥基喹啉)混合絡(luò)合劑時(shí),二乙基二硫代氨基甲酸鈉與四丁基溴化胺(或8-羥基喹啉)質(zhì)量
比為1: l一l: 3。
2) 、金屬絡(luò)合物的制備
滴加混合絡(luò)合劑于被分離的物質(zhì)中,絡(luò)合劑與含有重金屬離子的物質(zhì)質(zhì)量比為1: 100
一5: 100,混合均勻,pH值為5—9,裝入千凈的布袋并系好放于萃取罐ll中。
3) 、表面活性劑溶液的配制
將表面活性劑AOT或CTAB或者二者的混合物溶入醇溶液中,配制的表面活性劑的濃 度為0.02—0.15mol/L。當(dāng)AOT和CTAB混合使用時(shí),AOT與CTAB的摩爾比為0.5: 1—2:1。取表面活性劑溶液加入萃取罐ll中,加入的表面活性劑溶液的體積(mL)與含有重金屬 離子物質(zhì)的質(zhì)量(g)之比為3: 1—7: 1,蓋好壓環(huán)及上堵頭。 4)、超臨界二氧化碳中絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取
開(kāi)啟如附圖所示的恒溫水槽3對(duì)預(yù)熱罐2和萃取罐5進(jìn)行加熱。待預(yù)熱罐2和萃取罐5 溫度升至35—5(TC時(shí),起動(dòng)C02計(jì)量泵1和進(jìn)氣閥4。待萃取罐5中操作壓力升為20—25MPa, 緩慢開(kāi)啟減壓閥6及閥門(mén)8,使來(lái)至二氧化碳鋼瓶?jī)?nèi)的二氧化碳流速保持為12—16L/h,維持 萃取罐5中的操作壓力和溫度,動(dòng)態(tài)萃取30-120min。超臨界二氧化碳中形成的絡(luò)合物-反膠 團(tuán),進(jìn)入分離罐7中進(jìn)行減壓分離,二氧化碳經(jīng)閥門(mén)8循環(huán)使用,分離罐7中為重金屬離子 絡(luò)合物、表面活性劑、醇以及過(guò)量的絡(luò)合劑的混合物,萃取罐5中為脫除重金屬離子的物質(zhì)。
脫除重金屬離子的物質(zhì)經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè),重金屬離子的去除率達(dá)到 85%-99%。
實(shí)施例l
稱取As含量為0.8838/ig/g的乳酸鈣粉末2.0g置于表面皿上,滴加0.04g絡(luò)合劑(由O.Olg 濃度為0.01g/mL的二乙基二硫代氨基甲酸鈉水溶液與0.03g濃度為O.Olg/mL的8-羥基喹啉 醇溶液混合而成),攪拌均勻至糊狀,pH值為7.2。將糊狀的乳酸鈣移入干凈的布袋并系好放 于萃取罐ll中,加入配制好的濃度為0.1mol/L的AOT的乙醇溶液10mL,蓋好壓環(huán),擰緊 堵頭。開(kāi)啟恒溫水槽3對(duì)預(yù)熱罐2和萃取罐5進(jìn)行加熱。待預(yù)熱罐2和萃取罐5溫度升至50 'C時(shí),起動(dòng)CCb計(jì)量泵l和進(jìn)氣閥4。待萃取罐5中操作壓力升為20MPa時(shí),緩慢開(kāi)啟減壓 閥6及閥門(mén)8,保持二氧化碳流速為13L/h,維持萃取罐5中的操作壓力和溫度,動(dòng)態(tài)萃取 120min。
超臨界二氧化碳中形成的絡(luò)合物-反膠團(tuán),進(jìn)入分離罐7中進(jìn)行減壓分離,二氧化碳經(jīng)闊 門(mén)8循環(huán)使用。萃取罐5中為脫除重金屬離子的乳酸鈣粉末,經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢 測(cè),乳酸鈣中殘留As含量為0.0766/xg/g, As的去除率為91.33%。
實(shí)施例2
稱取Pb含量為4.6125/ig/g的石英粉末2.0g置于表面皿上,滴加0.08g絡(luò)合劑(由0.04g 濃度為0.01g/mL的二乙基二硫代氨基甲酸鈉水溶液與0.04g濃度為0.01g/mL的8-羥基喹啉 醇溶液混合而成),攪拌均勻至糊狀,pH值為7.4。將糊狀的乳酸鈣移入干凈的布袋并系好放 于萃取罐11中,加入配制好的濃度為0.15mol/L的CATB的乙醇溶液10mL,蓋好壓環(huán),擰 緊堵頭。開(kāi)啟恒溫水槽3對(duì)預(yù)熱罐2和萃取罐5進(jìn)行加熱。待預(yù)熱罐2和萃取罐5溫度升至 5(TC時(shí),起動(dòng)C02計(jì)量泵1和進(jìn)氣閥4。待萃取罐5中操作壓力升為20MPa時(shí),緩慢開(kāi)啟減 壓閥6及閥門(mén)8,保持二氧化碳流速為13L/h,維持萃取罐5中的操作壓力和溫度,動(dòng)態(tài)萃取120min。
超臨界二氧化碳中形成的絡(luò)合物-反膠團(tuán),進(jìn)入分離罐7中進(jìn)行減壓分離,二氧化碳經(jīng)閥 門(mén)8循環(huán)使用。萃取罐5中為脫除重金屬離子的乳酸鈣粉末,經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢 測(cè),乳酸鈣中殘留Pb含量為0.1993/xg/g, Pb的去除率為95.68%。
實(shí)施例3
稱取Hg含量為3.5000jwg/g的石英粉末2.0g置于表面皿上,滴加0.06g絡(luò)合劑(由0.03g 濃度為0.01g/mL的二乙基二硫代氨基甲酸鈉水溶液與(X03g濃度為O.Olg/mL的8-羥基喹啉 醇溶液混合而成),攪拌均勻至糊狀,pH值為7.2。將糊狀的乳酸鈣移入干凈的布袋并系好放 于萃取罐11中,加入配制好的濃度為O.05mol/L的AOT/CATB的正戊醇溶液(AOT與CTAB 的摩爾比為l: 1) 10mL,蓋好壓環(huán),擰緊堵頭。開(kāi)啟恒溫水槽3對(duì)預(yù)熱罐2和萃取罐5進(jìn)行 加熱。待預(yù)熱罐2和萃取罐5溫度升至5CTC時(shí),起動(dòng)C02計(jì)量泵1和進(jìn)氣閥4。待萃取罐5 中操作壓力升為20MPa時(shí),緩慢開(kāi)啟減壓閥6及閥門(mén)8,保持二氧化碳流速為13L/h,維持萃 取罐5中的操作壓力和溫度,動(dòng)態(tài)萃取120min。
超臨界二氧化碳中形成的絡(luò)合物-反膠團(tuán),進(jìn)入分離罐7中進(jìn)行減壓分離,二氧化碳經(jīng)闊 門(mén)8循環(huán)使用。萃取罐5中為脫除重金屬離子的乳酸鈣粉末,經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢 測(cè),乳酸鈣中殘留Hg含量為0.0536jug/g, Hg的去除率為98.47%。
實(shí)施例4
稱取Pb含量為4.6125jug/g的乳酸鈣粉末5.0g置于表面皿上,滴加0.09g絡(luò)合劑(由0.045g 濃度為0.01g/mL的二乙基二硫代氨基甲酸鈉水溶液與0.045g濃度為O.Olg/mL的8-四丁基溴 化胺水溶液混合而成),攪拌均勻至糊狀,pH值為7.1。將糊狀的乳酸鈣移入干凈的布袋并系 好放于萃取罐11中,加入配制好的濃度為0.05mol/L的AOT/CATB的乙醇溶液(AOT與CTAB 的摩爾比為l: 1)20mL,蓋好壓環(huán),擰緊堵頭。開(kāi)啟恒溫水槽3對(duì)預(yù)熱罐2和萃取罐5進(jìn)行 加熱。待預(yù)熱罐2和萃取罐5溫度升至40'C時(shí),起動(dòng)C02計(jì)量泵1和進(jìn)氣閥4。待萃取罐5 中操作壓力升為25MPa時(shí),緩慢開(kāi)啟減壓閥6及閥門(mén)8,保持二氧化碳流速為14L/h,維持萃 取罐5中的操作壓力和溫度,動(dòng)態(tài)萃取90min。
超臨界二氧化碳中形成的絡(luò)合物-反膠團(tuán),進(jìn)入分離罐7中進(jìn)行減壓分離,二氧化碳經(jīng)闊 門(mén)8循環(huán)使用。萃取罐5中為脫除重金屬離子的乳酸鈣粉末,經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢 測(cè),乳酸鈣中殘留Pb含量為0.3000/xg/g, Pb的去除率為93.515/0。
稱取As含量為0.8255 u g/g, Pb含量為4.4528 w g/g, Hg含量為2.6040 u g/g的乳酸鈣2.0g 置于表面皿上,滴加0.04g g絡(luò)合劑(由0.02g濃度為0.01g/mL的二乙基二硫代氨基甲酸鈉水溶液與0.02g濃度為0.01g/mL的8-羥基喹啉醇溶液混合而成),攪拌均勻至糊狀,pH值為 7.2。將糊狀的乳酸鈣移入干凈的布袋并放于萃取罐11中,加入配制好的濃度為0.02mol/LAOT 的乙醇溶液10mL,蓋好壓環(huán),擰緊堵頭。開(kāi)啟恒溫水槽3對(duì)預(yù)熱罐2和萃取罐5進(jìn)行加熱。 待預(yù)熱罐2和萃取罐5溫度升至5(TC時(shí),起動(dòng)C02計(jì)量泵1和進(jìn)氣閥4。待萃取罐5中操作 壓力升為20MPa時(shí),緩慢開(kāi)啟減壓閥6及闊門(mén)8,保持二氧化碳流速為13L/h,維持萃取罐5 中的操作壓力和溫度,動(dòng)態(tài)萃取90min。
超臨界二氧化碳中形成的絡(luò)合物-反膠團(tuán),進(jìn)入分離罐7中進(jìn)行減壓分離,二氧化碳經(jīng) 閥門(mén)8循環(huán)使用。萃取罐5中為脫除重金屬離子的乳酸鈣粉末,經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 檢測(cè),乳酸鈣中殘留As含量為0.0845/xg/g, Pb含量為0.3197]Ltg/g, Hg含量為0.1240/xg/g, As 的去除率為89.76%%, Pb的去除率為92.82%, Hg的去除率為95.24%。
權(quán)利要求
1. 超臨界二氧化碳絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取重金屬離子的工藝,包括如下步驟1)金屬絡(luò)合劑與含有重金屬離子的物質(zhì)形成金屬絡(luò)合物;2)將非離子型或陽(yáng)離子型表面活性劑的醇溶液加入反應(yīng)生成的金屬絡(luò)合物中;3)表面活性劑和金屬絡(luò)合物在超臨界二氧化碳流體中形成絡(luò)合-反膠團(tuán)體系,實(shí)現(xiàn)重金屬離子的絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于所述的步驟l)中使用的金屬絡(luò)合劑為二乙基 二硫代氨基甲酸鈉水溶液與四丁基溴化胺水溶液或8-羥基喹啉醇溶液的混合物;其中二乙 基二硫代氨基甲酸鈉水溶液、四丁基溴化胺水溶液和8-羥基喹啉醇溶液的濃度均為 0.01g/mL, 二乙基二硫代氨基甲酸鈉與四丁基溴化胺或8-羥基喹啉的質(zhì)量比為l: 1—1: 3; 加入的金屬絡(luò)合劑與含有重金屬離子的物質(zhì)質(zhì)量比為1: 100_5: 100, pH值為5—9。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于所述的步驟2)中表面活性劑為二辛酯琥 珀酸磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨或者二者的混合物;表面活性劑的醇溶液的濃度為 0.02—0.15mol/L;加入的表面活性劑溶液的體積與含有重金屬離子物質(zhì)的質(zhì)量之比為3 mL: 1 g~7 mL- 1 g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝,其特征在于二辛酯琥珀酸磺酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨 的摩爾比為0.5: l—2: 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的工藝,其特征在于所述的步驟3)中重金屬離子的絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取的操作壓力為20—25MPa,溫度為35 —50°C,萃取時(shí)間為30 —120min, 二氧化碳 流速為12—16L/h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于表面活性劑的醇溶液中醇為少于6個(gè)碳原 子的醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于含有重金屬離子的物質(zhì)為粉末狀物質(zhì)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于所述的重金屬為鉛、鎘、銅、汞、砷和/ 或銻,重金屬含量在O.l—lOOli g/g。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于所述的步驟3)中形成的絡(luò)合-反膠團(tuán)體系 為重金屬離子先與絡(luò)合劑的混合物形成金屬絡(luò)合物,金屬絡(luò)合物與表面活性劑作用在超臨 界二氧化碳體系中形成反膠團(tuán),其中金屬絡(luò)合物溶于反膠團(tuán)的極性水核中。
全文摘要
超臨界二氧化碳絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取重金屬離子的工藝,包括1)金屬絡(luò)合劑的混合物與含有重金屬離子的物質(zhì)形成金屬絡(luò)合物;2)將非離子型或陽(yáng)離子型表面活性劑的醇溶液加入反應(yīng)生成的金屬絡(luò)合物中;3)表面活性劑、金屬絡(luò)合物在超臨界二氧化碳流體中形成絡(luò)合-反膠團(tuán)體系,實(shí)現(xiàn)重金屬離子的絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取。本發(fā)明可提高重金屬離子在超臨界二氧化碳中的溶解性和絡(luò)合劑的普適性,且不僅僅局限于一種重金屬離子,而適用于鉛、汞、砷等多種重金屬離子的分離,使得其應(yīng)用更加廣泛。由于超臨界二氧化碳絡(luò)合-反膠團(tuán)耦合萃取體系為擬均相,傳熱、傳質(zhì)阻力小,分離速度快,因而大大強(qiáng)化了分離過(guò)程,可以實(shí)現(xiàn)重金屬離子的快速、高效分離及檢測(cè)。
文檔編號(hào)B01D11/04GK101530677SQ200910061069
公開(kāi)日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月10日
發(fā)明者丁一剛, 吳元欣, 莉 張, 峻 戢, 田志高, 黃海濤 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué)
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