專利名稱：一種固相萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于樣品處理的萃取裝置，尤其是涉及一種利用磁力吸附實現(xiàn)樣品的凈化、富集、分離和定量檢測的固相微萃取裝置。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代分離分析技術(shù)所面對的分析對象越來越復(fù)雜，待分析物的含量越來越低，樣品的前處理技術(shù)在樣品分析技術(shù)中所占的地位也越來越重要。各種各樣的前處理技術(shù)層出不窮，目的都在于對樣品中的待分析物進(jìn)行最大程度富集的同時去除樣品基底的干擾。
由于相比傳統(tǒng)的液液萃取，固相微萃取具有消耗有機(jī)溶劑少、吸附劑選擇范圍廣、回收率高等優(yōu)點，因此目前在樣品預(yù)處理技術(shù)中，固相微萃取技術(shù)廣泛使用在各個領(lǐng)域。近年迅速發(fā)展起來的各種固相微萃取技術(shù)，雖具有操作方便、便于微型化、自動化等優(yōu)勢，但其又存在可供選擇的萃取材料種類少、價格昂貴等缺點，如1999年Baltussen等人提出的攪拌子吸附萃取(stir bar sorptive extraction, SBSE)技術(shù)中，用于包裹攪拌子的聚合物材料單一，萃取對象范圍窄，并且價格昂貴。所以，能夠利用質(zhì)優(yōu)價廉、適用廣泛的萃取介質(zhì)進(jìn)行萃取的固相微萃取裝置將使樣品預(yù)處理技術(shù)得到很大提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決上述問題而提供一種固相微萃取裝置，該裝置發(fā)明目的是能利用質(zhì)優(yōu)價廉、適用廣泛的萃取介質(zhì)對樣品溶液進(jìn)行低濃度大體積萃取，小體積解吸，而且能降低成本、方便操作、便于微型化自動化。
為達(dá)目的本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是 一種固相微萃取裝置，包括負(fù)載樣品溶液的容器及裝配在該容器口的橡膠塞,它還包括有磁性探頭、磁性萃取介質(zhì)、磁力攪拌器，所述磁性探頭由金屬棒、磁鐵、保護(hù)套管組成，磁鐵連接在金屬棒末端，保護(hù)套管罩套在金屬棒外；磁性探頭的磁鐵端貫穿橡膠塞伸入容器內(nèi)部并吸附磁性萃取介質(zhì)；容器由磁力攪拌器支撐，磁力攪拌器與磁性探頭發(fā)生磁力作用。
所述保護(hù)套管還可以是包括有具有萃取性能的修飾層和保護(hù)套層，修飾層包裹在靠近磁鐵端的保護(hù)套層之外。
所述容器內(nèi)的底部還可以放置有攪拌磁子，并將磁性探頭與橡膠塞固定連接為一整體部件。本發(fā)明的有益效果是U)萃取工作在容器中完成，對低濃度樣品可以進(jìn)行大體積萃取，并且解吸溶劑用量少，解析體積可降低至pL級，富集倍數(shù)高，適用于建立高靈敏度的分析方法；(2)每次萃取、解吸完成后，將金屬棒連同磁鐵從保護(hù)套管中抽出，萃取介質(zhì)便可脫落，更換方便，且整個裝置結(jié)構(gòu)簡單；(3)供萃取用的磁性萃取材料成本低，選擇靈活；(4)本裝置適合在多種分析方法中的使用，還能與高效液相色譜、毛細(xì)管電泳、以及各種光分析方法聯(lián)用。


圖1為本發(fā)明實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖2為發(fā)明用于固相萃取與高效液相色譜離線聯(lián)用分析環(huán)境水樣中四種環(huán)境激素100 ng/mL對比色譜圖3為本發(fā)明實施例2的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為本發(fā)明實施例3的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中l(wèi)為金屬棒，2為保護(hù)套管，3為磁鐵，4為磁性萃取介質(zhì)，5為橡膠塞，6為容器，7為磁力攪拌器，8為修飾層，9為攪拌磁子，A為100ng/mL水樣直接進(jìn)樣，B為ng/mL水樣富集后進(jìn)樣，其中，各色譜峰內(nèi)標(biāo)為雌三醇，a為雙酚A， b為雌二醇，c為雌酮，d為乙烯雌酚。
具體實施例方式
下面以具體實施例結(jié)合附圖對發(fā)明做進(jìn)一步說明，參見圖1至圖4:
實施例l:由圖1所示，按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案實施的實施例1，主要包括負(fù)
載樣品溶液的容器6及與容器6配套的橡膠塞5，橡膠塞5裝配在容器6口，為了利用適用廣泛的磁性萃取介質(zhì)4對樣品溶液進(jìn)行低濃度大體積萃取，小體積解吸，設(shè)置有磁性探頭。磁性探頭由金屬棒l、磁鐵3、保護(hù)套管2組成，磁鐵3連接在金屬棒1末端，保護(hù)套管2罩套在金屬棒1夕卜。磁性探頭的磁鐵3端貫穿橡膠塞5伸入容器6內(nèi)部并吸附磁性萃取介質(zhì)4，通過磁性萃取介質(zhì)4與樣品溶液接觸進(jìn)行萃取。為了達(dá)到裝置的微型化、自動化，容器6底設(shè)置有磁力攪拌器7，磁力攪拌器7支撐容器6的同時，產(chǎn)生規(guī)律變化的磁場與磁性探頭的磁鐵3端發(fā)生磁力作用，而驅(qū)使磁性探頭在容器6的樣品溶液中攪拌。磁力攪拌器為公知技術(shù)，從市場購買產(chǎn)品均可。磁性萃取介質(zhì)4可以是疏水基團(tuán)改性Fe304納米顆粒，也可以是根據(jù)需要選用其他改性磁性萃取材料。
結(jié)合圖2，以固相微萃取與高效液相色譜離線聯(lián)用分析水樣中四種環(huán)境激素為例說明本發(fā)明的使用效果。稱取20mg疏水基團(tuán)改性Fe304納米顆粒微萃取介質(zhì)，吸附于萃取探頭前端，用乙腈浸潤后直接插入樣品溶液中。將容器6置于磁力攪拌器7之上，調(diào)節(jié)適當(dāng)轉(zhuǎn)速，攪拌萃取一定時間后，將探頭取出后，直接用插入200pL乙腈中解吸2min，解吸液直接用于高效液相色譜分析。相同實驗重復(fù)六次。
高效液相色譜分析條件以Hypersil ODS柱(200 mmx 4.6 mm i.d.; 5 pm)為分析柱，流動相為乙腈/水(50:50， v/v)，流速lmL/min，紫外檢測波長為280nm，進(jìn)樣20pL。
環(huán)境水樣分析取武漢東湖水，0.45 pm濾膜過濾后作為樣品基底，以雌三醇為內(nèi)標(biāo)，將四種環(huán)境激素標(biāo)準(zhǔn)溶液加入樣品中，配制得到100ng/mL測試溶液。經(jīng)萃取后，以同濃度三次水樣品直接進(jìn)樣峰面積比較，四種環(huán)境激素得到明顯富集。圖2為100ng/mL水樣固相微萃取萃取色譜對比圖。結(jié)果表明使用本發(fā)明提供的固相微萃取裝置分析該樣品，富集效果明顯，回收率高達(dá)98%，六次萃取分析的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5.5%，說明該固相萃取裝置非常適用于實際樣品分析。
實施例2:圖3所示本發(fā)明實施例2的結(jié)構(gòu)，與實施例1大致類似，不同之處在于-實施例2的保護(hù)套管2包括兩層，內(nèi)層是保護(hù)套層，包裹在靠近磁鐵端的保護(hù)套層外的是具有萃取性能的修飾層8,修飾層8作為固相微萃取介質(zhì)與樣品溶液接觸進(jìn)行萃取。修飾層8材料包括但不限于聚合物材料，如MAA (甲基丙烯酸)，GMA (甲基丙烯酸縮水甘油酯)，St-DVB (苯乙烯-二乙烯基苯)，PDMS (聚二甲基硅氧烷)，DMAE (甲基丙烯酸二甲基胺乙基酯)，AMPS (2-丙烯酰胺-2-甲基-l-丙磺酸)，NIPAAm (N-異丙基丙烯酰胺)，MAC18 (甲基丙烯酸十八烷基酯)，MAC12 (甲基丙烯酸十二烷基酯)，MAC6 (甲基丙烯酸己基酯)，MAC4 (甲基丙烯酸丁基酯)，丙烯酰胺，吡啶等。
實施例3:圖4所示本發(fā)明實施例3的結(jié)構(gòu)，與前實施例1、 2不同的是該實施例中，容器6內(nèi)的底部放置有攪拌磁子9，并將磁性探頭與橡膠塞5固定連接為一個整體部件。使其不隨磁力攪拌器7外加磁場變化而攪動，而是通過攪拌磁子9的旋轉(zhuǎn)將樣品溶液攪拌均勻。該方式于樣品體積很大，萃取探頭無法自行正常攪拌時適用。萃取探頭部分依據(jù)萃取目標(biāo)物性質(zhì)，適當(dāng)選取萃取介質(zhì)。
權(quán)利要求
1. 一種固相微萃取裝置，包括負(fù)載樣品溶液的容器及裝配在該容器口的橡膠塞，其特征在于它還包括有磁性探頭、磁性萃取介質(zhì)和磁力攪拌器，所述磁性探頭由金屬棒、磁鐵、保護(hù)套管組成，磁鐵連接在金屬棒末端，保護(hù)套管罩套在金屬棒外；磁性探頭的磁鐵端貫穿橡膠塞伸入容器內(nèi)部并吸附磁性萃取介質(zhì)；容器由磁力攪拌器支承，磁力攪拌器與磁性探頭發(fā)生磁力作用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相微萃取裝置，其特征在于所述保護(hù)套管包括有具有萃取性能的修飾層和保護(hù)套層，修飾層包裹在靠近磁鐵端的保護(hù)套層之外。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相微萃取裝置，其特征在于所述容器內(nèi)的底部設(shè)置有攪拌磁子，并將磁性探頭與橡膠塞固定連接為一整體部件。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微萃取技術(shù)，尤其涉及一種固相微萃取裝置，包括負(fù)載樣品溶液的容器及裝配在該容器口的橡膠塞，它還包括有磁性探頭、磁性萃取介質(zhì)和磁力攪拌器，磁性探頭由金屬棒、磁鐵、保護(hù)套管組成，磁鐵連接在金屬棒末端，保護(hù)套管罩套在金屬棒外；磁性探頭的磁鐵端貫穿橡膠塞伸入容器內(nèi)部并吸附磁性萃取介質(zhì)；容器由磁力攪拌器支承，磁力攪拌器與磁性探頭發(fā)生磁力作用。本發(fā)明對低濃度樣品可以進(jìn)行大體積萃取，并且解吸溶劑用量少，解析體積可降低至μL級，富集倍數(shù)高，適用于建立高靈敏度的分析方法；所萃取介質(zhì)更換方便，整個裝置結(jié)構(gòu)簡單；供萃取用的磁性萃取材料成本低，選擇靈活。
文檔編號B01F13/08GK101530678SQ20091006101
公開日2009年9月16日 申請日期2009年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月6日
發(fā)明者馮鈺锜, 尹宏瑞, 喬 馬 申請人:武漢大學(xué)