專利名稱：低溫超聲波催化合成萃取儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種可用于藥物化學、有機合成化學、分子生物學、食 品科學、檢疫防疫、軍事化學、分析化學、無機化學、石油化工、材料化學、 生物醫(yī)學等相關領域的合成萃取儀，特別是涉及一種應用先進的超聲波技術 作為物理催化手段的低溫超聲波催化合成萃取儀。
背景技術：
物理催化是有機化學領域近來發(fā)展起來的新技術，在加速和控制有機化 學反應速度、開拓新的反應通道、提高反應產率、簡化后處理過程等方面顯 示出了許多優(yōu)越性、使過去許多難以發(fā)生或速度很慢的化學反應變得容易進 行。
超聲波技術通過超聲波換能器把電能轉換成高頻機械振動，產生空化、 爆破作用來減少非反應性目標化合物與樣品基體之間的作用力或加速化合物 之間的反應速度，從而提高樣品消解或萃取效率和反應產率。超聲波的"空 化"作用造成反應體系活性的變化，產生足以引發(fā)化學反應的瞬時高溫高壓， 形成了局部高能中心，促進化學反應的順利進行，這是超聲波催化化學反應
的主要因素；超聲波的次級效應如機械震蕩、乳化、擴散、擊碎等都有利于 反應物的全方位充分混合，比一般的單向攪拌效果更為有效。
化學領域應用的超聲波反應容器已發(fā)展到了第三代。第一代為超聲波清洗 機，大多將超聲波換能器置于反應槽的底部或將超聲波振動子置于反應槽的 側面，其缺點是超聲波能量放射面積太小，不能均勻照射反應槽內的反應物。 為了克服這一缺點，我們還曾研制了一種旋轉聚焦式超聲波反應裝置，將5 個超聲波振動子分別放在四周和底部，當它們發(fā)射能量時，可向中心聚焦， 上部用齒輪旋轉從而帶動反應容器，使之均勻些。這一儀器在化學實驗室也
得到了較好的應用。但由于超聲波發(fā)生在反應體系外部，進入反應容器的超 聲波能量衰減了很多，所以逐漸發(fā)展了第二代超聲波反應容器，其典型特征 是直接將超聲波變幅桿插入反應容器中，這樣能量直接傳遞到反應分子中。 第二代超聲波反應容器的典型代表是超聲波細胞破碎儀及其改進型。本實用 新型發(fā)明者之一胡文祥于20世紀八十年代初為了進行超聲波催化的有機合成
回流反應，改進了這一反應容器體系，并于1997年在國內率先第一個申請了 "超聲波回流反應容器"的專利(ZL97214448.X)。第三代超聲波反應器是在 第二代的基礎上，加上自動控制系統(tǒng)、低溫或高溫系統(tǒng)等而發(fā)展起來的，在 一般情況下，溫度越高，反應速度越快，但是對于劇烈放熱反應、反應物或 產物在常溫或高溫下不穩(wěn)定這兩類主要情形，不能在高溫下進行反應，降低 溫度，常常又使反應速度大大減慢，故加超聲波催化可以提高反應速度，因 此低溫超聲波催化合成萃取儀在這種特殊情況下發(fā)展起來。
發(fā)明內容
鑒于此，本實用新型的目的在于提供一種低溫超聲波催化合成萃取儀， 該裝置應用先進的低溫超聲波技術作為物理催化手段，進一步縮短了化學反 應時間，提高了反應的選擇性和收率。
為達到上述目的，本實用新型的技術方案是這樣實現(xiàn)的 一種低溫超聲 波催化合成萃取儀，包括超聲波發(fā)生裝置、壓縮機、冷卻盤管、冷凍槽、加 熱裝置、外殼、測溫裝置和反應容器，所述冷凍盤管與壓縮機相連，并且冷 凍盤管盤繞在冷凍槽的外側，冷凍槽中放置有低冰點液體浴液，反應容器放 置在冷凍槽的低冰點液體浴液中，超聲波發(fā)生裝置置于反應容器的上部，其 超聲波換能器的變幅桿和探頭伸入到反應容器中。
所述外殼上固定有豎直設置的后立柱，所述超聲波發(fā)生裝置經十字轉接 頭與后立柱相連接。
所述超聲波發(fā)生裝置是由超聲波換能器、變幅桿和探頭構成，所述超聲 波換能器與變幅桿的上端相連，變幅桿的下端與探頭相連，為了降低超聲波
換能器和變幅桿的溫度，在其上設有冷卻水進口和冷卻水出口。
在冷凍槽內的底部設置有加熱裝置，所述加熱裝置可以是電熱絲，也可 以是電加熱盤。所述放置在冷凍槽中的低冰點液體洛液，是單一的低冰點有 機液體或它們的混合物及冰鹽浴。
在一般情況下，溫度越高，反應速度越快。但對于劇烈放熱反應、反應 物或產物在常溫或高溫下不穩(wěn)定這兩類主要情形，不能在高溫下反應，降低 溫度，常常又使反應速度大大減慢，故加超聲波催化可以提高反應速度，因 此低溫超聲波催化合成萃取儀在這種情況下特別有用。本實用新型適用于有 機合成化學、分子生物學、藥物化學、食品科學、檢疫防疫、軍事化學、分 析化學、無機化學、石油化工、材料化學、生物醫(yī)學等多個領域，通過本技 術方案，使低溫反應速度加快許多倍，同時提高反應選擇性和收率，具有重 要的應用價值。


圖1為本實用新型的結構示意圖。
圖2為4-苯胺基-1-苯甲基-4-腈基哌啶的合成。
圖中，l壓縮機、2控制面板、3后立柱、4十字轉接頭、5超聲波換能器、 6變幅桿、7溫度計、8滴液漏斗、9溫度傳感器、IO冷卻盤管、ll低冰點液 體洛液、12探頭、13反應容器、14外殼、15加熱裝置、16冷凍槽、17冷卻 水進口 、 18冷卻水出口 。
具體實施方式

以下結合附圖作進一步說明。
如圖1所示，本實用新型涉及的低溫超聲波催化合成萃取儀，包括超聲 波發(fā)生裝置、壓縮機l、冷卻盤管IO、外殼14、加熱裝置15、冷凍槽16、測 溫裝置和反應容器13，所述冷凍盤管10與壓縮機1相連，并且冷凍盤管10 盤繞在冷凍槽16的外側，冷凍槽16中放置有低冰點液體洛液11，反應容器 13放置在冷凍槽16的低冰點液體浴液11中，超聲波發(fā)生裝置5置于反應容
器13的上部，其超聲波發(fā)生裝置的變幅桿6和探頭12伸入到反應容器l3中。
所述外殼14上固定有豎直設置的后立柱3,所述超聲波發(fā)生裝置經十字轉接 頭4與后立柱3相連接。所述超聲波發(fā)生裝置是由超聲波換能器5、變幅桿6 和探頭12構成，所述超聲波換能器5與變幅桿6的上端相連，變幅桿6的下 端與探頭12相連，為了降低超聲波換能器和變幅桿的溫度，在其上設有冷卻 水進口 17和冷卻水出口 18;在冷凍槽16內的底部設置有加熱裝置15，所述 加熱裝置15可以是電熱絲，也可以是電加熱盤；在反應容器13上設置有溫 度計7和滴液漏斗8。
本實用新型的實施例中，還可以通過CPU進行控制，超聲波功率為1500W， 頻率為25KHz或40KHz,其探頭直徑有①8mm-cJ^0mm的多種規(guī)格，可以適合 不同口徑的反應容器，可連續(xù)工作3小時，三檔超聲波脈沖時間可調；冷卻 系統(tǒng)，最低致冷溫度可達-8(TC，壓縮機功率500-3000W;加熱裝置的功率可 達800W，加熱溫度可達10(TC。通過壓縮機制冷和加熱裝置，使其能夠在-80 。C至IO(TC范圍下進行工作。
本實用新型還設置有控制面板2和溫度傳感器9,所述控制面板2設置在 壓縮機l的上方，溫度傳感器9是接觸式測溫，屏蔽式聚四氟接觸式傳感器， 它可以直接插入冷凍槽16內低冰點液體浴液中進行測溫，實時監(jiān)測溫度，精 度高，避免了非接觸式測溫誤差大，后滯性、體系溫度不平衡的缺點，
以下結合附圖和實驗搡作，作進一步的說明。
如圖2所示的超聲波催化合成4-苯胺基-l-苯甲基-4-腈基哌啶。
將1-節(jié)基-4-哌P定酮(17.01g, U5mmo1),醋酸(450ml)和水(75ml)
的混合物在超聲波下催化，反應溫度-l(TC，反應45h后，冷卻混合物，然后 在600ml飽和的氨水溶液中加入200g的冰，調節(jié)pH至7。該混合物用CHCh 萃取3次，每次150ml，合并萃取液，并用Na2S04干燥，過濾，蒸干。殘留物 用乙醚重結晶，得到白色的固體23. 7g，產率90%， mp. 145-146°C。
以上實例表明，應用我們研制的一種新型低溫超聲波催化合成萃取儀，
既可以在低溫、常溫下反應、也可以在較高溫度、甚至IO(TC下進行實驗操作， 可以提高反應速度和收率，尤其是顯著增加了反應選擇性，往往是溫度愈低， 反應選擇性愈高，特別適用于那些劇烈放熱反應及產物或反應物高溫下不穩(wěn) 定的反應，在化學、生物及國防等相關領域應用廣泛。
以上所述，僅為本實用新型的部分實施例而已，并非用于限定本實用新型 的保護范圍。
權利要求1.一種低溫超聲波催化合成萃取儀，包括超聲波發(fā)生裝置、壓縮機、冷卻盤管、冷凍槽、加熱裝置、外殼、測溫裝置和反應容器，其特征在于，所述冷凍盤管與壓縮機相連，并且冷凍盤管盤繞在冷凍槽的外側，所述冷凍槽中放置有低冰點液體浴液，反應容器放置在冷凍槽的低冰點液體浴液中，超聲波發(fā)生裝置置于反應容器的上部，其超聲波換能器的變幅桿和探頭伸入到反應容器中。
2. 根據權利要求1所述的低溫超聲波催化合成萃取儀，其特征在于，所 述外殼上固定有豎直設置的后立柱，所述超聲波發(fā)生裝置經十字轉接頭與后 立柱相連接。
3. 根據權利要求1或2所述的低溫超聲波催化合成萃取儀，其特征在于， 所述超聲波發(fā)生裝置是由超聲波換能器、變幅桿和探頭構成，所述超聲波換 能器與變幅桿的上端相連，變幅桿的下端與探頭相連。
4. 根據權利要求1所述的低溫超聲波催化合成萃取儀，其特征在于，在 冷凍槽內的底部設置有加熱裝置，所述加熱裝置可以是電熱絲，也可以是電 加熱盤。
5.根據權利要求1所述的低溫超聲波催化合成萃取儀，其特征在于，所 述放置在冷凍槽中的低冰點液體浴液是單一的低冰點有機液體。
專利摘要本實用新型涉及一種低溫超聲波催化合成萃取儀，包括超聲波發(fā)生裝置、壓縮機、冷卻盤管、冷凍槽、加熱裝置、外殼、測溫裝置和反應容器，所述冷凍盤管與壓縮機相連，并且冷凍盤管盤繞在冷凍槽的外側，冷凍槽中放置有低冰點液體浴液，反應容器放置在冷凍槽的低冰點液體浴液中，超聲波發(fā)生裝置置于反應容器的上部，其超聲波換能器的變幅桿和探頭伸入到反應容器中。對于劇烈放熱反應、反應物或產物在常溫或高溫下不穩(wěn)定、而不能在高溫下反應，降低溫度常常又使反應速度大大減慢，通過本技術方案，可以在低溫下提高反應速度，同時大幅度提高反應選擇性和收率，具有重要的應用價值。
文檔編號B01D11/04GK201195061SQ200820079528
公開日2009年2月18日 申請日期2008年3月21日 優(yōu)先權日2008年3月21日
發(fā)明者楊萱平, 胡文祥 申請人:北京祥鵠科技發(fā)展有限公司