專利名稱：一種N摻雜TiO₂光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N摻雜Ti02光催化劑的制備方法。
技術(shù)背景納米Ti02作為光催化劑具有良好的性能。近年來，用納米Ti02等半導(dǎo)體光 催化降解水體中的污染物的研究已成為環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)，被認(rèn)為是最 有前途、最有效的處理手段之一。但Ti02自身有其局限性帶隙較寬(Eg = 3. 0 ~ 3.2eV),它的光吸收僅局限于紫外光區(qū)域，而太陽光中紫外線的含量不到5%, 故使得太陽能的利用率很低。研究表明，非金屬摻雜是擴(kuò)展Ti02光催化劑的光 譜響應(yīng)范圍和提高其催化效率的有效手段，N摻雜改性Ti02，是目前非金屬元 素?fù)诫s改性Ti02中研究得最多的一種元素。目前，對(duì)Ti02進(jìn)行N摻雜的方法有 (1)N2或NH3氣氛下高溫煅燒Ti02, (2) Ti(OH),或Ti02與尿素充分混合后，在 高溫下煅燒，(3) Ti02納米材料浸漬于氨水中在高溫下煅燒，(4) TiN退火處 理。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明以尿素為氮源，采用酸催化溶膠-凝膠法制備摻氮T i02光催化劑。 該制備方法有如下步驟1) 稱取0. 2~2ml濃度為37. 5%的HC1于劇烈攪拌下將其快速加入鈦酸四丁 酯與異丙醇的混合溶液中，在25C下恒溫劇烈攪拌10 20min,再將溶有尿素、 濃度為10~60°/。的去離子水溶液緩慢滴入上述溶液中，形成黃色透明溶膠，靜置 5~30 min后，便形成乳白色半透明凝膠；2) 將制得的濕凝膠密閉陳化5天，經(jīng)陳化好的濕凝膠于65匸下真空干燥 5 h后得到松散的黃褐色干凝膠粉，然后將其置于馬弗爐中，焙燒2h，即得N 摻雜Ti02光催化劑。上述步驟1)中各組分的摩爾比為鈦酸四丁酯異丙醇去離子水=1: 20: 4。 本發(fā)明的有益效果是制得的摻氮Ti02光催化劑在可見光激發(fā)下具有良好光催化活性。
具體實(shí)施方式
實(shí)施列1移取0. 25ml濃度為37. 5%的HC1于劇烈撹拌下將其快速加入按一定比例混 合均勻的鈦酸四丁酯與異丙醇溶液中，在25。C下恒溫劇烈攪拌10min，再將去 離子水溶液緩慢滴入上述溶液中，控制各組分的摩爾比為鈦酸四丁酯異丙醇 去離子水=1:20:4。靜置5min后，便形成乳白色半透明凝膠。將制得的濕凝膠 密閉陳化5 d,經(jīng)陳化好的濕凝膠于65 。C下真空干燥5 h后得到松散的黃褐色 干凝膠粉，然后將其置于馬弗爐中焙燒2 h,即得N摻雜Ti02樣品。當(dāng)去離子 水中不含尿素時(shí)，即純Ti02在鎢燈下的光催化活性為1。實(shí)施列2移取0. 3ml濃度為37. 5%的HC1于劇烈攪拌下將其快速加入按一定比例混 合均勻的鈦酸四丁酯與異丙醇溶液中，在25。C下恒溫劇烈攪拌12min，再將溶 有尿素、濃度為20%的去離子水溶液緩慢滴入上述溶液中，控制各組分的摩爾 比為鈦酸四丁酯異丙醇去離子水=1:20:4。靜置6min后，便形成乳白色半透 明凝膠。將制得的濕凝膠密閉陳化5 d，經(jīng)陳化好的濕凝膠于65 'C下真空干燥 5 h后得到松散的黃褐色干凝膠粉，然后將其置于馬弗爐中焙燒2 h,即得N摻 雜Ti02樣品。當(dāng)去離子水中尿素質(zhì)量濃度為20%時(shí)，N摻雜Ti02在鎢燈下的光 催化活性為1.29。實(shí)施列3移取0. 8ml濃度為37. 5%的HC1于劇烈攪拌下將其快速加入按一定比例混 合均勻的鈦酸四丁酯與異丙醇溶液中，在25。C下恒溫劇烈攪拌15min，再將溶 有尿素、濃度為35%的去離子水溶液緩慢滴入上述溶液中，控制各組分的摩比為鈦酸四丁酯異丙醇去離子水=1:20:4。靜置20min后，便形成乳白色半 透明凝膠。將制得的濕凝膠密閉陳化5 d，經(jīng)陳化好的濕凝膠于65 。C下真空干 燥5 h后得到松散的黃褐色干凝膠粉，然后將其置于馬弗爐中焙燒2 h,即得N 摻雜Ti02樣品。當(dāng)去離子水中尿素質(zhì)量濃度為35%時(shí)，N摻雜Ti02在鎢燈下的 光催化活性為1. 46。 實(shí)施列4移取1. 3ml濃度為37. 5%的HC1于劇烈攪拌下將其快速加入按一定比例混 合均勻的鈥酸四丁酯與異丙醇溶液中，在25。C下恒溫劇烈攪拌18min，再將溶 有尿素、濃度為42%的去離子水溶液緩慢滴入上述溶液中，控制各組分的摩爾 比為鈦酸四丁酯異丙醇去離子水=1:20:4。靜置25rain后，便形成乳白色半 透明凝膠。將制得的濕凝膠密閉陳化5 d，經(jīng)陳化好的濕凝膠于65 。C下真空干 燥5 h后得到松散的黃褐色干凝膠粉，然后將其置于馬弗爐中焙燒2 h，即得N 摻雜Ti02樣品。當(dāng)去離子水中尿素質(zhì)量濃度為42%時(shí)，N摻雜Ti02在鉤燈下的 光催化活性為1.22。實(shí)施列5移取1.8ml濃度為37.5%的HC1于劇烈攪拌下將其快速加入按一定比例混 合均勻的鈦酸四丁酯與異丙醇溶液中，在25。C下恒溫劇烈攪拌20min,再將溶 有尿素、濃度為55%的去離子水溶液緩慢滴入上述溶液中，控制各組分的摩爾 比為鈦酸四丁酯異丙醇去離子水=1:20:4。靜置30min后，便形成乳白色半 透明凝膠。將制得的濕凝膠密閉陳化5 d，經(jīng)陳化好的濕凝膠于65 x:下真空干 燥5 h后得到松散的黃褐色干凝膠粉，然后將其置于馬弗爐中焙燒2 h,即得N 摻雜Ti02樣品。當(dāng)去離子水中尿素質(zhì)量濃度為55%時(shí)，N摻雜Ti02在鵠燈下的 光催化活性為1.15。
權(quán)利要求
1.一種N摻雜TiO2光催化劑的制備方法，其特征在于該制備方法以尿素為氮源，采用酸催化溶膠-凝膠法制備摻氮TiO2光催化劑，該制備方法有如下步驟1)稱取0.2～2ml濃度為37.5％的HCl于劇烈攪拌下將其快速加入鈦酸四丁酯與異丙醇的混合溶液中，在25℃下恒溫劇烈攪拌10～20min，再將溶有尿素、濃度為10～60％的去離子水溶液緩慢滴入上述溶液中，形成黃色透明溶膠，靜置5～30min后，便形成乳白色半透明凝膠；2)將制得的濕凝膠密閉陳化5天，經(jīng)陳化好的濕凝膠于65℃下真空干燥5h后得到松散的黃褐色干凝膠粉，然后將其置于馬弗爐中，焙燒2h，即得N摻雜TiO2光催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于上述步驟l)中各組分的 摩爾比為鈦酸四丁酯異丙醇去離子水=1: 20: 4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種N摻雜TiO₂光催化劑的制備方法，該方法以尿素為氮源，采用酸催化溶膠-凝膠法制備摻氮TiO₂光催化劑，該方法有如下步驟1)稱取0.2～2ml濃度為37.5％的HCl于劇烈攪拌下將其快速加入鈦酸四丁酯與異丙醇的混合溶液中，在25℃下恒溫劇烈攪拌10～20min，再將溶有尿素、濃度為10～60％的去離子水溶液緩慢滴入上述溶液中，形成黃色透明溶膠，靜置5～30min后，便形成乳白色半透明凝膠；2)將制得的濕凝膠密閉陳化5天，經(jīng)陳化好的濕凝膠于65℃下真空干燥5h后得到松散的黃褐色干凝膠粉，然后將其置于馬弗爐中，焙燒2h，即得N摻雜TiO₂光催化劑；本發(fā)明制得的摻氮TiO₂光催化劑在可見光激發(fā)下具有良好光催化活性。
文檔編號(hào)B01J21/00GK101244382SQ200810026620
公開日2008年8月20日 申請(qǐng)日期2008年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月5日
發(fā)明者劉國光, 呂文英, 蔡河山 申請(qǐng)人:廣東工業(yè)大學(xué)